李玉霞

（山西省應(yīng)用化學(xué)研究所，山西省化肥農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，太原 030027）

◆農(nóng)藥分析◆

80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑高效液相色譜分析

李玉霞

（山西省應(yīng)用化學(xué)研究所，山西省化肥農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站，太原 030027）

采用高效液相色譜法，以甲醇＋水為流動(dòng)相，使用HyPersilGOLD C18色譜柱和紫外檢測(cè)器，在檢測(cè)波長(zhǎng)270 nm下，對(duì)80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑有效成分進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明：烯啶蟲(chóng)胺和吡蚜酮的線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 3和0.999 5，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.08和0.11，變異系數(shù)分別為0.40%和0.18%，平均回收率分別為99.81%和100.02%。

烯啶蟲(chóng)胺；吡蚜酮；水分散粒劑；高效液相色譜；分析

烯啶蟲(chóng)胺（nitenpyram）為新煙堿類(lèi)殺蟲(chóng)劑，對(duì)害蟲(chóng)的突觸受體具有神經(jīng)阻斷作用。其高效、低毒，具有良好的內(nèi)吸活性，與其他藥劑無(wú)交互抗性，且對(duì)作物安全。烯啶蟲(chóng)胺通常用于水稻、果樹(shù)、蔬菜等防治刺吸式口器害蟲(chóng)，對(duì)稻飛虱、白粉虱、薊馬等，及對(duì)傳統(tǒng)殺蟲(chóng)劑已發(fā)生抗性的害蟲(chóng)均具有良好的防治效果[1]。吡蚜酮（pymetrozine）具有吡啶雜環(huán)結(jié)構(gòu)，對(duì)害蟲(chóng)具有觸殺作用，同時(shí)具有強(qiáng)烈的內(nèi)吸活性和傳導(dǎo)性，對(duì)白粉虱、蚜蟲(chóng)、煙粉虱、褐飛虱、灰飛虱等具有優(yōu)異的防治效果，且持效期長(zhǎng)。吡蚜酮適用于蔬菜、小麥、水稻、棉花、果樹(shù)等[2]。兩者復(fù)配使用，持效性長(zhǎng)，速效性也好，藥效顯著。田間試驗(yàn)顯示，80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑對(duì)稻飛虱、小麥蚜蟲(chóng)等具有卓越的防效[3-4]。本文采用高效液相色譜法，在同一色譜條件下對(duì)80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑中有效成分進(jìn)行定量分析。方法操作簡(jiǎn)便，分離效果好，精密度、準(zhǔn)確度較高。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

UltiMate3000高效液相色譜儀，具紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器；超聲波清洗器；過(guò)濾器：濾膜孔徑0.22μm。吡蚜酮標(biāo)樣（≥99.2%）、烯啶蟲(chóng)胺標(biāo)樣（≥98.8%），上海市農(nóng)藥研究所；80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑（20%烯啶蟲(chóng)胺＋60%吡蚜酮），山西奇星農(nóng)藥有限公司提供。

1.2 色譜操作條件

色譜柱：HyPersilGOLDC18不銹鋼柱（250mm× 4.6mm）；柱溫：20℃；流動(dòng)相：甲醇＋水（體積比25∶75）；流速：1.0m L/m in；檢測(cè)波長(zhǎng)：270 nm；進(jìn)樣體積：5μL。在上述色譜條件下，烯啶蟲(chóng)胺保留時(shí)間約為6.5m in，吡蚜酮保留時(shí)間約為8.4m in。典型液相色譜圖分別見(jiàn)圖1、圖2。

圖1 吡蚜酮和烯啶蟲(chóng)胺標(biāo)樣液相色譜圖

圖2 80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑液相色譜圖

1.3 測(cè)定步驟

1.3.1 溶液的配制

稱(chēng)取烯啶蟲(chóng)胺標(biāo)樣0.05 g、吡蚜酮標(biāo)樣0.15 g（精確至0.000 2 g），置于同一50m L容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲5m in使標(biāo)樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。移取上述標(biāo)樣母液5m L于25m L容量瓶中，甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm濾膜過(guò)濾后備用。

稱(chēng)取試樣0.3 g（精確至0.000 2 g），置于50m L容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲波振蕩5m in使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。移取上述母液5m L于25 m L容量瓶中，甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm濾膜過(guò)濾后備用。

1.3.2 測(cè)定及計(jì)算

在1.2色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰2針中烯啶蟲(chóng)胺（吡蚜酮）峰面積相對(duì)變化小于1.5%后，按照一定順序進(jìn)行測(cè)定。

將測(cè)得的試樣溶液以及標(biāo)樣溶液中烯啶蟲(chóng)胺和吡蚜酮峰面積分別進(jìn)行平均，然后按下式計(jì)算。

式中：A1、A2分別為標(biāo)樣溶液和試樣溶液中烯啶蟲(chóng)胺（吡蚜酮）峰面積的平均值；m1為烯啶蟲(chóng)胺（吡蚜酮）標(biāo)樣質(zhì)量，g；m2為試樣質(zhì)量，g；P為標(biāo)樣中烯啶蟲(chóng)胺（吡蚜酮）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 試驗(yàn)條件的選擇

利用紫外可變波長(zhǎng)分光光度計(jì)對(duì)烯啶蟲(chóng)胺和吡蚜酮進(jìn)行吸光度測(cè)定后，分別在250 nm、260 nm、270 nm、280 nm、290 nm及300 nm波長(zhǎng)下進(jìn)行液相色譜進(jìn)樣檢測(cè)。綜合考慮組分的響應(yīng)值及其比例，最終選擇270 nm做為檢測(cè)波長(zhǎng)。使用HyPersilGOLD C18不銹鋼柱（250mm×4.6mm），以甲醇和水作為流動(dòng)相，進(jìn)行了不同比例的試驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，以甲醇＋水（體積比25∶75）為流動(dòng)相時(shí)，分離效果較好，峰形尖銳、對(duì)稱(chēng)，試驗(yàn)時(shí)間短。

2.2 方法的線性關(guān)系

配制一系列不同質(zhì)量濃度的標(biāo)樣溶液進(jìn)行測(cè)定。以烯啶蟲(chóng)胺（吡蚜酮）的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖3、圖4），得烯啶蟲(chóng)胺（吡蚜酮）線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)。烯啶蟲(chóng)胺y=0.187 8 x-0.502 9，R2=0.999 3；吡蚜酮y=0.193 9 x＋0.032 2，R2=0.999 5。

圖3 烯啶蟲(chóng)胺線性關(guān)系圖

圖4 吡蚜酮線性關(guān)系圖

2.3 方法的精密度

稱(chēng)取同一烯啶蟲(chóng)胺和吡蚜酮復(fù)配水分散粒劑試樣，準(zhǔn)確至0.000 2 g，進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn)。烯啶蟲(chóng)胺和吡蚜酮的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.08和0.11，變異系數(shù)分別為0.40%和0.18%（表1）。

表1 方法精密度測(cè)定結(jié)果

2.4 方法的準(zhǔn)確度

在已知含量的試樣中，分別加入一定量的烯啶蟲(chóng)胺和吡蚜酮標(biāo)樣進(jìn)行回收率測(cè)定。結(jié)果表明：烯啶蟲(chóng)胺回收率在99.48%～100.16%之間，平均回收率為99.81%。吡蚜酮回收率在99.76%～100.40%之間，平均回收率為100.02%（表2）。該方法準(zhǔn)確度較高，完全滿(mǎn)足定量分析要求。

3 結(jié)論

該方法操作簡(jiǎn)便，可同時(shí)測(cè)定烯啶蟲(chóng)胺和吡蚜酮含量，較高的準(zhǔn)確度和精密度滿(mǎn)足定量分析的檢驗(yàn)要求。該方法可廣泛用于烯啶蟲(chóng)胺和吡蚜酮復(fù)配制劑的質(zhì)量控制。

表2 回收率測(cè)定結(jié)果

[1]顧林玲.5種防治稻飛虱藥劑的發(fā)展研究 [J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2014,13 (3):5-10.

[2]邢君,馬亞光,王海霞.吡蚜酮原藥的反相高效液相色譜分析[J].農(nóng)藥,2016,55(6):344-354.

[3]劉華玉,文世風(fēng),楊萍,等.80%吡蚜酮·烯啶蟲(chóng)胺水分散粒劑防治水稻稻飛虱藥效研究[J].現(xiàn)代農(nóng)藥科技,2012(12):117.

[4]劉慶友,姚駿,李金葉,等.60%吡蚜酮·20%烯啶蟲(chóng)胺WG防治小麥蚜蟲(chóng)的效果[J].農(nóng)機(jī)服務(wù),2011,28(8):1165;1173.

（責(zé)任編輯：柏亞羅）

Determ ination of Nitenpyram＋Pymetrozine 80%WG by HPLC

LIYu-xia
(Shanxi Quality Supervision and Inspection Station of Fertilizer and Pesticide Products,Shanxi Institute of Applied Chemistry,Taiyuan 030027,China)

The quantitative analysismethod of nitenpyram+pymetrozine 80%WG by HPLC was established,using methanoland water asmobile phase,on HyPersilGOLD C18chromatographic column,at270 nm wavelength.The results showed that the linear correlation coefficients of nitenpyram and pymetrozine were 0.999 3 and 0.999 5,the standard deviationswere 0.08 and 0.11,the variation coefficientswere 0.40%and 0.18%,and the average recoverieswere 99.81% and 100.02%,respectively.

nitenpyram;pymetrozine;WG;HPLC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.03.008

2016-12-26

李玉霞（1964—），女，高級(jí)工程師，主要從事農(nóng)藥分析研究。E-mail：sxlyx606@163.com