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        基于開放共享平臺的場發(fā)射掃描電鏡管理與維護

        2017-06-28 16:07:15屈澤華
        實驗技術與管理 2017年6期
        關鍵詞:掃描電鏡儀器測試

        卜 娟, 屈澤華

        (1. 復旦大學 聚合物分子工程國家重點實驗室, 上海 200433;2. 復旦大學 高分子科學系, 上海 200433)

        基于開放共享平臺的場發(fā)射掃描電鏡管理與維護

        卜 娟1,2, 屈澤華1,2

        (1. 復旦大學 聚合物分子工程國家重點實驗室, 上海 200433;2. 復旦大學 高分子科學系, 上海 200433)

        從規(guī)章制度建設、信息化管理、培訓流程控制、技術服務、激勵措施、預防性維護及保養(yǎng)、故障處理等幾個方面總結了基于開放共享平臺的場發(fā)射掃描電鏡的管理措施,介紹了大型貴重儀器的共享管理辦法和經驗。通過嚴格的培訓過程控制、高水平的技術服務、有效的維護以及及時的故障處理等提高了儀器的使用效率。

        開放共享平臺; 場發(fā)射掃描電鏡; 管理維護

        隨著科研人員對于物質結構和表觀性質之間相互關系的深入探索,人們對于精細物質結構的可視化需求越來越高,場發(fā)射掃描電鏡因為其在納米尺度可視化觀察的優(yōu)勢,在現代表征技術中起著越來越重要的作用。這類大型儀器設備在很多院校采用“專人專管、專管共用”的運行原則[1],即大型儀器由專業(yè)技術人員操作,需求方委托技術人員進行測試的模式,這種模式方便管理人員對儀器進行保養(yǎng)維護,卻在一定程度上限制了儀器使用效率的發(fā)揮[2],尤其是在儀器還處于領先水平時的產出比。復旦大學高分子科學系暨聚合物分子工程國家重點實驗室共享儀器平臺(以下簡稱為儀器平臺)創(chuàng)建于1998年,目前擁有總價值超過5 000萬元的光譜、色譜、質譜、顯微觀測和物性等分析測試儀器以及高分子材料加工及性能測試設備。儀器平臺從創(chuàng)建之初就建立“持證上崗、共享開放”的運行原則,即師生均可參加操作培訓,取得相應操作證后即可自行網上預約儀器上機測試。2014年,儀器平臺添置大型精密儀器——場發(fā)射掃描電鏡后,依然堅持開放共享的原則,每年培訓師生40人次,年平均使用機時2 970 h,保持了高效運轉和低故障率。本文從多方面總結了該儀器在管理、培訓、維護等方面的經驗,以期促進同類儀器的共享開放及管理水平。

        1 科學規(guī)范的管理制度是開放共享的基礎

        1.1 儀器平臺管理制度

        一個良性有序、有據可依的管理環(huán)境,是儀器開放共享的必備基礎[3-4]。儀器平臺在10多年的工作中積累了豐富的開放共享經驗,為加強大型儀器的共享開放,陸續(xù)出臺了“公共儀器使用與管理規(guī)定”“公共儀器事故處理辦法”“共享開放儀器測試收費辦法”等規(guī)章制度。這些規(guī)章制度規(guī)范了儀器預約、使用、故障處理、測試收費等環(huán)節(jié),為大型精密儀器的共享開放奠定了基礎。

        1.2 特色管理制度

        在儀器平臺運轉的場發(fā)射掃描電鏡,除了遵循平臺層面的管理制度,電鏡管理組還針對其特點制定了補充性管理細則,這些辦法包括:“節(jié)假日及晚間預約規(guī)則及流程”和“儀器狀態(tài)登記制度”?!皟x器狀態(tài)登記制度”為確保儀器在交接前后性能狀態(tài)的穩(wěn)定性,避免預約測試人在儀器交接后出現問題而產生糾紛,要求上機人員及時將使用前后儀器的真空度、探測器使用情況以及樣品性質等記錄在冊。該制度的執(zhí)行不僅可以獲得儀器狀態(tài)的第一手資料,另一方面也可以在處理儀器故障時做到追根溯源。

        1.3 獎懲分明的激勵辦法

        開放共享意味著上機測試人員的流動性增加,如何調動測試人員的積極性以共同維護儀器的安全運行變得愈加重要[5-7]。為此,儀器管理組制定了嚴明的“獎勵與懲罰實施細則”。

        關于獎勵措施,儀器管理組與儀器廠商合作,由儀器廠商出資設立專項獎學金,每年獎勵數名在場發(fā)射掃描電鏡上有所成就的學員,分別設置不同類別的獎項(每個獎項分設一、二、三等獎),包括:

        (1) 高質量文章獎:獎勵使用該儀器發(fā)表了高質量文章的學員;

        (2) 最佳技術獎:獎勵使用該儀器拍出優(yōu)秀圖片的學員;

        (3) 最具奉獻獎:獎勵在維護儀器和實驗室環(huán)境方面有突出貢獻的學員。

        以上獎勵措施,不但激發(fā)了測試人員鉆研技術水平以及幫助管理組維護儀器狀態(tài)和工作環(huán)境的積極性,而且對儀器廠商而言可擴大其儀器的宣傳,培養(yǎng)潛在的客戶群,起到了多方共贏的作用。

        對于違規(guī)內容,可分成如下幾種情況:

        (1) 測試準備過程。制樣或裝樣過程中裸手操作,未按規(guī)定戴無粉手套。

        (2) 測試完成后。未及時抽真空、未確認真空值到達規(guī)定的范圍;未鎖定樣品臺控制桿、關閉高純氮氣等;未登記測試前后儀器狀態(tài);未登記使用記錄等。

        (3) 其他。開倉放氣過程中,未設置高純氮氣的輸出壓力;未及時整理整頓儀器室環(huán)境衛(wèi)生等。

        測試人員有上述違規(guī)現象將面臨懲罰,懲罰的原則為:第一次違規(guī)將給予警告;第二次違規(guī)將暫停上機測試一周;第三次違規(guī)將被吊銷操作證,并不再安排上機操作培訓。

        以上獎懲措施的實施,有效地調動了測試人員的積極性,違規(guī)操作現象大幅度降低。在測試人員的共同維護下,場發(fā)射掃描電鏡穩(wěn)定運行,故障率明顯降低,在科研工作中發(fā)揮了積極的作用。

        2 快捷的信息化管理是開放共享的前提

        場發(fā)射掃描電鏡的適用范圍非常廣,使用需求量非常大。儀器平臺的場發(fā)射掃描電鏡自投入使用至今一直在滿負荷運轉,在這樣高強度需求量的情況下,簡單快捷的信息化管理是儀器開放共享的前提[8-9]。

        一方面,儀器平臺建立了共享網站,實現儀器網上預約管理、后臺數據管理及統(tǒng)計。重點實驗室?guī)熒浬蠙C培訓合格后,均可通過網站自行預約上機時間,徹底解決了電話預約或現場預約的不方便性。為了保證共享開放機會均等,預約系統(tǒng)對于同一課題組的預約時間及頻次進行了詳細規(guī)定:即每周四8:15開放下一周的預約時間,且每個課題組一周內最多預約20 h;當白天工作時間預約滿后系統(tǒng)自動開啟預約時間;在預約上機前24 h可自行取消預約。這樣快捷的網上預約管理系統(tǒng)不但可方便師生根據自己的工作安排進行儀器預約,提高了工作效率,而且有利于儀器管理人員掌握儀器預約情況及動態(tài),方便根據預約情況調整儀器維護保養(yǎng)和培訓計劃。

        另一方面,該儀器已加盟我校大型儀器共享平臺以及“上海市研發(fā)公共服務平臺”等儀器對外展示窗口,這些網站促進了場發(fā)射掃描電鏡在校內外及全國范圍內的共享開放。

        3 培訓質量和技術水平是開放共享的關鍵

        3.1 嚴格把關培訓過程

        場發(fā)射掃描電鏡價格昂貴、維修成本高,因此要想實現開放共享,過硬的培訓質量和高水平的技術服務是前提和關鍵。目前,該儀器的培訓流程共分6個步驟(見圖1)。

        圖1 場發(fā)射掃描電鏡培訓流程圖

        第一步,培訓前考核。主要考查學員對于掃描電鏡的熟悉程度,以篩選有一定基礎知識的學員。

        陳、莊二人詩歌高下之別的爭論發(fā)軔于二人詩歌特點尤其是莊昶詩歌用字特點的評論。成化二年(1466),陳獻章復游太學,與莊昶訂交并在詩學宗趣等方面開始趨于一致。二人對彼此詩歌特點互有點評,在給弟子講授詩法時,陳獻章常以莊昶詩歌為范,如批復弟子張詡詩歌時說:“概觀所論,多只從意上求,語句、聲調、體格尚欠工夫在。若論詩家,一齊要到。莊定山所以不可及者,用句、用字、用律極費工夫?!保?]《批答張廷實詩箋》,75送別童子方祥慶時稱贊莊昶之詩,說自己“千煉不如莊定山”[6]《夜坐與童子方祥慶話別偶成》,546。陳獻章詩歌的特色,莊昶概括為“自然”,其《讀白沙先生詩集》云:

        第二步,儀器培訓,包括理論講解和上機操作2個部分。首先,培訓教員采用PPT的形式介紹儀器原理、構造、制樣方法、參數選擇的依據等理論知識;然后,培訓教員分批次演示儀器操作步驟,以及上機操作注意事項;接著,進行分組討論學習,一般4人/組,整理完善操作筆記,為上機操作打好基礎;再次進行小組上機操作,一般2人/組,相互提醒督促完成操作流程;最后進行獨立上機操作,一般通過前2次的練習后常規(guī)操作都能完成,本階段主要針對自身課題樣品,有針對性地學習參數的優(yōu)化,找到最佳測試條件。

        第三步,培訓后考核,包括理論知識考核和上機操作考核(比如指定樣品10萬倍的成像觀察)2部分,通過量化的數據來甄別不合格的學員。

        第四步,培訓前實習。學員必須在一個月實習期內完成一定次數和機時的上機實習,一般實習期內應滿足不少于5次、總機時不少于10 h的要求。

        第五步,發(fā)放操作證。在各步驟都滿足要求、經培訓教員認定合格的學員取得操作證,可以獨立上機使用儀器。

        第六步,不定期巡查。對學員的儀器使用狀況進行巡查,必要時對個別學員進行重新考核,認定其獨立上機操作資格。

        在以上第一至第三步的培訓期,培訓教員始終參與其中,有任何問題學員可以當場咨詢。經過細致嚴格的培訓后,學員不僅掌握了相關理論知識,還獲得了測試技巧與實戰(zhàn)經驗[10],這不僅有利于促進學員儀器使用水平的不斷提高,也為儀器的管理和維護提供了保障。

        3.2 注重提高測試水平

        儀器管理員的責任心和技術水平是培訓質量過硬的前提和保證[11]。該儀器的主要測試對象為高分子樣品,這些樣品大多導電性不好,只能通過改善制樣方法和測試參數的優(yōu)化以實現理想的成像狀態(tài)。

        為了獲得最佳的成像效果,技術人員積極與同行交流,并閱讀經典教材、查閱相關文獻等,不斷提高測試水平。另外,儀器管理組還通過與儀器公司聯(lián)合舉辦公開講座的方法了解儀器最新進展、功能和技術發(fā)展等,并經常針對使用過程中遇到的問題與儀器公司應用支持進行深入探討。

        4 定期維護是開放共享的保障

        預防性維護可以起到防微杜漸的作用,以有效避免重大儀器故障的發(fā)生。儀器平臺的場發(fā)射掃描電鏡的預防性維護主要包括以下幾個方面:

        (1) 運行環(huán)境。確保電鏡室的溫度在22±2 ℃、相對濕度<60%,進入室內必須穿實驗服和鞋套,在電鏡室進門處放置粘塵墊以降低環(huán)境灰塵。

        (2) 臨時停電的應對措施。首先確定停電時間,然后根據不間斷電源(UPS)的功率計算UPS能維持儀器運轉的時間,若停電時間超過0.5 h,則按步驟正常關機;若停電時間少于0.5 h,則將儀器設置到待機狀態(tài)。

        (3) 樣品臺等的清潔。樣品臺使用頻繁,需每周清洗一次或視污染程度清洗,用無塵布/紙蘸取酒精擦拭;樣品倉每月清洗一次或視污染程度清洗,首先用小型吸塵器將樣品倉內吸干凈,然后用等離子清洗裝置清洗樣品倉。一般情況下不清洗密封圈,只要確保沒有粉塵粘附即可,因為過多的清洗容易加速橡膠材質密封圈的老化,造成密封性變差。

        (4) 循環(huán)冷卻水的維護。每個月查看循環(huán)水量以及潔凈程度,若發(fā)現水量低于規(guī)定值,及時補充高純水并滴加抑菌劑;若發(fā)現水中有污濁物,及時更換潔凈的高純水,防止污濁物影響溫度探頭的準確性;此時要注意開啟循環(huán)水后再清洗幾遍,以便將管道中的污水替換掉。

        4.2 及時有效的故障處理

        對于大型儀器設備,特別是上機測試人數眾多的開放共享下的儀器,出現故障是在所難免的。儀器遇到故障并不可怕,只要及時有效處理,就能避免造成更大的損失[12]。在發(fā)現電鏡故障時,首先根據登記內容聯(lián)系上測試人,明確故障現象。如果是首次出現的故障,一般電話咨詢儀器維修工程師,在維修工程師的指導下自行解決或排查故障原因,為工程師上門提供依據。如必要,也可請工程師上門維修儀器,保障高效的維修效率。

        對于出現的各種故障原因以及處理辦法等,儀器管理組詳細記錄在專用的記錄本中。這些記錄不但可以為下次處理相同故障提供參考,而且通過一段時間的積累后,儀器管理員可快速識別并及時處理一般故障,從而節(jié)省了大量的人力物力,降低了儀器故障維修周期。

        5 結語

        為提高場發(fā)射掃描電鏡的使用率和共享率,從規(guī)章制度的建設出發(fā),運用現代化的快捷的信息化管理模式,針對性地發(fā)揮“因器施法”的管理方式,保障了場發(fā)射掃描電鏡在開放共享平臺下的高效運行。同時,嚴格的培訓過程控制、高水平的技術服務、防微杜漸的有效維護以及及時的故障處理等也提高了儀器的使用效率。

        References)

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        [10] 權茂華,孫建林,熊小濤,等.電鏡實驗教學中“三層次”培訓體系的建立[J].實驗室研究與探索,2014,33(5):171-174.

        [11] 郭付振,何曉華,張國云.淺談高校電鏡實驗室的“四心”管理[J].高校實驗室工作研究,2015(1):71-73.

        [12] 周麗花.JSM-6700F冷場發(fā)射掃描電鏡的日常維護及常見故障排除[J].現代科學儀器,2012(6):184-187.

        Management and maintenance of field emission scanning electron microscope based on open sharing platform

        Bu Juan1,2, Qu Zehua1,2

        (1. State Key Laboratory of Molecular Engineering of Polymers, Fudan University, Shanghai 200433, China;2. Department of Macromolecular Science, Fudan University, Shanghai 200433, China)

        From the following aspects: construction of rules and regulations, information management, training process control, technical services, incentive measures, preventive maintenance, fault handling, etc., the management measures of the field emission scanning electron microscope (FESEM) based on an open-sharing platform are summarized, and the sharing management methods and experience of the large precision instruments are introduced. The utilization efficiency is improved by the strict training process control, the high-level technical services, the effective maintenance, timely fault handling, etc.

        open sharing platform; field emission scanning electron microscope (FESEM); management and maintenance

        10.16791/j.cnki.sjg.2017.06.066

        2016-11-25 修改日期:2017-01-03

        國家自然科學基金青年科學基金項目(21303023,51603044)

        卜娟(1981—),女,山東濱州,碩士,工程師,主要從事顯微分析類儀器的管理及培訓工作.

        E-mail:juanbu@fudan.edu.cn

        G428

        A

        1002-4956(2017)06-0264-03

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