楊婷，李娜，郭紅月，張揚(yáng)，鐘寶

（吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院食品工程學(xué)院，吉林吉林132101）

馬鈴薯顆粒粉真空冷凍干燥工藝研究

楊婷，李娜，郭紅月，張揚(yáng)，鐘寶*

（吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院食品工程學(xué)院，吉林吉林132101）

以新鮮馬鈴薯為原料，制作馬鈴薯顆粒粉，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面對(duì)凍干條件進(jìn)行優(yōu)化，結(jié)果表明：預(yù)冷凍時(shí)間為2.5h，擱板溫度為50℃，裝料量1.4kg，對(duì)應(yīng)的凍干時(shí)間為4.41h時(shí)成品品質(zhì)最佳。

馬鈴薯；顆粒粉；真空冷凍干燥；響應(yīng)面

馬鈴薯（Solanumtuberosum）屬茄科（Solanaceae），又名“土豆”。果實(shí)呈圓、橢圓等形狀，外皮顏色有紅色、黃色、紫色3種。馬鈴薯的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高，其中球蛋白占總蛋白含量的2/3，此外，馬鈴薯中所含的半纖維素，能增加腸道的蠕動(dòng)次數(shù)，具有保健抗癌作用[1-2]。2015年初我國(guó)開始實(shí)施馬鈴薯主糧化發(fā)展戰(zhàn)略，所謂馬鈴薯主糧化，是將馬鈴薯加工成饅頭、面條、米粉等主食產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)馬鈴薯由副食向主食消費(fèi)轉(zhuǎn)變，由原料產(chǎn)品向產(chǎn)業(yè)化系列制成品轉(zhuǎn)變，由溫飽消費(fèi)向營(yíng)養(yǎng)健康消費(fèi)轉(zhuǎn)變，使其逐漸成為第四大主糧[3-8]。馬鈴薯顆粒粉是利用新鮮的馬鈴薯經(jīng)過(guò)切片、蒸煮、干燥、粉碎制成的[9-10]。

真空冷凍干燥技術(shù)（簡(jiǎn)稱：凍干）：是指將含有大量水分的物質(zhì)，先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體形態(tài)，再利用真空條件使原料中的水蒸汽直接升華散發(fā)出來(lái)，而原料本身保留在冰架中。經(jīng)過(guò)此種工藝干燥的產(chǎn)品，干燥后形狀、體積不變，同時(shí)整個(gè)干燥過(guò)程是在較低的溫度下進(jìn)行的，可以最大限度地保存原料的營(yíng)養(yǎng)成分，是近些年來(lái)新興的食品高新技術(shù)之一[11-15]。

以吉林地區(qū)種植的新鮮馬鈴薯為原料，利用凍干技術(shù)，制作馬鈴薯顆粒粉，將馬鈴薯深加工與食品高新技術(shù)結(jié)合，使其成品可以最大限度地保存馬鈴薯原有的特性。

1 材料與方法

1.1 材料

新鮮馬鈴薯：吉林市農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。

1.2 儀器與設(shè)備

MZ30中藥粉粹機(jī)：青島邁科隆粉體技術(shù)設(shè)備有限公司；FA1004電子天平：沈陽(yáng)瑞豐精細(xì)化學(xué)品有限公司；LG-0.2真空冷凍干燥機(jī)：沈陽(yáng)航天新陽(yáng)速凍設(shè)備制造有限責(zé)任公司；WI83805共晶點(diǎn)測(cè)試儀：東西儀（北京）科技有限公司；Midea微波爐：美的集團(tuán)股份有限公司。

1.3 工藝流程

新鮮馬鈴薯→去皮、清洗→切片→熟制→冷卻→預(yù)冷凍→真空冷凍干燥→磨粉→過(guò)篩→包裝→成品

1.4 操作要點(diǎn)

選擇新鮮馬鈴薯，去皮、清洗后切成5 mm厚的片，平鋪在盤中，用保鮮膜封蓋，放入微波爐中加熱2 min，冷卻待用；將熟制的馬鈴薯平鋪至干燥盤上，在-35℃的條件下進(jìn)行預(yù)冷凍，之后調(diào)節(jié)真空倉(cāng)壓力為50 Pa的條件下，進(jìn)行凍干。

1.5 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.5.1 單因素試驗(yàn)

在預(yù)凍時(shí)間為2.5 h，擱板溫度為50℃的條件下，分別選取裝料量為1、1.2、1.4、1.6、1.8 kg，考察裝料量對(duì)凍干時(shí)間的影響。

在預(yù)凍時(shí)間為2.5 h，裝料量為1.4 kg的條件下，分別選取擱板溫度為40、45、50、55、60℃，考察擱板溫度對(duì)凍干時(shí)間的影響。

在擱板溫度為50℃，裝料量為1.4 kg的條件下，分別選取預(yù)凍時(shí)間為1.5、2、2.5、3、3.5 h，考察預(yù)凍時(shí)間對(duì)凍干時(shí)間的影響。

1.5.2 響應(yīng)面分析

以預(yù)凍時(shí)間（A）、擱板溫度（B）、裝料量（C）為因素，以凍干所需要的時(shí)間為響應(yīng)值（R1），進(jìn)行響應(yīng)面分析，每一組試驗(yàn)設(shè)計(jì)兩個(gè)重復(fù)，計(jì)算其平均值。使用輔助軟件Design-Expert 8.0.6，進(jìn)行隨機(jī)試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面分析因素與水平Table 1 Factors and levels for respone surface methodology

2 結(jié)果與分析

2.1 預(yù)凍時(shí)間對(duì)凍干時(shí)間的影響

在擱板溫度為50℃，裝料量為1.4 kg的條件下，分別選取1.5、2、2.5、3、3.5 h，進(jìn)行預(yù)凍，考察預(yù)凍時(shí)間對(duì)凍干時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 預(yù)冷凍時(shí)間對(duì)真空冷凍干燥時(shí)間的影響Fig.1 Effect of pre freezing time on for freeze-drying time

由圖1可知，預(yù)凍時(shí)間過(guò)短，物料凍結(jié)不徹底，存在液體水，液體水在干燥時(shí)會(huì)迅速蒸發(fā)，在真空條件下會(huì)形成氣泡，打破平衡的升華通道，進(jìn)而影響凍干時(shí)間，預(yù)凍時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，增加制冷和負(fù)荷，耗能大，影響凍干時(shí)間。預(yù)冷凍時(shí)間適中時(shí)，物料凍得越透，分子的流動(dòng)性極小，能夠保持物料的穩(wěn)定，因此選擇預(yù)冷凍時(shí)間為2 h～3 h時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)。

2.2 擱板溫度對(duì)凍干時(shí)間的影響

在預(yù)冷凍時(shí)間為2.5 h，裝料量為1.4 kg的條件下，分別選取擱板溫度為40、45、50、55、60℃，考察擱板溫度對(duì)凍干時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 擱板溫度對(duì)真空冷凍干燥時(shí)間的影響Fig.2 Effect of diaphragm temperature on for freeze-drying time

由2可知，當(dāng)擱板溫度較低時(shí)，固體水的升華受阻，使凍干時(shí)間延長(zhǎng)，當(dāng)擱板溫度過(guò)高時(shí)，由于超過(guò)共熔點(diǎn)溫度，結(jié)晶水融化，干燥后物料結(jié)塊變形收縮，與干燥盤接觸面積變小，導(dǎo)致傳熱受阻，干燥時(shí)間延長(zhǎng)，擱板溫度適當(dāng)時(shí)，物料升華界面溫度逐漸升高，熱通量增加，從而傳質(zhì)推動(dòng)力增大，所以水蒸氣逸出速度變快，干燥速率增加，物料干燥的時(shí)間縮短，因此選擇擱板溫度為45℃～55℃時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)。

2.3 裝料量對(duì)凍干時(shí)間的影響

在預(yù)冷凍時(shí)間為2.5 h，擱板溫度為50℃的條件下，分別選取裝料量為1、1.2、1.4、1.6、1.8 kg，考察裝料量對(duì)凍干時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 裝料量對(duì)真空冷凍干燥時(shí)間的影響Fig.3 Effect of loading on the for freeze-drying time

由圖3可知，裝料量較少時(shí)，雖然凍干所用時(shí)間較少，但是生產(chǎn)效率及設(shè)備的利用率會(huì)降低，使得干燥速率下降，裝料量過(guò)多時(shí)，凍干所需的時(shí)間延長(zhǎng)，并且裝料過(guò)多時(shí)，成品品質(zhì)稍差，因此綜合分析，選擇裝料量為1.2 kg～1.6 kg時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)。

2.4 響應(yīng)面工藝優(yōu)化

2.4.1 響應(yīng)面分析試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行響應(yīng)面分析，使用輔助軟件Design-Expert8.0.6，進(jìn)行隨機(jī)試驗(yàn)。安排17組處理組合，分別考察預(yù)凍時(shí)間/h（A），擱板溫度/℃（B），裝料量/kg（C），對(duì)凍干時(shí)間R1值的影響，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2 Composite design arrangement and experimental results

續(xù)表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Continue table 2 Composite design arrangement and experimental results

2.4.2 回歸模型方差分析及顯著性檢驗(yàn)

采用Design-Expert8.0.6軟件對(duì)多元回歸模型擬合、方差分析及顯著性檢驗(yàn)。得到初步回歸方程模型為：

R1=+4.44-0.29A+0.14B+0.21C+0.063AB+0.025AC+ 0.025BC+0.26A2+0.35B2-4.75×10-3C2。對(duì)該模型進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，可得到方差分析見(jiàn)表3，模型的可信度分析見(jiàn)表4。

表3 回歸方程ANOVA分析Table 3 Analysis of variance for fitted quadratic regression equation

表4 回歸模型的可信度分析Table 4 Reliability analysis of the established regression model

由表3、表4可知，模型的P值＜0.000 1，說(shuō)明該模型極顯著，回歸模型設(shè)計(jì)與實(shí)際測(cè)定值能夠最大限度的擬合，試驗(yàn)誤差較小，因此，可以用該回歸方程代替試驗(yàn)真實(shí)值對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，得到R2=99.02%，預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值之間存在著高度相關(guān)性，說(shuō)明該方程具有較高的可靠性?；貧w模型中，一次項(xiàng)中B、C，二次項(xiàng)中A2、B2均表現(xiàn)出了極顯著水平；二次項(xiàng)AB表現(xiàn)出顯著水平。

2.4.3 各因素間交互作用對(duì)真空冷凍干燥時(shí)間的影響分析

在回歸模型方差分析結(jié)果的基礎(chǔ)上，利用軟件做預(yù)冷凍時(shí)間、擱板溫度、裝料量的等高線圖和響應(yīng)面圖，結(jié)果見(jiàn)圖4。

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面對(duì)凍干條件進(jìn)行優(yōu)化，由回歸方程可知最佳組合為：預(yù)冷凍時(shí)間2.5 h，擱板溫度50℃，裝料量1.4 kg。對(duì)應(yīng)的凍干時(shí)間為4.41 h，與理論預(yù)測(cè)值較接近，表明響應(yīng)面得到的數(shù)學(xué)模型是可靠的，具有實(shí)用價(jià)值。

圖4 預(yù)冷凍時(shí)間、擱板溫度、裝料量對(duì)凍干影響的等高線和響應(yīng)面圖Fig.4 Response surface plots and contour line of effect of pre freezing time and diaphragm temperature and loading

3 討論與結(jié)論

3.1 討論

1）為保證顆粒粉的色澤，選料時(shí)應(yīng)選擇白色肉質(zhì)的馬鈴薯。

2）采用微波方式熟制馬鈴薯，與其他熟制方法相比，微波熟制可以最大限度減少馬鈴薯內(nèi)的水分，同時(shí)可以縮短熟制時(shí)間。

3.2 結(jié)論

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，利用響應(yīng)面對(duì)凍干條件進(jìn)行了優(yōu)化，由回歸方程可知最佳組合為：預(yù)冷凍時(shí)間2.5 h，擱板溫度50℃，裝料量1.4 kg。對(duì)應(yīng)的凍干時(shí)間為4.41 h。

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Study on Techology for Freeze-drying of Potato Granule Powder

YANG Ting，LI Na，GUO Hong-yue，ZHANG Yang，ZHONG Bao*
（School of Food Technology，Jilin Agricultural Science and Technology College，Jilin 132101，Jilin，China）

Used with potato as the main raw material to produce potato granule powder.According to the single factor experiments，optimization of freeze-drying conditions using response.The results showed：pre freezing time 2.5 h，diaphragm temperature 50℃，loading on 1.4 kg，corresponding for freeze-drying time 4.41 h，best quality.

potato；granule powder；techology paiameters for freeze-drying；response surface methodology

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.12.020

2016-09-28

吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院大學(xué)生科技創(chuàng)新項(xiàng)目（吉農(nóng)院合字[2016]第038號(hào)）

楊婷（1993—），女（漢），在讀學(xué)士，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工。

*通信作者：鐘寶（1987—），男，碩士，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏。