張霞

物質(zhì)制備是高考考查中常規(guī)熱點題型，以物質(zhì)制備工業(yè)流程為題給相關(guān)信息，主要來考查化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識與技能，元素及其化合物的性質(zhì)與轉(zhuǎn)化、化學(xué)原理、化學(xué)實驗等核心化學(xué)學(xué)科素養(yǎng)，同時也會涉及考查完善實驗操作步驟、設(shè)計簡單的實驗方案等實驗設(shè)計能力，考查實驗方案的可行陛，實驗方案的優(yōu)缺點及改進等實驗方案評價能力。下面對此類內(nèi)容進行舉例說明。

例1亞硝酸鈉（NaNO₂）是一種常見的食品添加劑，使用時必須嚴(yán)格控制其用量。某興趣小組用圖1所示裝置制備NaNO₂并對其性質(zhì)作如下探究（A中加熱裝置已略去）。

解題導(dǎo)引本題是制備型實驗綜合題，以亞硝酸鈉的制備并探究其具有的性質(zhì)為載體設(shè)計的一道制備型實驗方案的設(shè)計與評價考題，主要考查了化學(xué)反應(yīng)原理、化學(xué)實驗氣體的制備、氧化還原反應(yīng)原理、離子反應(yīng)原理及化學(xué)（離子）方程式的書寫、化學(xué)計算等，也考查了學(xué)生信息獲取與加工處理能力、計算能力及化學(xué)知識應(yīng)用能力等。

（2）由題給信息NO被Na2O₂氧化，實質(zhì)通人裝置D中的氣體是NO，B裝置裝有水和銅，B裝置裝有水可以吸收揮發(fā)出的硝酸蒸氣，產(chǎn)生的二氧化氮與水反應(yīng)生成硝酸，再利用生成的稀硝酸與銅反應(yīng)生成一氧化氮，則可得出其目的是吸收揮發(fā)出的硝酸蒸氣和生成的二氧化氮，使NO：轉(zhuǎn)化為NO，同時稀硝酸和銅發(fā)生反應(yīng)生成NO。

（3）裝置c的作用是吸收水蒸氣和極少量再揮發(fā)出來的硝酸蒸氣，則C中盛放的試劑可能是堿性干燥劑，則可選出B、D。

例2（2016年秋鹽城期中）ca（H₂PO₂）：（次磷酸鈣，一元中強酸H₃PO₂的鈣鹽）是一種白色結(jié)晶粉末，溶于水（常溫時，溶解度16.7g/100g水），其水溶液呈現(xiàn)弱酸性?？捎米麽t(yī)藥、抗氧化劑以及制備次磷酸鈉等。由白磷（P4）與石灰乳制備ca（H₂PO₂）：的實驗步驟如下：

步驟1.如圖2所示，在三口燒瓶中加入白磷和石灰乳，先通人N₂，然后在約98°C下充分?jǐn)嚢?h，同時收集產(chǎn)生的PH3。

步驟2.將反應(yīng)液靜置、過濾。

步驟3.向濾液中通人適量CO₂，再過濾。

步驟4.用次磷酸溶液調(diào)節(jié)步驟3濾液的pH，濃縮、冷卻結(jié)晶、干燥得次磷酸鈣。

（1）步驟1先通入N₂的目的是——；攪拌的目的是——。

（2）步驟1石灰乳與P4（白磷）發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為——；步驟2過濾所得濾渣成分為——。

（3）步驟3的目的是——。

（4）請補充完整由產(chǎn)品進一步制備NaH₂PO₂·H₂O的實驗方案：取產(chǎn)品次磷酸鈣加入燒杯中，加適量的水溶解，——，干燥得到NaH₂PO₂·H₂O。

（已知：在常壓下，加熱蒸發(fā)次磷酸鈉溶液會發(fā)生爆炸，100°C時NaH₂PO₂·H₂O的溶解度為667g/100g水）

解題導(dǎo)引

本題以白磷和石灰乳為原料制備Ca（H₂PO₂）2，考查了學(xué)生知識遷移和應(yīng)用能力。

（1）由題給信息次磷酸鈣及白磷易被空氣中氧氣氧化，所以步驟1先通入N₂的目的是排除裝置內(nèi)的空氣，防止次磷酸鈣及白磷被空氣中氧氣氧化。攪拌的目的是使反應(yīng)物之間充分接觸，加快反應(yīng)速率。

反應(yīng)后過量的P₄難溶于水，Ca（OH）₂在水中溶解度不大，微溶于水，故步驟2過濾所得濾渣的主要成分為P4和ca（OH）₂。

（3）因為濾液中還溶有少量的ca（OH）₂，所以通入適量CO₂，目的是除去其中的ca（OH）₂，故答案為：除去其中的ca（OH）₂。

（4）以補充完整實驗方案的設(shè)計為考題，由題中信息分析該實驗設(shè)計實質(zhì)上就是物質(zhì)的分離得到NaH₂PO₂·H₂O晶體，由題中次磷酸鈣與Na₂CO₃溶液反應(yīng)生成碳酸鈣沉淀和NaH₂ PO₂溶液，則應(yīng)先加入Na2CO，溶液使次磷酸鈣完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣沉淀和NaH₂PO₂溶液，再根據(jù)在常壓下，加熱蒸發(fā)次磷酸鈉溶液會發(fā)生爆炸，所以采用減壓蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶得到NaH₂PO₂·H₂O晶體。

物質(zhì)制備實驗設(shè)計與評價題一般以物質(zhì)的制備、分離、提純及物質(zhì)的性質(zhì)為基礎(chǔ)，考查基本的實驗原理、實驗方法、實驗基本操作和相關(guān)化學(xué)反應(yīng)原理。在解題時需要注意題目提供信息的應(yīng)用，特別是新物質(zhì)的制備過程中，有一些特殊的性質(zhì)（如易水解、熔沸點等），要善于聯(lián)系課本相關(guān)的物質(zhì)的性質(zhì)和實驗方法運用于解題。在復(fù)習(xí)備考中要對元素及化合物的性質(zhì)進行梳理，從理論的角度進行深入分析、遷移和應(yīng)用，要重視物質(zhì)的性質(zhì)，實驗基本操作，物質(zhì)的分離提純。與電化學(xué)相結(jié)合的試題具有很強的規(guī)律性和策略性，在解題過程中需要不斷總結(jié)，歸納，利用所掌握的化學(xué)知識，形成獲取有用信息和加工處理信息的能力，則可正確答題，提高得分率。