韓鵬飛，虞佐嗣，郭建忠,*，李 兵，劉 力

（1.浙江農林大學理學院，浙江省林業(yè)生物質化學利用重點實驗室，浙江 臨安 311300；2.浙江農林大學工程學院，浙江 臨安 311300）

炭基固體酸催化水解木聚糖制備低聚木糖的工藝優(yōu)化

韓鵬飛1,2，虞佐嗣1，郭建忠1,*，李 兵1，劉 力1

（1.浙江農林大學理學院，浙江省林業(yè)生物質化學利用重點實驗室，浙江 臨安 311300；2.浙江農林大學工程學院，浙江 臨安 311300）

以櫸木木聚糖為原料，采用炭基固體酸催化劑（AC-SO3H）催化水解制備得到低聚木糖。分別考察反應時間、反應溫度、催化劑用量對低聚木糖收率及各組分收率的影響，并通過正交試驗設計確定最佳工藝條件為20 mL蒸餾水，0.5 g木聚糖、0.2 g AC-SO3H、反應時間3 h、反應溫度140 ℃。并在此條件下，分別以AC-SO3H、M-ACSO3H、S-AC-SO3H為催化劑，考察不同催化劑對低聚木糖收率的影響，結果表明以AC-SO3H為催化劑時低聚木糖收率最大為66.60%。

木聚糖；低聚木糖；炭基固體酸催化劑

作為一種可再生能源，農林生物質的高效利用引起了全世界范圍的高度重視。農林生物質主要由纖維素、半纖維素、木質素組成[1]。目前，利用最多的是纖維素，其次是木質素，最后才是半纖維素。因此，研究半纖維素高效應用的方法迫在眉睫。木聚糖作為半纖維素主要成分，其降解產物低聚木糖因其獨特的理化性質在醫(yī)藥、食品等領域有著廣泛的應用[2-6]。

目前低聚木糖的制備方法主要有酸水解法、熱水抽提法、酶水解法。酸水解法主要以硫酸、鹽酸等直接作用于原料制備低聚木糖。因其周期短、再現性好被用于動力學研究，但催化劑回收困難，對設備腐蝕嚴重，副產物多而沒有用于大規(guī)模生產。Akpinar等[7]以煙草秸稈、小麥秸稈、棉花秸稈等為原料，通過堿法提取半纖維素，并以H2SO4降解制備低聚木糖，研究發(fā)現，低聚木糖收率主要取決于原料中木聚糖含量、H2SO4濃度及反應時間。劉英麗等[8]研究發(fā)現微波輔助酸水解法能有效降解木聚糖制備低聚木糖，但是這種方法木聚糖反應不完全且生產成本較高。熱水抽提法是以水為原料制備低聚木糖。Garrote等[9]建立了以桉木為原料自水解制備低聚木糖的動力學模型，為水熱法制備低聚木糖的工藝研究提供了重要參考。Carvalheiro等[10]以啤酒糟為原料制備低聚木糖，在190 ℃反應5 min時低聚木糖收率最大為原料木聚糖的61%。但水熱法需要耐熱、耐壓設備，耗能大，產物收率低，不適合工業(yè)化生產[11]。酶水解法是使用微生物產生的內切型木聚糖酶分解木聚糖，后經分離提純制備低聚木糖，此法副產物較少，有利于后續(xù)工藝中低聚木糖的分離、提純和精制[12-16]。但是此法存在木聚糖酶系分離純化困難，產品分離困難等問題，影響最終產品的純度。

固體酸催化劑因其使用方便、易于回收、可重復利用、對設備無腐蝕等優(yōu)點越來越引起國內外研究者的廣泛關注。近年來，磺化炭型固體酸催化劑逐漸引起了科學家的關注[17-20]。目前用于制備磺化炭的碳源主要有糖類（葡萄糖、蔗糖、纖維素）[21-22]、有機高分子材料[23]、納米碳管[24]等，磺化方法有硫酸磺化法[25-26]和化學還原法等[27]。本實驗以櫸木木聚糖為原料，以活性炭為載體，通過硫酸磺化法制備得到固體酸催化劑（記作AC-SO3H）通過固體酸催化木聚糖制備低聚木糖，并考察反應工藝條件對低聚木糖收率的影響，并通過正交試驗得到了最佳工藝條件。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

櫸木木聚糖（純度≥95%） 美國Sigma-Aldrich公司；木糖、木二糖、木三糖、木四糖、木五糖（純度均不小于98%） 上海源葉生物科技有限公司；活性炭國藥集團化學試劑有限公司。

1.2 儀器與設備

1260高效液相色譜儀 美國安捷倫科技有限公司；ZNCL-S型智能恒溫磁力攪拌器 河南愛博特科技發(fā)展有限公司；DF-101S集熱式恒溫磁力攪拌器鞏義市予華儀器有限責任公司；SLM100型反應釜北京世紀森朗實驗儀器有限公司；DGG-9240A電熱恒溫鼓風干燥箱 上海森信實驗儀器有限公司；TE214S型電子分析天平 北京賽多利斯科學儀器有限公司；708P型溫度控制柜 廈門宇電自動化科技有限公司；MT50-3J型流量顯示儀 北京匯博隆儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 AC-SO3H固體酸催化劑的制備

稱取一定量的活性炭以固液比1∶10（g/mL）加入濃硫酸中，在165 ℃磺化1 h。冷卻，過濾，熱水洗至濾液用Ba(NO3)2檢測不到S。75 ℃干燥12 h，稱質量后備用。

1.3.2 M-AC-SO3H、S-AC-SO3H固體酸催化劑的制備

分別稱取一定量的馬尾松粉、杉木粉以固液比1∶20（g/mL）加入到質量分數40%磷酸溶液，浸泡3 h后用布氏漏斗抽濾，所得濾渣100 ℃干燥24 h得到浸漬磷酸的馬尾松粉和杉木粉，再分別從中取出適量，在管式爐中進行熱解，以10 ℃/min升溫至250 ℃，保溫2 h，自然降至室溫，所得產物用去離子水洗滌至中性，105 ℃烘干12 h，干燥后得到馬尾松活性炭與杉木活性炭。分別稱取一定量的馬尾松活性炭與杉木活性炭以固液比1∶10（g/mL）加入濃硫酸中，在165 ℃磺化1 h。冷卻，過濾，熱水洗至濾液用Ba(NO3)2檢測不到SO42－，75 ℃干燥12 h，干燥后得到馬尾松AC-SO3和杉木AC-SO3H催化劑分別標記為M-AC-SO3H和S-AC-SO3H。

1.3.3 催化劑表面酸量的測定

取催化劑樣品0.05 g和2 mol/L氯化鈉溶液15 mL加入至50 mL錐形瓶中，30 ℃超聲振蕩30 min，使氫離子與鈉離子充分交換，過濾，濾液用0.010 mol/L氫氧化鈉溶液滴定，酚酞做指示劑。氫氧化鈉用標準鄰苯二甲酸氫鉀標定。催化劑表面酸量按公式（1）計算：

式中：X為催化劑表面酸量/（mmol/g）；C為氫氧化鈉溶液濃度/（mol/L）；V為滴定體積/L；M為催化劑質量/g。

1.3.4 木聚糖水解

在不銹鋼反應釜中，加入木聚糖0.5 g、0.1 g AC-SO3H、去離子水20 mL，在140 ℃反應1 h，過濾，定容至50 mL，濾液經高效液相色譜測定其成分及含量。濾渣在70 ℃干燥24 h，稱質量，計算轉化率。

1.3.5 水解液成分及含量的測定

實驗采用高效液相色譜對木聚糖水解液進行定性和定量分析。反應結束后，過濾，濾液定容至50 mL，用0.22 μm濾膜過濾，采用高效液相色譜儀測定水解液中的低聚木糖含量。采用示差折光檢測器，Aminex HPX-87P糖分析柱，以0.005 mol/L的稀硫酸為流動相，流速為0.500 mL/min，柱溫為50 ℃，停止時間30 min，最大壓力400 bar，最小壓力0 bar。

水解液中各組分收率（Y）按公式（2）計算：

式中：Y為水解液中各組分木糖、木二糖、木三糖、木四糖、木五糖收率/%；C為水解液中各組分的含量/（g/L）；V為水解液體積/L；M為木聚糖質量/g。

1.3.6 單因素試驗設計

以催化劑用量、反應時間、反應溫度3 個影響木聚糖水解液中低聚木糖收率的因素做單因素試驗，重復3 次取平均值，確定各因素適宜的范圍。

1.3.7 正交試驗設計

在單因素試驗的基礎上，選取催化劑用量、反應時間、反應溫度3 個因素，以低聚木糖收率（木二糖、木三糖、木四糖、木五糖收率總和）為指標，選用L9（34）正交試驗表進行試驗，重復3 次取平均值，確定最佳工藝條件。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 催化劑對木聚糖降解反應的影響

圖1 AC-SO3H催化劑對木聚糖水解反應的影響Fig.1 Effect of solid acid catalyst on the chemical composition of the hydrolysates

在160 ℃條件下等量AC-SO3H（0.2 g）與H2SO4（0.25 moL/L、8.16 mL）催化木聚糖水解1 h后水解液中木糖與低聚木糖（木二糖、木三糖、木四糖、木五糖）收率對比。如圖1所示，與添加H2SO4相比，添加催化劑AC-SO3H后木糖收率降低，低聚木糖收率有顯著的提高。AC-SO3H催化條件下低聚木糖收率可達58.31%，分別為木二糖收率14.77%、木三糖收率16.14%、木四糖收率14.11%、木五糖收率13.29%。H2SO4催化條件下木二糖和木三糖得率之和僅為11.23%。

2.1.2 反應溫度與反應時間對木聚糖水解液中木糖收率的影響

為了探究反應溫度與反應時間對木聚糖水解液中木糖收率的影響，在不銹鋼反應釜中加入0.5 g木聚糖與0.2 g AC-SO3H催化劑，蒸餾水20 mL，分別在140、150、160 ℃條件下反應0.5、1、2、3 h，反應結束后，通過高效液相色譜測定水解液中木糖收率，如圖2所示。隨著反應溫度與反應時間的增加，水解液中木糖收率逐漸升高；時間越長，隨著溫度的升高木糖收率的增幅越大，在160 ℃反應3 h，木糖的收率達到40.45%。這可能是因為水解液中存在的低聚木糖，隨著反應溫度的升高，部分低聚木糖繼續(xù)水解從而導致木糖含量增加。

圖2 反應溫度與反應時間對木聚糖水解液中木糖收率的影響Fig.2 Effect of reaction temperature and time on xylose yield

2.1.3 反應溫度對木聚糖水解液中低聚木糖收率的影響

圖3 140 ℃（A）、150 ℃（B）和160 ℃（C）條件下反應時間對木聚糖水解液中低聚木糖收率的影響Fig.3 Effect of reaction time on XOS yield at different reaction temperatures

為了探究反應溫度與反應時間對木聚糖水解液中低聚木糖收率的影響，在不銹鋼反應釜中加入0.5 g木聚糖與0.2 g AC-SO3H催化劑，蒸餾水20 mL，分別在140、150、160 ℃條件下反應1、2、3 h，反應結束后，通過高效液相色譜測定水解液中低聚木糖收率，如圖3所示。從圖3A可以看出，在140 ℃條件下，隨著反應時間從1 h延長到3 h，低聚木糖（包括木二糖、木三糖、木四糖、木五糖）收率從12.72%增加至66.60%，這說明在140 ℃條件下延長反應時間有利于提高低聚木糖收率，這可能是由于延長反應時間有助于木聚糖水解。從圖3B可以看出，在150 ℃條件下隨著反應時間的延長，水解液中低聚木糖收率先增高后降低，而圖3C中160 ℃條件下隨著反應時間的延長水解液中低聚木糖收率幾乎呈線性下降。結合圖2可以推測這可能是由于在較高溫度條件下，延長反應時間導致部分易解聚的低聚木糖分解成木糖。從圖3可以看出，在溫度140 ℃、催化劑用量0.2 g、反應時間3 h或溫度160 ℃、催化劑用量0.2 g、反應時間1 h條件下低聚木糖收率相對較高。

2.1.4 催化劑用量對水解液中木糖與低聚木糖收率的影響

圖4 催化劑用量對木聚糖水解液中木糖（a）、木二糖（b）、木三糖（c）、木四糖和木五糖（d）和低聚木糖（e）收率的影響Fig.4 Effect of dosage of solid acid catalyst on the chemical composition of the hydrolysates

為考察催化劑用量對水解液中木糖及低聚木糖收率的影響，溫度160 ℃時，分別考察了催化劑用量分別為0.1、0.2、0.3 g，反應時間分別為1、2 h和3 h時木聚糖水解液中木糖與低聚木糖收率。反應條件為：木聚糖0.5 g，蒸餾水20 mL，AC-SO3H（0.1、0.2、0.3 g），分別反應1、2、3 h，反應結束后，通過高效液相色譜測定水解液中低聚木糖收率，結果如圖4所示。在160 ℃、0.3 g AC-SO3H、3 h條件下，木糖收率達到最大，收率為45%，而反應時間3 h時，木二糖、木三糖、木四糖和木五糖的收率均有明顯的降低，這可能是由于增加催化劑用量導致溶液酸性增強，促進了木聚糖的水解。從圖4e可以看出，隨著時間從2 h延長至3 h，水解液中低聚木糖收率都有所下降，與圖4a相比較，這可能是由于延長反應時間導致部分低聚木糖水解生成木糖。

2.2 正交試驗結果

表1 L1 L9（334）正交試驗設計與結果Table1 Orthogonal array design with response variable

通過對木聚糖催化降解制備低聚木糖各單因素的考察，選擇正交試驗來確定其最佳工藝條件，正交實驗設計方案及結果見表1。影響低聚木糖收率的各因素的主次順序為：催化劑用量＞反應時間＞反應溫度。經驗證實驗確定木聚糖催化降解制備低聚木糖的最佳工藝條件為反應溫度140 ℃、AC-SO3H催化劑用量0.2 g、反應時間3 h。

2.3 不同催化劑對木聚糖水解液中低聚木糖收率的影響

為探究不同催化劑對低聚木糖收率的影響，在最佳條件下，分別用AC-SO3H、M-AC-SO3H、S-AC-SO3H催化木聚糖水解，見表2。

表2 不同催化劑對低聚木糖收率的影響Table2 Effect of different catalysts on XOS yield

從表2可以看出，3 種催化劑作用下低聚木糖收率有一定的差異，AC-SO3H為催化劑時低聚木糖收率較大，可達66.60%。

2.4 催化劑表面酸量的測定

表3 催化劑表面酸量Table3 Surface acidity of catalysts

從表3可以看出，與M-AC-SO3H、S-AC-SO3H相比，AC-SO3H表面酸量相對較小，但AC-SO3H作為催化劑低聚木糖收率最大，說明催化劑表面酸量對低聚木糖收率有一定的影響，得到高收率的低聚木糖可能需要適當量的表面酸量，酸量不能太多也不能太少。

2.5 最佳工藝條件下低聚木糖分布

圖5 最佳工藝條件下低聚木糖分布圖Fig.5 XOS composition of xylan hydrolysates under the optimized hydrolysis conditions

為確定最佳工藝條件下木聚糖水解制備低聚木糖收率，在反應釜中添加木聚糖0.5 g、蒸餾水20 mL、AC-SO3H催化劑0.2 g，在140 ℃反應3 h，反應結束后，通過高效液相色譜測定水解液中低聚木糖收率，如圖5所示。以AC-SO3H為催化劑，在反應溫度140 ℃、催化劑用量0.2 g、反應時間3 h時，木糖收率為13.65%，木二糖收率為13.36%，木三糖收率為15.61%，木四糖收率為14.93%，木五糖收率為22.70%，低聚木糖收率為66.60%。

3 結 論

以櫸木木聚糖為原料，采用炭基固體酸催化劑（AC-SO3H）使其水解制備低聚木糖。利用單因素試驗考察反應時間、反應溫度、催化劑（AC-SO3H）用量等對低聚木糖收率及各組分收率的影響，并通過正交設計試驗確定最佳工藝條件為0.5 g木聚糖、0.2 g AC-SO3H、反應時間3 h、反應溫度140 ℃。并在此條件下，分別以AC-SO3H、M-AC-SO3H、S-AC-SO3H為催化劑，考察了不同催化劑對低聚木糖收率的影響，以AC-SO3H為催化劑時低聚木糖收率最大，為66.60%，較之優(yōu)化前提高8%。

據報道[28-30]，酸水解法、酶水解法、熱水抽提法低聚木糖收率可達30%～60%，本實驗采用炭基固體酸催化劑催化木聚糖降解，不僅具有反應易操作，催化劑使用方便、易于回收、可重復利用、對設備無腐蝕等優(yōu)點，而且低聚木糖收率可達66.60%。

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Opimization of Xylan Hydrolysis Catalyzed by Carbon-Based Solid Acid Catalyst for Preparing Xylooligosaccharides

HAN Pengfei1,2, YU Zuosi1, GUO Jianzhong1,*, LI Bing1, LIU Li1
(1. Key Laboratory of Chemical Utilization of Forestry Biomass of Zhejiang Province, School of Sciences, Zhejiang A&F University, Lin’an 311300, China; 2. School of Engineering, Zhejiang A&F University, Lin’an 311300, China)

In the current study, xylooligosaccharides (XOS) were prepared by catalytic hydrolysis of beech wood xylan using carbon-based solid acid catalyst (AC-SO3H). The effects of reaction time, temperature and catalyst dosage on the yield of XOS were investigated. Using orthogonal array design, t he optimal hydrolysis conditions were determined as 0.5 g of xylan, 0.2 g of AC-SO3H, and reaction time3 h at 140 ℃. Under these conditions, the effect of different catalysts, namely, AC-SO3H, M-ACSO3H and S-AC-SO3H, on XOS yield was investigated. The results showed that the highest yield of XOS of 66.60% was obtained by using AC-SO3H.

xylan; xylooligosaccharides; carbon-based solid acid catalyst

10.7506/spkx1002-6630-201712026

TS245.9

A

1002-6630（2017）12-0171-06

韓鵬飛, 虞佐嗣, 郭建忠, 等. 炭基固體酸催化水解木聚糖制備低聚木糖的工藝優(yōu)化[J]. 食品科學, 2017, 38(12)：171-176.

10.7506/spkx1002-6630-201712026. http：//www.spkx.net.cn

HAN Pengfei, YU Zuosi, GUO Jianzhong, et al. Opimization of xylan hydrolysis catalyzed by carbon-based solid acid catalyst for preparing xylooligosaccharides[J]. Food Science, 2017, 38(12)： 171-176. (in Chinese with English abstract) DOI：10.7506/ spkx1002-6630-201712026. http：//www.spkx.net.cn

2016-09-03

國家自然科學基金面上項目（21677132）；浙江省科技廳公益技術研究農業(yè)項目（2014C32040；2016C32014）；浙江農林大學林業(yè)工程學科創(chuàng)新團隊基金項目（101/206001000710）；浙江農林大學學生科研訓練項目（110-2013200025）

韓鵬飛（1991—），男，碩士研究生，研究方向為多糖物質。E-mail：912954585@qq.com

*通信作者：郭建忠（1975—），男，副教授，博士，研究方向為功能性低聚糖開發(fā)。E-mail：gjianzhong123@163.com