黃小兵　鄭禮義　劉鑫　牟春生　姜海濤　黎明

摘 要：介紹了加氫試驗評價裝置在加氫技術研發(fā)過程中的重要性，結合現(xiàn)有試驗裝置的現(xiàn)狀及存在的問題，提出針對性的改造方案并加以實施，通過催化汽油加氫精制、重汽油加氫精制及蠟油加氫裂化試驗，結合長周期試驗結果，驗證了裝置改造的效果，試驗結果表明：通過對尾氣排放方式等方面進行改造，裝置功能得以提升，不僅可以滿足在低壓、低氫氣流量下加氫試驗的要求，同時提高了裝置長周期運轉的可靠性，此外，裝置的靈活性得到大幅提升。根據(jù)試驗裝置實際情況，結合科研工作的需要，對試驗裝置存在問題進行認真分析，大膽改造，可以更好地服務于科研。

關 鍵 詞：加氫試驗裝置；改造；低壓；低流量；靈活性

中圖分類號：TE624 文獻標識碼： A 文章編號： 1671-0460（2017）07-1447-03

Improving the Flexibility of Hydroprocessing Pilot

Unit by Technology Innovation

HUANG Xiao-bing1， ZHENG Li-yi2， LIU Xin3， MU Chun-sheng1， JIANG Hai-tao1，LI Ming1

（1. Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals ， SINOPEC， Liaoning Fushun 113001，China；

2. Catalyst Factory of Fushun Petrochemical Company， CNPC， Liaoning Fushun 113001， China；

3. China Petrochemical Catalyst Company Fushun Branch， Liaoning Fushun 113001， China）

Abstract： The present situation and problems about the hydroprocessing pilot unit were introduced. After innovation of tail gas discharging way， the hydroprocessing pilot unit can operate not only under routine condition， but also under lower pressure and lower gas flow condition. The flexibility of pilot unit has been improved.

Key words： Hydroprocessing pilot units； Technology innovation； Lower pressure； Lower gas flow； Flexibility

隨著國內(nèi)汽車保有量的持續(xù)增加，人們環(huán)保意識不斷增強，環(huán)保法規(guī)日益嚴格，燃料清潔綠色化已逐漸成為人們的共識。加氫技術作為國內(nèi)煉油技術的重要組成部分，它可以將渣油等劣質資源轉化成清潔的輕質油燃料，同時保證生產(chǎn)過程的清潔化。目前，加氫技術已越來越得到國內(nèi)外煉油界的青睞。針對錯綜復雜、性質各異的原料，如何保證加氫技術在工業(yè)化裝置中實現(xiàn)穩(wěn)定可靠運用一直是煉油界關注的重點課題。加氫試驗裝置作為加氫技術由理論知識走向工業(yè)化裝置的過渡階段，在加氫技術實現(xiàn)工業(yè)化的過程中起著至關重要的作用。加氫試驗裝置是模擬工業(yè)裝置加工流程和針對實驗室的實際情況設計建造的，主要用于通過試驗取得滿足不同用途的試驗數(shù)據(jù)。通常情況下，試驗裝置保留了工業(yè)裝置的主要設備，所加工原料與工業(yè)裝置相同，操作條件與工業(yè)裝置相似或者相同，其最大化地模擬了原料在工業(yè)裝置上的實際情況，對于催化劑篩選、工藝條件制定、工藝流程優(yōu)化等具有重要的指導意義。加氫試驗裝置是加氫技術研發(fā)的基礎，同時也是新型催化劑開發(fā)和加氫技術進步的基礎和前提，為加氫技術的工業(yè)應用提供了堅實的保障[1]。

中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院（以下簡稱FRIPP）成立于1953年4月，是國內(nèi)最早從事石油煉制及石油化工技術開發(fā)的科研單位，在國內(nèi)外享有較高聲譽，其開發(fā)的系列成套加氫技術和配套加氫催化劑均取得了較好的應用效果，整體技術處于國內(nèi)領先水平；FRIPP所取得成績一方面就是基于FRIPP擁有國內(nèi)頂尖的加氫試驗評價平臺，目前，F(xiàn)RIPP擁有各類試驗裝置數(shù)百套，可以進行不同技術的試驗評價工作。FRIPP有數(shù)十年研究和使用加氫試驗裝置的歷史，大體可以分為以下幾個階段： 1）全套技術及設備全部引進，這類裝置具有引進成本高，難以大范圍推廣應用的特點；2）自行設計裝置流程和提出設備要求，設備全部選用國外企業(yè)的試驗裝置，該類裝置同樣存在價格相對較高等缺點；3）自行設計，全部設備國產(chǎn)化的自建試驗裝置，該類裝置具有故障率高，控制精度低等缺點；4）自行設計，關鍵設備選用國外的自建裝置，該類裝置具有自動化程度高，控制精度高、價格相對較低和加工流程靈活等優(yōu)點[2，3]。FRIPP在設計、建設及使用加氫試驗裝置的過程中積累了豐富的經(jīng)驗，能夠根據(jù)工藝要求對現(xiàn)有試驗裝置進行改造，以最小的成本滿足工藝評價的要求，繼而提供真實可靠的試驗數(shù)據(jù)。本文針對現(xiàn)在試驗裝置運轉過程中存在的問題進行了分析，并通過技術改造，使裝置功能得以提升，滿足了試驗評價要求。

1 加氫試驗裝置概況及存在的不足

目前，F(xiàn)RIPP大多數(shù)加氫試驗裝置通常選用原料油一次通過，氣體采用循環(huán)或者一次通過的加工流程。試驗裝置配備了計量平穩(wěn)、精密度高的各類機泵和控制系統(tǒng)，使用了DCS控制系統(tǒng)，自動化程度較高，裝置的試驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定、準確、可靠。

目前裝置氣體流量的計量采用浮子流量計、濕式流量計和熱質流量計三種。其中浮子流量計精度較低誤差大，由于反應后產(chǎn)生的廢氣中含有銨鹽粘附在浮子球和壁上，影響氣體的測量；濕式流量計測量精度高，但是由于反應后產(chǎn)生的氣體中含有硫化氫氣體腐蝕濕式流量計內(nèi)構件，長時間使用會導致氣體測量的準確度降低，總體壽命較短；熱質流量計測量精度高，并可以將采集到數(shù)據(jù)傳送到DCS中，便于自動化操作控制，不足之處在于它只能用于測量氣體，一旦氣體中含有少量易揮發(fā)液體通過熱質流量計時，熱質流量計的測量毛細管就會部分或者全部堵塞，而導致熱質流量計測量的準確度下降甚至無法測量。另外在進行超低壓試驗時，由于無法啟動循環(huán)壓縮機，前部只能用機械PCV定壓，尾部用浮子流量計計量尾氣，氣體一次通過，存在系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，波動較大等缺點，嚴重影響了試驗結果。

2 改造后的流程技術特點

針對以上不足，F(xiàn)RIPP對加氫試驗裝置進行了改造。改造后的具體流程是將混氫罐壓力定為高出系統(tǒng)壓力0.3 MPa，將洗氣塔壓力定為系統(tǒng)壓力，將破沫罐壓力控制的壓縮機回流閥全打開，自裝置外來的新氫通過由壓力PIC-119控制的新氫氣動閥進入到混氫罐，再通過由壓力PIC-135控制的壓縮機回流閥進入破沫罐，經(jīng)過熱質流量計計量后與原料油泵出來的原料油混合進入反應器，反應后的油氣進入高壓分離器，分離后的液體進入產(chǎn)品罐，分離后的氣體與洗滌水混合后進入水洗塔，洗滌后的污水經(jīng)排水閥排入污水罐，洗滌后的氣體經(jīng)定壓閥，高于系統(tǒng)壓力部分的氣體排出裝置外，進入到廢氣管線中（具體流程圖如圖1所示）。改造后的試驗裝置不僅保留了原有試驗裝置的優(yōu)點，可以用熱質流量計計量，還可以在低壓下（0.5～0.7 MPa）運行且平穩(wěn)，氣量也可以在低量（15h ～20 NL/h）下操作。

3 改造后運行效果

為考察試驗裝置的改造效果，本文選取了三種典型原料，分別從裝置的低壓加氫效果、長周期操作穩(wěn)定性及高壓加氫效果等幾個方面來整體衡量裝置性能，三種原料分別為催化汽油、催化重汽油及VGO，具體的試驗結果如下：

3.1 催化汽油加氫精制試驗

以中國石化湛江東興公司催化裂化裝置得到的>65 ℃重汽油為原料油，在改造后的試驗裝置上進行了試驗研究，原料性質、工藝條件及生成油性質列于表1。

由表1試驗結果可以發(fā)現(xiàn)：經(jīng)過加氫后，原料油中的硫含量由559 ?g/g降至生成油中7 ?g/g，同時密度得以下降，通過生成油與原料油性質對比發(fā)現(xiàn)，原料油經(jīng)加氫后性質得到明顯，由此可見，在改造后的試驗裝置上可以開展1.6 MPa低壓原料油加氫試驗，即改造后裝置功能提到提升。

3.2 催化重汽油加氫精制試驗

本文以中國石化湛江東興公司催化裂化裝置得到的>50 ℃重汽油為原料油，在改造后的試驗裝置上進行了工藝研究和穩(wěn)定性考察，原料油性質、工藝條件及長周期試驗結果列于表2。

可以看出，在反應壓力、空速及氫油體積比保持不變的情況下，在改造后試驗裝置上考察了溫度變化對生成油性質的影響，隨著溫度升高，生成油中硫含量逐漸下降，烯烴含量也在下降，說明隨著溫度升高，催化劑的脫硫能力及烯烴飽和能力都在上升，烯烴及硫含量在下降[4，5]。由此可以說明，改造后試驗裝置具備較高的試驗精度，能夠滿足考察單因素變化對整體反應結果影響的試驗需要；其次，在經(jīng)過長達1 500 h長周期試驗內(nèi)，生成油中雜質含量隨反應溫度仍呈現(xiàn)較好的規(guī)律性變化，一方面說明所使用催化劑性質比較穩(wěn)定，同時表明改造后裝置的操作穩(wěn)定性較高，可以保證長周期試驗數(shù)據(jù)的可靠性，不會因裝置自身波動而對試驗數(shù)據(jù)造成干擾。綜合來看，改造后的試驗裝置不僅穩(wěn)定性較好，同時試驗精度較高，能夠滿足長周期試驗及單因素考察試驗的需要。

3.3 伊朗VGO加氫裂化試驗

除了考察改造后試驗裝置的低壓加氫等性能外，本文還對試驗裝置的高壓加氫性能進行了考察。本文以伊朗VGO為原料，考察了改造后的裝置對常規(guī)加氫試驗的適應性。伊朗VGO的主要性質列于表3。反應工藝條件為：總壓15.7 MPa，體積空速0.6 h-1，氫油體積比1 000。加氫裂化試驗結果列于表4。

在反應壓力、空速及氫油體積比不變的情況下，試驗考察了反應溫度變化對各窄餾分收率及總液收的影響，由表4可以發(fā)現(xiàn)，在所考察溫度范圍內(nèi)，隨著反應溫度升高，總液收先略微增加而后下降，這與溫度升高，氣體收率增加有關；同時隨著溫度升高，<60 ℃及60～170 ℃餾分收率在增加，這與溫度升高后重組分裂解能力提高有關[6]。從整個產(chǎn)品分布隨溫度變化可以發(fā)現(xiàn)，改造后的試驗裝置在高壓加氫反應條件下，可以很好地反映產(chǎn)品分布隨溫度的變化規(guī)律，即改造后的試驗裝置能夠滿足常規(guī)高壓加氫試驗的要求。

4 結 論

（1）針對現(xiàn)有試驗裝置，在充分了解裝置性能及不足的基礎上，對裝置進行針對性的改造，并開展試驗對改造效果進行了考察；

（2）通過系列改造措施，可以使加氫試驗裝置具有在低壓力、低氣體流量的能力，增加了靈活性。

（3）分別以催化汽油、重汽油及VGO為原料，考察了裝置的低壓加氫性能、高壓加氫性能及長周期試驗穩(wěn)定性等性能；

（4）試驗結果發(fā)現(xiàn)：經(jīng)改造后，裝置不僅可以滿足低壓加氫試驗、高壓加氫試驗，同時裝置的操作穩(wěn)定性得以提高，試驗精度也有提升，整體改造是成功的。

參考文獻：

[1]韓崇仁.加氫裂化工藝與工程[M].北京：中國石化出版社，2004：1-10.

[2]方向晨.加氫裂化[M].北京：中國石化出版社，2008：1-15.

[3]方向晨.加氫精制[M].北京：中國石化出版社，2006：1-18.

[4] 歐陽福生.工藝條件對降低催化汽油烯烴過程中汽油烯烴分布的影響[J].石油與天然氣加工，.2005，34（2）：109-113.

[5]徐惠.工藝條件對GOR―Q催化劑降低催化劑降低催化汽油烯烴含量的影響[J].華東理工大學學報（自然科學版），2002，28（1）：46-51.

[6]方向晨. 加氫裂化工藝與工程[M]. 北京：中國石化出版社， 2016： 539-548.