□ 陳麗娥 金華市食品藥品檢驗檢測研究院

氣相色譜檢測食品中甜蜜素的研究與探討

□ 陳麗娥 金華市食品藥品檢驗檢測研究院

通過運用氣相色譜的方法定性定量，對甜蜜素的衍生化產(chǎn)物的目標峰和副峰進一步確定，并且隨著時間的推移，目標峰會逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)楦狈?。通過不同時間段對甜蜜素衍生化目標產(chǎn)物的統(tǒng)計與觀察，以兩峰面積之和計算，保證檢測結(jié)果的準確、有效。

氣相色譜；甜蜜素衍生化產(chǎn)物；檢測

1 甜蜜素的應(yīng)用

隨著社會的發(fā)展，我國食品行業(yè)開始對甜蜜素代替蔗糖，并廣泛應(yīng)用。甜蜜素又稱濃縮糖，甜度是蔗糖的幾十倍，其化學(xué)名稱為環(huán)已基氨基磺酸鈉，在醬菜、腐乳、甜品、蜜餞以及帶殼類瓜子等食品中廣泛使用，但是甜蜜素在食品中的安全性一直頗有爭議。在我國，使用甜蜜素超標的事情也經(jīng)常發(fā)生，所以把握好甜蜜素的檢測工作也是提高人民生活水平和身體健康的重要保證。

檢測食品中甜蜜素的最新國家標準GB 5009.97-2016《食品安全國家標準 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》在2016-08-31發(fā)布，2017-03-01實施。相對于舊標準GB/T 5009.97-2003，主要優(yōu)化了樣品處理和衍生化，使檢測結(jié)果更加清晰、精準。氣相色譜法在食品檢測領(lǐng)域中的應(yīng)用，是指用氣體作為流動相，利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離。

2 材料與實驗方法

2.1 試驗設(shè)備與材料

檢測設(shè)備有：氣相色譜儀；附氫火焰離子化驗檢測器；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。

材料：甜蜜素標準溶液；帶有證書的甜蜜素標準物質(zhì)。

實驗結(jié)果定值機構(gòu)為國家級專業(yè)科研檢測所。

2.2 實驗過程

在50 mL帶塞比色管中吸取一定量的試樣，并且加入適量的水，搖勻后在冰浴中放置5 min后，再加入提取試劑、亞硝酸鈉溶液和硫酸溶液，搖勻，冰浴30 min，期間振搖3～5次，最后再加入氯化鈉，振蕩1 min，低溫靜置至澄清分層后取上清液，運用專業(yè)的氣相色譜儀對數(shù)據(jù)進行分析。

2.3 甜蜜素衍生物的研究

取固體樣品磨碎后再制成可用于

檢測的試樣進行測試。取濃度為1 mg/ mL甜蜜素標準溶液，配成標準溶液系列濃度為：0.02、0.05、0.10、0.20 mg/mL和0.50 mg/mL。再按2.2實驗步驟進行處理，經(jīng)氣相色譜儀進行檢測，以峰面積為縱坐標繪制標準曲線。衍生化后甜蜜素轉(zhuǎn)化為環(huán)己醇亞硝酸酯，以檢測峰為目標并且對食品中甜蜜素標準曲線做出研究和判斷。測試結(jié)果中會出現(xiàn)主峰和環(huán)己醇小峰（見圖1），對此結(jié)果進行推測是環(huán)己醇亞硝酸酯因酸的催化以及溫度等原因產(chǎn)生副峰。通過對數(shù)據(jù)的不斷采集與分析得出，環(huán)己醇亞硝酸酯也就是目標峰，它隨著時間的改變慢慢變小，副峰會越來越大；超過24 h之后，目標峰就開始減弱并且向副峰轉(zhuǎn)變，再隨著時間的變化，到了72 h的時候，目標峰完全轉(zhuǎn)變?yōu)楦狈錥1]。

圖1 主峰與小峰

3 實驗結(jié)果

通過本次實驗，發(fā)現(xiàn)副峰面積會隨時間的變化而改變，此特性對試驗結(jié)果產(chǎn)生了一定的干擾，可通過優(yōu)化標準曲線減少干擾。改進的方法是以環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇兩峰面積之和為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，以避免檢測結(jié)果偏低的情況。實驗屬于操作性較規(guī)范、科學(xué)性較強的學(xué)科，通過對標準曲線優(yōu)化之后，對樣品的甜蜜素檢測，可以看出其回收率較高。并且本次實驗的結(jié)果表明，優(yōu)化后的方法檢測到，樣品的甜蜜素回收率為95.42%～102.5%，其結(jié)果的準確度較高，并且其精密度表現(xiàn)為良好的狀態(tài)。

食品中甜蜜素提取液通常使用正己烷，部分使用四氯化碳，但正己烷和四氯化碳揮發(fā)后都有一定的毒性，人體長期吸入后會中毒，對實驗人員的健康有很大的影響。并且這兩種試劑的沸點較低，都在60～80 ℃，揮發(fā)性較強，對實驗結(jié)果也會產(chǎn)生一定的影響，導(dǎo)致誤差的存在。最新標準規(guī)定使用正庚烷替代正己烷，原因是正庚烷的毒性相比正己烷、四氯化碳要低很多，并且正庚烷的沸點98.4 ℃，且揮發(fā)性較弱，危險性較小。所以新國標在對食品甜蜜素檢測的實驗中，開始運用正庚烷做提取液。正庚烷不僅可以增加結(jié)果的精密度，還能對樣品進行有效的衍生化處理，降低因為副峰產(chǎn)生變化而對主峰造成影響。但是在實驗過程中對樣品進行衍生化處理時，要嚴格遵守試劑投放的先后次序，并且還要把握試劑的計量，這樣才能夠有效的保護樣品，使結(jié)果的誤差降到最低，結(jié)果更加嚴密[2]。

4 結(jié)語

本實驗通過不同時間段對甜蜜素衍生化目標產(chǎn)物的統(tǒng)計與觀察，發(fā)現(xiàn)以環(huán)己醇亞硝酸酯和環(huán)己醇兩峰面積之和為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線后進行計算，能減少誤差，保證檢測結(jié)果的準確、可靠。而且利用正庚烷替代正己烷做為提取溶劑，不僅能降低對實驗人員的傷害，也能減少試劑揮發(fā)帶來的誤差，保障檢測結(jié)果的準確性。

[1]呂靖芳,陳綾鋼.食品甜蜜素檢測中氣相色譜法的應(yīng)用分析[J].北京農(nóng)業(yè),2016(04):182-183.

[2]劉淼,鄧雪,周杰.氣相色譜法檢測食品中甜蜜素的實驗條件優(yōu)化[J].中國調(diào)味品,2013(11):81-83,102.