李改云

（山西省應(yīng)用化學(xué)研究所，太原 030027）

◆農(nóng)藥分析◆

氣相色譜法分析20%噁霉·稻瘟靈微乳劑

李改云

（山西省應(yīng)用化學(xué)研究所，太原 030027）

介紹了以O(shè)V-101毛細(xì)管色譜柱為分析柱，鄰苯二甲酸二乙酯為內(nèi)標(biāo)物，采用FID檢測(cè)器對(duì)20%霉·稻瘟靈微乳劑中霉靈與稻瘟靈兩組分同時(shí)進(jìn)行氣相色譜分離測(cè)定的方法。結(jié)果表明：霉靈與稻瘟靈的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 6、0.999 7，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.151、0.125，變異系數(shù)分別為1.46%、1.22%，回收率分別為98.55%～101.74%、98.50%～100.67%。

霉靈；稻瘟靈；氣相色譜；分析

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

SP-3420型氣相色譜儀（帶FID檢測(cè)器及氣相色譜數(shù)據(jù)處理工作站），北京北分瑞利分析儀器有限責(zé)任公司；OV-101色譜柱（30m×0.25mm，石英毛細(xì)管柱）；微量進(jìn)樣器：10μL。

1.2 色譜操作條件

柱溫：初溫150℃，保持3m in，以30℃/min升溫速率升至終溫240℃，保持4m in。進(jìn)樣口溫度：260℃；檢測(cè)器溫度：260℃；氣體流速（m L/m in）：載氣（N2）30、氫氣30、尾吹氣（N2）30、空氣300；分流比：20∶1；進(jìn)樣量：1.0μL。保留時(shí)間：霉靈約1.4m in，稻瘟靈約7.3min，鄰苯二甲酸二乙酯約4.1m in。

1.3 操作步驟

1.3.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

稱取鄰苯二甲酸二乙酯約1.0 g（精確至0.000 2 g），置于50m L容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，搖勻備用。

1.3.2 標(biāo)樣溶液的配制

1.3.3 試樣溶液的配制

1.3.4 測(cè)定

在上述操作條件下，待儀器基線平穩(wěn)后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰2針霉靈（或稻瘟靈）與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的相對(duì)變化值＜1.5%時(shí)，即可對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)定。按標(biāo)樣、試樣、試樣、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣測(cè)定。標(biāo)樣溶液及試樣溶液色譜圖見(jiàn)圖1、圖2。

圖1 標(biāo)樣溶液色譜圖

圖2 試樣溶液色譜圖

1.3.5 計(jì)算

式中：A1—標(biāo)樣溶液中霉靈（或稻瘟靈）峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；A2—試樣溶液中霉靈（或稻瘟靈）峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；m1—霉靈（或稻瘟靈）標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，g；m2—試樣的質(zhì)量，g；P—霉靈（或稻瘟靈）標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

本文選取了OV-101、SE-30、AT鍵合PEG-20M等非極性毛細(xì)管柱與極性毛細(xì)管柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在OV-101毛細(xì)管柱上進(jìn)行分析測(cè)定時(shí)，霉靈、稻瘟靈、內(nèi)標(biāo)物及雜質(zhì)均能有效分離，且分析速度快，峰型尖銳。因此，選用OV-101毛細(xì)管柱作為分析色譜柱。

2.2 內(nèi)標(biāo)物的選擇

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜柱的選擇

2.3 方法線性相關(guān)性測(cè)定

2.4 方法精密度測(cè)定

準(zhǔn)確稱取一定含量的試樣5份，在上述色譜條件下，對(duì)試樣進(jìn)行平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。霉靈、稻瘟靈的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.151、0.125，變異系數(shù)分別為1.46%、1.22%；

表1 方法精密度測(cè)定結(jié)果

2.5 方法準(zhǔn)確度測(cè)定

表2 方法準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)論

[2]程運(yùn)斌,劉育清.40%異稻·稻瘟靈乳油的氣相色譜分析[J].農(nóng)藥, 2010,49(8):578-580.

[4]蔡柳燕,梁春實(shí),魏樹龍,等.固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定蔬菜和小麥粉的霉靈 [J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志,2015,27(6): 643-645.

[5]尤青山.氣相色譜法測(cè)定大米中稻瘟靈殘留量[J].黑龍江農(nóng)業(yè)科學(xué),2009(5):105-107.

[6]潘靜,馬超,徐妍,等.42%己唑·稻瘟靈懸浮劑的氣相色譜分析[J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2016,15(1):25-27.

（責(zé)任編輯：顧林玲）

Analysis of Hymexazol＋I(xiàn)soprothiolane 20%ME by GC

LIGai-yun
(ShanxiResearch Instituteof Applied Chemistry,Taiyuan 030027,China)

A quantitative analysismethod was established for determ ination of hymexazol+isoprothiolane 20%ME by GC in this paper．The samplewas separated on OV-101 capillary column using diethyl phthalate as internal standard and detected by flame ionization detector．The results showed that the linear correlation coefficients of hymexazol and isoprothiolanewere 0.999 6 and 0.999 7,the standard deviationswere 0.151 and 0.125,the coefficients of variation were 1.46%and 1.22%,the recoverieswere 98.55%-101.74%and 98.50%-100.67%,respectively.

hymexazol;isoprothiolane;GC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.03.010

2016-10-19

李改云（1984—），女，山西省呂梁市人，碩士，工程師，主要從事農(nóng)藥化肥產(chǎn)品的分析檢測(cè)工作。E-mail：sxlgy0711@sina.com