陳 卉,龐林江,王允祥,孔 杰

(1.浙江農(nóng)林大學(xué)暨陽學(xué)院,浙江紹興 311800;2.浙江農(nóng)林大學(xué)農(nóng)業(yè)與食品科學(xué)學(xué)院,浙江杭州 311300)

?

基于混料實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的藍(lán)莓白酒原料配比研究

陳 卉1,2,龐林江2,王允祥1,*,孔 杰2

(1.浙江農(nóng)林大學(xué)暨陽學(xué)院,浙江紹興 311800;2.浙江農(nóng)林大學(xué)農(nóng)業(yè)與食品科學(xué)學(xué)院,浙江杭州 311300)

為了滿足市場(chǎng)需求,尋求生產(chǎn)藍(lán)莓白酒的最佳配方,本實(shí)驗(yàn)采用混料設(shè)計(jì)研究了高粱、大米、藍(lán)莓漿果和藍(lán)莓果渣四種成分的不同配比對(duì)藍(lán)莓白酒品質(zhì)的影響。以感官評(píng)價(jià)、總酸含量、總酯含量和出酒率四個(gè)指標(biāo)作為響應(yīng)項(xiàng),建立各成分配比與四種響應(yīng)項(xiàng)之間的回歸模型,分析研究配方中各成分對(duì)響應(yīng)項(xiàng)的影響及各成分之間的互作效應(yīng)。通過優(yōu)化分析得到最優(yōu)原料配比為高粱44.2%、大米20.3%、藍(lán)莓漿果10.7%和藍(lán)莓果渣24.8%時(shí),藍(lán)莓白酒感官評(píng)價(jià)88.1,總酸含量0.251 g/L,總酯含量1.37 g/L,出酒率24.6%。該結(jié)果可為生產(chǎn)中利用藍(lán)莓果渣來生產(chǎn)藍(lán)莓白酒提供理論指導(dǎo)。

藍(lán)莓白酒,混料設(shè)計(jì),優(yōu)化,原料配比

藍(lán)莓(Vaccinium Spp),又稱越橘或藍(lán)漿果,甜酸適口,鮮食加工均為佳品。藍(lán)莓果實(shí)營(yíng)養(yǎng)豐富,除常見的營(yíng)養(yǎng)成分之外,還富含花青素、黃酮等多種酚類生理活性物質(zhì)[1-3]。藍(lán)莓花青素有較強(qiáng)的抗氧化活性[4-5],具有許多保健作用[6-8],聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織將其列為人類五大健康食品之一[9]。

白酒作為我國(guó)寶貴的民族遺產(chǎn),與威士忌、白蘭地、伏特加、金酒、朗姆酒和特基拉酒并列為世界七大蒸餾酒。白酒是以糧谷為主要原料,以大曲、小曲或者麩曲及酒母等作為糖化發(fā)酵劑,經(jīng)蒸煮、糖化、發(fā)酵、蒸餾后制成的蒸餾酒[10]。但隨著社會(huì)的高速發(fā)展,消費(fèi)者對(duì)白酒的需求越來越高,白酒行業(yè)逐漸由大眾化消費(fèi)逐漸向個(gè)性化消費(fèi)轉(zhuǎn)變,而化解這些問題的根本出路是創(chuàng)新,開發(fā)出更加適應(yīng)市場(chǎng)的理想的新型酒。

表1 感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 The sensory scoring criteria

本研究旨在通過高粱、大米、藍(lán)莓漿果和藍(lán)莓果渣混合配比,利用混料設(shè)計(jì)[11-14]生產(chǎn)出具有獨(dú)特風(fēng)格的創(chuàng)新性藍(lán)莓白酒,滿足白酒行業(yè)和市場(chǎng)低度化、個(gè)性化的發(fā)展趨勢(shì),為白酒行業(yè)轉(zhuǎn)型創(chuàng)新提供了新的思路,為企業(yè)生產(chǎn)提供新的參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

表2 混料設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2 Mixture design and the result

藍(lán)莓漿果和藍(lán)莓果渣 藍(lán)美農(nóng)業(yè)有限公司;大米和高粱 浙江紹興諸暨袁家農(nóng)貿(mào)市場(chǎng);糖化酶(10000 U/g) 邢臺(tái)萬達(dá)生物工程有限公司;釀酒曲 安琪酵母股份有限公司。

LRH-100恒溫培養(yǎng)箱、DKB-501S水浴鍋 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;NINESTAR-3500工業(yè)電磁爐 浙江九星科技有限公司;30 L家用小型蒸餾甑桶 河北寰宇家用有限公司;0～70 °酒精比重計(jì)、0～80%酒精折光儀 上海淋譽(yù)貿(mào)易有限公司。

1.2 生產(chǎn)工藝流程

原料處理:高粱75 ℃浸泡16 h,煮沸鍋底水,裝甑上料蒸料50 min,迅速冷卻入缸,加1%糖化酶60 ℃下糖化12 h;大米常溫浸泡40 min,煮沸鍋底水,裝甑上料蒸料15 min,入缸加蓋自然降溫,加1%糖化酶60 ℃下糖化2 h;藍(lán)莓果渣蒸汽滅菌攤涼;藍(lán)莓漿果洗凈備用。所有原料入罐,加入1%活化的釀酒曲,常溫發(fā)酵30 d,然后裝甑蒸餾,勾兌,陳釀4個(gè)月進(jìn)行灌裝。

1.3 測(cè)定方法

1.3.1 感官評(píng)價(jià) 根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[15-16],選擇有經(jīng)驗(yàn)的10名評(píng)酒人員,分別從色澤、香氣、口味和風(fēng)格四個(gè)方面去評(píng)價(jià),根據(jù)實(shí)際調(diào)查調(diào)置加權(quán)系數(shù):色澤5%、香氣20%、口味60%、風(fēng)格15%,滿分100分。感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

1.3.2 酒精度、總酸、總酯的測(cè)定 酒精度、總酸、總酯的測(cè)定參照GB/T 10345-2007中的酒精計(jì)法、指示劑法[16]。

1.4 數(shù)據(jù)處理

本實(shí)驗(yàn)運(yùn)用軟件Design Expert(Version8.0.6),采用混料設(shè)計(jì)(mixture design)中的D-Optimal方法,對(duì)以高粱、大米、藍(lán)莓漿果、藍(lán)莓果渣為原料的白酒配方進(jìn)行優(yōu)化。本實(shí)驗(yàn)對(duì)每種材料在配方中占的比例進(jìn)行了限制,屬于限制成分上下界的混料設(shè)計(jì)。

2 結(jié)果與討論

表3 感官評(píng)價(jià)方差分析表Table 3 ANOVA for sensory evaluation

本實(shí)驗(yàn)采用D-Optimal混料設(shè)計(jì),考察感官評(píng)價(jià)、總酸含量、總酯含量和出酒率四個(gè)指標(biāo),實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果如表2所示。

2.1 不同配比對(duì)藍(lán)莓白酒感官評(píng)價(jià)的影響

采用Design-Expert軟件,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,結(jié)果如表3所示,不同配比對(duì)感官評(píng)價(jià)影響的模型,其p值為0.0001<0.01,表明此模型極顯著。失擬項(xiàng)p值為0.0508>0.05,表明失擬項(xiàng)相對(duì)于誤差不顯著。從數(shù)據(jù)中可看出,高粱、大米、藍(lán)莓漿果和藍(lán)莓果渣之間交互作用都極顯著。

由此可以得到各原料配比對(duì)感官評(píng)價(jià)影響的數(shù)學(xué)模型,見下式:

Y1=48.26A+51.54B+76.42C+6.81D+118.35AB+47.02AC+156.38AD+70.08BC+149.18BD+136.11CD

感官評(píng)價(jià)回歸方程的決定系數(shù)R2=98.39%,CV=1.70%,感官評(píng)價(jià)實(shí)際值與預(yù)測(cè)值之間相差不顯著。

從數(shù)學(xué)模型系數(shù)可看出,藍(lán)莓果渣對(duì)感官影響最小,藍(lán)莓漿果對(duì)感官影響最大,其所占比例提高,能明顯提高藍(lán)莓白酒的特殊風(fēng)格,能使藍(lán)莓白酒果香與酒香兼具。從圖1分析,由于高粱發(fā)酵蒸餾得到的酒口味醇厚但偏苦,入口較沖,高粱比例過高后,不僅藍(lán)莓的果香味被其掩蓋,而且口味評(píng)價(jià)的分?jǐn)?shù)也偏低。大米本身脂肪和纖維素含量較低,以至于對(duì)操作要求較高,否則蒸煮后容易糊爛。大米所釀酒味甜純正,但發(fā)酵時(shí)粘性大,必須配合藍(lán)莓果渣(此處藍(lán)莓果渣可替代稻殼起到疏松作用),否則影響其正常發(fā)酵。此處藍(lán)莓果渣起到多種作用,一是作為發(fā)酵原料(釀酒曲中含纖維素酶),二是提供藍(lán)莓香氣,三是起疏松作用有利于正常發(fā)酵,四能吸收一部分黃水。從方差分析表中也可看出藍(lán)莓果渣與其他三種原料交互作用顯著。

圖1 感官評(píng)價(jià)等高線圖和3D圖Fig.1 The contour and the 3D surface plot of sensory evaluation

2.2 不同配比對(duì)藍(lán)莓白酒總酸含量的影響

表4表明,不同配比對(duì)總酸含量影響的模型,其p值為0.0046<0.01,說明此模型極顯著。失擬項(xiàng)p值為0.0787>0.05,說明失擬項(xiàng)對(duì)于誤差不顯著。數(shù)據(jù)顯示,除藍(lán)莓漿果與其他原料的交互作用不顯著外,高粱、大米、藍(lán)莓果渣相互之間交互作用都顯著。

由此可以得到各原料配比對(duì)總酸含量影響的數(shù)學(xué)模型,見下式:

Y2=0.17A+0.12B+0.29C-0.04D+0.35AB+0.01AC+0.49AD+0.15BC+0.38BD+0.34CD

總酸含量回歸方程的決定系數(shù)R2=94.16%,CV=5.64%,實(shí)驗(yàn)實(shí)際值與模型預(yù)測(cè)值相差不顯著。

酸類物質(zhì)主要來源除了原料本身含有的一部分酸性物質(zhì)外,發(fā)酵過程中產(chǎn)生的酸占主要成分。由數(shù)學(xué)模型系數(shù)及其圖示(圖2)可看出,藍(lán)莓漿果對(duì)總酸含量影響最大,其次是高粱和大米,藍(lán)莓果渣影響最小且與總酸含量呈現(xiàn)出較弱的負(fù)相關(guān),可能與藍(lán)莓果渣本身酸度不高有關(guān)。高粱在前期進(jìn)行浸泡處理和蒸料時(shí)由于工藝未進(jìn)行優(yōu)化,淀粉的糊化程度不高,未達(dá)到“熟而不粘,內(nèi)無生芯”的要求,以至于影響后期發(fā)酵,這也是下一階段實(shí)驗(yàn)需要我們側(cè)重解決的關(guān)于發(fā)酵工藝的問題。而原料配比中大米比例高時(shí)總酸含量不高的原因,可能就是因?yàn)楦吡坏牟煌耆l(fā)酵影響導(dǎo)致的。

表4 總酸含量方差分析表Table 4 ANOVA for total acid content

表5 總酯含量方差分析表Table 5 ANOVA for total ester content

圖2 總酸含量等高線圖和3D圖Fig.2 The contour and the 3D surface plot of total acid content

2.3 不同配比對(duì)藍(lán)莓白酒總酯含量的影響

表5表明,不同配比對(duì)總酯含量影響的模型,其p值為0.0120<0.05,說明此模型顯著。失擬項(xiàng)p值為0.1983>0.05,說明失擬項(xiàng)對(duì)于誤差不顯著。數(shù)據(jù)顯示,高粱和藍(lán)莓漿果之間交互作用極顯著,藍(lán)莓果渣與其他三種原料之間交互作用顯著,而高粱和大米、大米和藍(lán)莓漿果的交互作用不顯著。

由此可以得到各原料配比對(duì)總酯含量影響的數(shù)學(xué)模型,見下式:

Y3=1.34A+1.34B+1.32C+1.24D+0.12AB+0.16AC+0.24AD+0.050BC+0.17BD+0.20CD

總酯含量回歸方程的決定系數(shù)R2=91.77%,CV.=0.44%,實(shí)驗(yàn)實(shí)際值與模型預(yù)測(cè)值相差不顯著。

表6 出酒率方差分析表Table 6 ANOVA for liquor yield

綜合數(shù)學(xué)模型及圖3可以看出,原料中高粱和大米對(duì)藍(lán)莓白酒中總酯含量的影響較大。原料中生成酯類物質(zhì)主要是乙酸乙酯,其主要來源就是高粱和大米。高粱的無機(jī)元素和維生素含量豐富,在氮源充足的情況下,高粱中的CoA物質(zhì)對(duì)酯化還具有促進(jìn)作用,同時(shí)藍(lán)莓果渣中的丹寧成分也對(duì)高粱的發(fā)酵起到促進(jìn)作用。大米本身產(chǎn)酯能力也較強(qiáng),特別是乙酸乙酯[10]。

圖3 總酯含量等高線圖和3D圖Fig.3 The contour and the 3D surface plot of total ester content

2.4 不同配比對(duì)藍(lán)莓白酒出酒率的影響

表6中,不同配比對(duì)出酒率影響的模型,其p值<0.0001,表明模型極顯著。失擬項(xiàng)p值0.1287>0.05,表明失擬項(xiàng)對(duì)于誤差不顯著。由表可得出出酒率的數(shù)學(xué)模型,見下式:

Y4=26.22A+24.39B+23.87C+23.34D

出酒率回歸方程的決定系數(shù)R2=93.04%,CV=0.72%,實(shí)驗(yàn)實(shí)際值與模型預(yù)測(cè)值相差不顯著。

結(jié)合模型系數(shù)及圖4中可看出,原料中對(duì)出酒率的影響能力高粱>大米>藍(lán)莓漿果>藍(lán)莓果渣。從平時(shí)生產(chǎn)實(shí)際中就能發(fā)現(xiàn),糧食酒作為蒸餾酒較多,其原因就是淀粉類原料出酒率較高。中國(guó)白酒長(zhǎng)期的生產(chǎn)實(shí)踐也證明,高粱的營(yíng)養(yǎng)成分及其物理性質(zhì)適宜釀酒,作為原料最廣泛。而水果釀酒酒度較低,藍(lán)莓漿果的糖度基本是在12～15 Bx°,產(chǎn)酒能力不如大米和高粱。

圖4 出酒率等高線圖和3D圖Fig.4 The contour plot and the 3D surface plot of liquor yield

2.5 藍(lán)莓白酒配方優(yōu)化

用Design-Expert軟件的優(yōu)化功能來設(shè)定各成分的變化范圍,然后設(shè)定各個(gè)響應(yīng)項(xiàng)的期望值,如表7所示。

在制定期望目標(biāo)后,軟件運(yùn)行計(jì)算同時(shí)給出4組達(dá)到或接近目標(biāo)響應(yīng)值的4個(gè)組合的原料配比,并提供各指標(biāo)的預(yù)測(cè)值(表8)。

總酸和總酯含量差異不大,基于出酒率和感官評(píng)價(jià),選出最優(yōu)配比為:高粱44.2%,大米20.3%,藍(lán)莓漿果10.7%,藍(lán)莓果渣24.8%。

表8 混料設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化Table 8 Optimization of mixture design experiment

以最優(yōu)配比進(jìn)行三組驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)得到平均值為:感官評(píng)價(jià)88.1,總酸含量0.2513 g/L,總酯含量1.3734 g/L,出酒率24.6%,與實(shí)驗(yàn)預(yù)測(cè)值幾乎一致。

3 結(jié)論

利用Design-Expert軟件對(duì)藍(lán)莓白酒四種原料高粱、大米、藍(lán)莓漿果和藍(lán)莓果渣進(jìn)行混料設(shè)計(jì),發(fā)現(xiàn)原料中高粱和大米的比重對(duì)出酒率的影響最大,說明相對(duì)于水果中的果糖和纖維素,糧食中的淀粉依然是酒精產(chǎn)生的主要來源。而且高粱和大米也是產(chǎn)酯的主要來源。同時(shí),從數(shù)據(jù)中可看出藍(lán)莓漿果本身富含果糖、果酸影響產(chǎn)酒和產(chǎn)酸值,本身也是藍(lán)莓果香的主要提供者。此外,結(jié)合總酸含量、總酯含量以及感官評(píng)價(jià),也可以明顯發(fā)現(xiàn),藍(lán)莓果渣對(duì)發(fā)酵階段的影響非常顯著,起到了發(fā)酵、疏松、芳香、吸附等多種作用,為藍(lán)莓白酒正常發(fā)酵提供了保證。通過制定期望目標(biāo),確定四種原料最優(yōu)配比為高粱44.2%,大米20.3%,藍(lán)莓漿果10.7%,藍(lán)莓果渣24.8%,感官評(píng)價(jià)88.1,總酸含量0.2513 g/L,總酯含量1.3734 g/L,出酒率24.6%。

[1]李穎暢,宣景宏,孟憲軍. 藍(lán)莓果中花色素苷的研究進(jìn)展[J]. 食品研究與開發(fā),2007,28(1):178-181.

[2]Harris C S,Burt R J,Saleem A,et al. A single HPLC-PAD-APCI/MS method for the quantitative comparison of phenolic compounds found in leaf,stem,root and fruit extracts of vaccinium angustifolium[J]. Phytochemical Analysis,2007,18(2):161-169.

[3]Somerset S M,Johannot L. Dietary flavonoid sources in Australian adults[J]. Nutrition and Cancer,2008,60(4):442-449.

[4]Bakowska A,Kucharska A Z,Oszmianski J. The effects of

heating,UV irradiation,and storage on stability of the anthocyanin-polypenol copigment comples[J]. Food Chemistry,2003,81(3):349-355.

[5]陳健,孫愛東,高雪娟,等. 藍(lán)莓花青素的提取及抗氧化性的研究[J]. 北京林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2011,33(2):126-129.

[6]劉艷,宋立秋,范俊娟,等. HPLC法測(cè)定藍(lán)莓中鞣花酸含量[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2008(3):217-218.

[7]Rimando A M,Kalt W,Magee J B,et al. Resveratrol,pterostilbene,and piceatannol in Vaccinium berries[J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry,2004,52(15):4713-4719.

[8]黃曉杰,柴哲,楊鐘燕,等. 藍(lán)莓酒發(fā)酵過程中抗氧化物質(zhì)變化規(guī)律研究[J]. 食品工業(yè)科技,2013,34(17):103-109.

[9]李亞東,姜惠鐵,張志東,等. 中國(guó)藍(lán)莓產(chǎn)業(yè)化發(fā)展與前景[J]. 沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2001,3(1):39-42.

[10]信春暉,邵先軍,胥偉宏,等. 釀酒原料對(duì)白酒風(fēng)味的影響[J]. 釀酒科技,2013(7):74-77.

[11]李楊,江連洲,王中江,等. 混料設(shè)計(jì)優(yōu)化復(fù)合酶水解水酶法提取大豆油工藝[J]. 食品科學(xué),2011,32(6):66-70.

[12]林文祥,胡卓炎,余愷,等. 混料設(shè)計(jì)優(yōu)化荔枝-蘋果混合果汁飲料配方[J]. 食品科學(xué),2013,34(4):23-27.

[13]馮作山,胡清秀,管道平,等. 混料設(shè)計(jì)優(yōu)化白靈側(cè)耳栽培配方[J]. 食用菌學(xué)報(bào),2011,18(2):26-29.

[14]孫強(qiáng),羅秦,葉欣,等. 應(yīng)用混料實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)研制糯米獼猴桃配制酒[J]. 食品工業(yè),2014(5):127-130.

[15]GB/T 10781.1-2006,濃香型白酒[S].2006.

[16]GB/T 10345-2007,白酒分析方法[S].2007.

Study on raw material ratio of blueberry wine based on mixture experiment

CHEN Hui1,2,PANG Lin-jiang2,WANG Yun-xiang1,*,KONG Jie2

(1.Jiyang College of Zhejiang A&F University,Shaoxing 311800,China; 2.School of Agricultural and Food Science,Zhejiang A&F University,Hangzhou 311300,China)

In order to meet the market demand and seek the best formula for the production of blueberry wine,the effect of ratio of four raw materials(sorghum,rice,blueberry and blueberry pomace)on the blueberry wine quality based on mixture design were studied. With sensory evaluation,total acid content,total ester content and wine yield as four response values,the regression models between the raw materials ratio and four response values were established. The effects of the materials and their interaction on the response values were analyzed. The optimal ratio of raw materials is obtained by optimization analysis is sorghum 44.2%,rice 20.3%,blueberry 10.7%,and blueberry fruit residue 24.8%. Under this condition,sensory evaluation was 88.1,the total acid content was 0.251 g/L,total ester content was 1.37 g/L and wine yield was 24.6%. The results can provide theoretical guidance for the production of blueberry wine by blueberry pomace.

blueberry wine;mix design;optimization;raw material ratio

2016-12-29

陳卉(1995-)，女，在讀本科生，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工，E-mail：947601742@qq.com。

*通訊作者:王允祥(1962-)，男，博士，教授，研究方向：食品加工技術(shù)，E-mail：lysy1688@163.com。

國(guó)家級(jí)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201510341021)。

TS201.3

A

1002-0306(2017)11-0152-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.11.020