蘇子奇

摘 要：通過對普洱市內(nèi)土壤樣品10個項(xiàng)目的化學(xué)分析實(shí)踐的總結(jié)，找出一些檢測活動中需要把握的質(zhì)量控制點(diǎn)，經(jīng)過分析原因，指導(dǎo)操作人員優(yōu)化檢測過程，有效地提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度，降低了復(fù)檢率，提高了效率。

關(guān)鍵詞：土壤化學(xué)分析；質(zhì)量控制；優(yōu)化操作

中圖分類號：S153 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170632041

在土壤樣品分析檢測中，經(jīng)常檢測量大人手少，又要在客戶要求的時限內(nèi)按質(zhì)按量的完成檢測任務(wù)，這就對過程管理和檢測人員水平提出較高要求。除了按照標(biāo)準(zhǔn)操作外，還要求實(shí)驗(yàn)室必須總結(jié)一套細(xì)化的操作程序，優(yōu)化操作步驟，提高效率。檢測依據(jù)為林業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的森林土壤分析系列。所有項(xiàng)目均取雙平行樣本。

1 pH值、有機(jī)質(zhì)和水解氮

水用新制蒸餾水，塞緊瓶塞冷卻備用。每一批控制在30個內(nèi)，以保證末尾樣品平衡時間為30min。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)當(dāng)pH計(jì)讀數(shù)超過5.8時候會出現(xiàn)明顯的記憶效應(yīng)，使得后面pH值較低的樣品讀數(shù)偏高，可以用0.1mol/L的鹽酸浸泡玻璃電極幾秒，清洗便可恢復(fù)。

有機(jī)質(zhì)的檢測，移取重鉻酸鉀溶液不必使用校準(zhǔn)的大肚吸管，可固定使用1支5mL刻度吸管，保持液體流完后?？?s。試管25mm×200mm，用間距較大的試管架，可避免加硫酸時加熱附近的試管，導(dǎo)致后面加硫酸時候激烈沸騰而降低添加速度。油的液面高過管內(nèi)液面2cm即可，經(jīng)常提動試管架可使溫度均勻。徐虎等[1]研究可使用消解儀，則操作控溫更加方便準(zhǔn)確。

水解氮主要注意的是檢查吸收皿無缺口；吸收皿洗滌不干凈，使用堿性甘油則易洗凈。先沖掉殘留物后浸泡在測有機(jī)質(zhì)的廢液中，再用自來水沖洗，則更容易洗凈；滴定時玻璃棒勿隨意擺放。

2 有效磷、有效鋅和有效硼

有效磷的檢測，雙酸提取鉬銻抗比色法，結(jié)果穩(wěn)定，過濾時盡量倒上層清液。統(tǒng)一移取2.00mL試液較方便，濃度過高時適當(dāng)稀釋即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)濃度cP=1μg/mL，要注意實(shí)驗(yàn)室內(nèi)磷酸廢液可能帶來的污染。

有效鋅的檢測，0.1mol/L鹽酸提取—原子吸收測定，結(jié)果穩(wěn)定。使用100mL的PET瓶，無空白，擰蓋沖洗都很方便。

有效硼的檢測，用甲亞胺-H比色法容易誤差過大。應(yīng)注意：各種器皿的清洗要認(rèn)真到位，玻璃量器、器皿用洗滌劑清洗后再用4mol/L的硝酸浸泡再清洗；溶液的配制在石英燒杯內(nèi)進(jìn)行，冷卻備用；1種液體固定僅使用1支刻度吸管；對于有機(jī)質(zhì)含量高提取液黃色深的樣品，使用高錳酸鉀氧化時，會出現(xiàn)白色混濁嚴(yán)重干擾測定，王冶榮研究使用提取液和緩沖液比色扣除本底法。樣品多時可根據(jù)顏色分批測定，無色的使用pH=6.7的緩沖液配制顯色液直接顯色，有色的使用氧化劑，用pH=5.7的緩沖液；每次測定數(shù)量控制40支內(nèi)，靠后的樣品會因?yàn)闀r間過長而吸光度下降；應(yīng)使用紫外區(qū)性能較好的儀器，否則會出現(xiàn)讀數(shù)緩慢不準(zhǔn)的情況。

3 陽離子交換量（CEC）

用EDTA-乙酸銨交換1次，影響CEC、交換性鉀、鈣、鎂的測定，注意：乙酸銨通常含有雜質(zhì)顆粒，溶液配制量一般數(shù)10L，先配成1L的濃溶液過濾后再稀釋。調(diào)節(jié)pH值時可使用6.4～8的試紙，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用pH計(jì)會帶入鉀污染；攪拌時間嚴(yán)格控制2min，先加1mL攪開樣品，在加75mL攪拌，可同時握2只離心管一起攪拌提高效率；乙醇洗滌時注意粘土的打散，可使用超聲波清洗機(jī)輔助。每次乙醇用量不少于60mL，則洗滌3次后都能洗凈，可用甲基紅-溴甲酚綠指示劑檢驗(yàn)，在離心后的乙醇上滴入1滴指示劑，指示劑形成1個圈，乙酸銨沒洗凈圈呈綠色，洗凈則呈紅色；有條件最好配2臺離心機(jī)，1臺水平轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速4000r/min；另1臺轉(zhuǎn)速10000r/min，在第3次乙醇洗滌離心時，若用低速離心機(jī)有的樣品30min都不一定能分離徹底，高速離心機(jī)則5min完成。使用角轉(zhuǎn)子高速離心機(jī)時液體不能超過容積2/3；使用凱氏瓶蒸餾時，可根據(jù)電爐功率擴(kuò)展凱氏瓶數(shù)量，2000w的電爐至少可擴(kuò)展至8組。每只凱氏瓶再配置150w的保溫電爐是必要的。每只瓶的蒸汽管路長度要一樣，方便控制蒸汽量分配均勻，使用4個球的冷凝管效果最好。

4 換性鉀、鈣、鎂

使用原子吸收測定換性鉀、鈣、鎂時應(yīng)注意：稀釋倍數(shù)為5倍，不易堵塞燃燒器頭；氯化鍶應(yīng)使用優(yōu)級純，即使優(yōu)級純其鈣含量仍然在0.015%左右，移液必須使用校準(zhǔn)的吸管，使空白準(zhǔn)確扣除；用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)整燃燒器頭的角度，使吸光度為0.4～0.5A。

5 結(jié)論

檢測質(zhì)量的控制要落實(shí)到具體的操作、管理上，使之量化、規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化，能讓檢測更加順利，降低復(fù)檢率。還應(yīng)注意：土壤分析大多屬于微量檢測，部分試劑、量器和器皿要與礦石、肥料等檢測分開。把好洗滌關(guān)，注意其他檢測廢液帶來的污染，使用有腳的瀝水籃盛放洗好的器皿可避免洗滌臺面的污染，避免如方盤內(nèi)積水的現(xiàn)象；每批次檢測帶上標(biāo)準(zhǔn)樣一同分析，空白操作保持一致；使用Excel制作各項(xiàng)的計(jì)算表格，按標(biāo)準(zhǔn)換算為相對誤差，則需要復(fù)檢的項(xiàng)目便一目了然。

參考文獻(xiàn)

[1]徐虎，申華平.鋁模塊消解儀加熱法測定土壤中有機(jī)質(zhì)含量[J].中國土壤與肥料，2016（3）：140-144.