馮振華 王可偉

(1 北京礦冶研究總院，北京，102628；2 北京雅迪力特航空新材料股份公司，北京，101500)

火焰原子吸收光譜法直接測定錫陽極泥中的銀

馮振華1王可偉2

(1 北京礦冶研究總院，北京，102628；2 北京雅迪力特航空新材料股份公司，北京，101500)

建立了火焰原子吸收光譜法(FAAS)測定錫陽極泥中銀含量的方法。文章考察了不同的測定介質(zhì)、酸度對測定結(jié)果的影響。實驗結(jié)果表明在選定條件下，錫陽極泥中的錫、銻、鉛等雜質(zhì)不干擾銀的測定。方法加標回收率在99.2%～103%，精密度實驗結(jié)果表明，相對標準偏差(RSD，n=11)均小于4%。操作過程簡單，能滿足生產(chǎn)的需要。

火焰原子吸收光譜法；錫陽極泥；銀

前言

錫陽極泥是錫電解精煉過程中產(chǎn)生的一種副產(chǎn)品，除錫、鉛含量較高外，還富集了多種有價金屬元素，極具回收價值，經(jīng)過洗滌后的錫陽極泥是回收金屬銀的重要來源之一[1]，因此準確測定錫陽極泥中銀的含量，就有很重要的現(xiàn)實意義?；鹪嚱鹬亓糠ㄗ鳛闇y定銀的經(jīng)典方法，具有準確度高、適用范圍廣等優(yōu)點，王皓瑩等[2]采用火試金法測定錫陽極泥中的銀，得到了準確可靠的結(jié)果。但火試金流程較長、勞動強度大、操作繁瑣并且需要較豐富的實踐經(jīng)驗[3-5]。針對錫陽極泥中銀的檢測，建立了火焰原子吸收光譜法測定錫陽極泥中銀的方法，具有簡單、快速、穩(wěn)定性好等特點，能夠滿足錫陽極泥的日常檢測要求。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑；所用水為去離子水。

銀標準儲備溶液(500 μg/mL)：稱取0.500 0 g純銀(ωAg≥99.99%)于200 mL燒杯中，加50 mL硝酸，加熱溶解完全，冷卻至室溫，移入1 000 mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

銀標準溶液(10 μg/mL)：移取5.00 mL銀標準儲備溶液于250 mL容量瓶中，用鹽酸(15%)稀釋至刻度，搖勻。

GBC-932AA型原子吸收光譜儀(澳大利亞GBC科學儀器公司)，其最佳儀器工作條件：燃燒器高度6 mm，乙炔流量2.5 L/min，狹縫寬度0.5 mm，燈電流4 mA，測定波長328.1 nm。

1.2 實驗方法

稱取0.5 g(準確至0.000 1 g)樣品于250 mL玻璃燒杯中，加少量水潤濕，加入10 mL鹽酸、3 mL硝酸，1 mL高氯酸，蓋上表面皿，低溫加熱蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙，取下冷卻。沿杯壁加入5 mL氫溴酸，低溫加熱至剛冒高氯酸白煙，重復操作兩次，取下冷卻。

加入15 mL鹽酸，用少許水吹洗杯壁，低溫加熱至鹽類溶解完全，取下冷至室溫后，移入100 mL容量瓶，以水稀釋至刻度并混勻。待溶液靜置澄清后，使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長328.1 nm處，以水調(diào)零，與系列標準溶液同時測量試液中銀的吸光度，所測吸光度減去隨同試料的空白實驗溶液吸光度，從工作曲線上查出相應的銀濃度。

1.3 標準曲線

移取0、5.00、10.00、15.00、20.00 mL銀標準溶液，置于一組100 mL容量瓶中，用鹽酸(15%)稀釋至刻度，混勻。

使用空氣-乙炔火焰，在與試料相同的測定條件下，以水調(diào)零，于原子吸收光譜儀波長328.1 nm處，測定溶液的吸光度，以銀的質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

2 結(jié)果討論

2.1 介質(zhì)及酸度的選擇

實驗分別移取銀標準溶液0、5.00、10.00、15.00、20.00 mL三組于100 mL容量瓶中，分別加入15 mL鹽酸、硝酸、王水，以水稀釋至刻度，搖勻。在選定的儀器工作條件測定溶液的吸光度，實驗結(jié)果見表1。

由表1實驗結(jié)果表明：在鹽酸、王水、硝酸介質(zhì)中測定銀結(jié)果基本一致，本方法采用較普遍的鹽酸介質(zhì)。

表1 介質(zhì)對吸光度的影響

分別移取2.00、10.00、20.00 mL銀標準溶液于100 mL容量瓶中，改變鹽酸的加入量，在選定的儀器工作條件下測定溶液的吸光度，實驗結(jié)果見表2。表2結(jié)果表明在10%～30%的鹽酸介質(zhì)中，對銀測定沒有影響，而酸度達到50%時，吸光度會有所下降，同時為了防止AgCl沉淀及其它雜質(zhì)元素的水解，選定鹽酸介質(zhì)濃度為15%。

表2 鹽酸濃度對吸光度的影響

2.2 元素干擾實驗

錫陽極泥成分復雜，除錫、鉛含量較高外，還含有鋅、銻、銅、鐵等元素。因此考察錫、鉛等單元素對銀的測定干擾以及混合元素的干擾情況。

2.2.1 錫元素干擾實驗

實驗分別移取2.00、10.00、20.00 mL銀標準溶液于100 mL容量瓶中，改變?nèi)芤褐绣a的濃度，在選定的儀器工作條件下測定銀的吸光度，實驗結(jié)果見表3。由表3可知，當Ag濃度在0.2 μg/mL時，溶液中錫元素對Ag的測定有一定的背景干擾。Ag濃度在1.0 μg/mL時，10 mg/mL以下的錫對銀的測定干擾基本不影響。因此在溶樣過程中，采取了氫溴酸揮錫處理，經(jīng)揮錫處理后，實驗發(fā)現(xiàn)溶液中殘余的錫含量均小于5 mg/mL。

表3 錫干擾實驗

2.2.2 鉛干擾實驗

分別取2.00、10.00 mL銀標準溶液于100 mL容量瓶中，改變?nèi)芤褐秀U的濃度，在選定的儀器工作條件測定銀的吸光度，實驗結(jié)果見表4。

稱取錫陽極泥試樣，經(jīng)前處理后，測定了溶液中鉛的殘留量，實驗發(fā)現(xiàn)溶液中鉛的殘留量均小于2 mg/mL。由表4可知，試樣中存在的鉛對銀的測定基本不影響，溶樣過程中產(chǎn)生的PbCl2沉淀不會吸附銀。

2.2.3 其它元素干擾實驗

分別取2.00、10.00 mL銀標準溶液于100 mL容量瓶中，按表5加入相應量的干擾元素，在選定的儀器工作條件下測定銀的吸光度，實驗結(jié)果見表5。由表5可知，試樣中存在的Zn、Cd、Bi、Sb、Al、Cu、Fe等雜質(zhì)元素對銀的測定基本不影響。

表5 其它元素干擾實驗

2.2.4 混合干擾實驗

分別移取0.5、2.5 mL銀標準溶液于100 mL燒杯中，分別加入雜質(zhì)元素125 mg Sn、125 mg Pb、5 mg Bi、5 mg Fe、5 mg Zn、5 mg Cu、5 mg Cd、5 mg Al、5 mg Sb，加入15 mL硝酸，置于電熱板上，不時搖蕩，加熱至小體積。將溶液分別移入25 mL容量瓶中，用鹽酸(15%)稀釋至刻度，混勻，靜置，實驗結(jié)果見表6。由表6可知：混合雜質(zhì)干擾對銀的測定基本不影響。

表6 混合干擾實驗

2.3 精密度實驗

選取了5個錫陽極泥樣品，每個樣品獨立分析11次，結(jié)果見表7。

2.4 加標回收實驗

在2#、4#樣品中分別加入相應的銀標準溶液進行加標回收實驗，結(jié)果見表8。通過計算得到方法的加標回收率在99.2%～103%，能滿足測定要求。

表7 精密度實驗

表8 回收率實驗結(jié)果

3 結(jié)論

實驗結(jié)果表明：火焰原子吸收光譜法測定錫陽極泥中的銀，共存元素均不干擾測定，方法簡便快捷，加標回收率在99.2%～103%，適用于錫陽極泥中銀含量的測定。

[1] 尹久發(fā),張啟旺,張敏,等.錫陽極泥錫銻分離硫化揮發(fā)工藝試驗研究[J].礦冶(Mining&Metallurgy),2012,21(4):58-62.

[2] 王皓瑩.火試金-原子吸收光譜法測定錫陽極泥中金、銀含量[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(2):59-61.

[3] 陳殿耿.自動電位滴定法測定火試金合粒中銀[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2016,6(4):56-58.

[4] 李先和,萬雙.火試金富集-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定銅渣尾礦中的金含量[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):79-82.

[5] 安中慶,趙德平,朱利亞,等.火試金重量法直接測定鉛精礦及其它含鉛物料中的銀[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(1):19-23.

Determination of Silver in Tin Anode Slime by Flame Atomic Absorption Spectrometry

FENG Zhenhua1, WANG Kewei2

(1.BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy，Beijing102628，China；2.BeijingYadiliteAviationAdvancedMaterialsCorporation，Beijing101500，China)

A method for the determination of silver in tin anode slim by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was developed. The effects of media and acidity on the determination were investigated. Under the selected conditions, the impurities such as tin, antimony and lead in tin anode mud did not interfere with the determination of silver. Values of recovery were in the range of 99.2% to 103% and the result of precision test showed that RSD(n=11) was less than 4%. This method is simple and can meet the testing requirements for daily analysis of impurity elements in tin anode slime.

flame atomic absorption spectrometry; tin anode slime; silver

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.02.015

2016-09-25

2016-12-25

馮振華，男，工程師，主要從事金屬、礦石中無機元素分析研究。E-mail：fzhuse@163.com

O657.31；TH744.12

A

2095-1035(2017)02-0059-04

本文引用格式：馮振華,王可偉. 火焰原子吸收光譜法直接測定錫陽極泥中的銀[J].中國無機分析化學,2017,7(2):59-62. FENG Zhenhua, WANG Kewei. Determination of Silver in Tin Anode Slime by Flame Atomic Absorption Spectrometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(2):59-62.