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        濕法消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定青麻不同部位中微量元素

        2017-06-22 14:24:37陳曉紅
        關(guān)鍵詞:吸收光譜法測(cè)定微量元素

        陳曉紅 楊 慧 徐 玲

        (內(nèi)蒙古民族大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,內(nèi)蒙古 通遼 028043)

        濕法消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定青麻不同部位中微量元素

        陳曉紅 楊 慧 徐 玲

        (內(nèi)蒙古民族大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院,內(nèi)蒙古 通遼 028043)

        用HNO3和H2O2對(duì)樣品進(jìn)行消解,采用火焰原子吸收光譜法直接測(cè)定了野生青麻中Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn微量元素。在優(yōu)化的儀器工作條件下,對(duì)青麻中6種微量元素可進(jìn)行分別測(cè)定,互不干擾,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%以內(nèi),加標(biāo)回收率在83.3%~105%。方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確,結(jié)果令人滿意。

        火焰原子吸收光譜法;青麻;微量元素

        前言

        野果菜通常具有食用和藥用兩種作用,因其是自然生長(zhǎng)的蔬果,常見于林間野地,污染較少,越來(lái)越被人們所接受。青麻學(xué)名苘麻,果實(shí)微甜,具有藥用價(jià)值。本實(shí)驗(yàn)利用濕法消解法對(duì)野生青麻葉和青麻果分別進(jìn)行消解,采用火焰原子吸收光譜(FAAS)法對(duì)樣品中的6種微量元素進(jìn)行測(cè)定,為藥食野生植物中的微量元素分析提供一種可行的依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料

        Fe、Zn 、K、Ca、Cu、Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 g/L,購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心),實(shí)驗(yàn)過程中均稀釋至所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.020 mg/mL);濃硝酸(分析純)、二次去離子水。麻果葉、麻果籽均采于野外。

        1.2 主要儀器

        Z-2000火焰原子吸收光譜儀(日本島津儀器公司),六種元素空心陰極燈;DHG-9023A恒溫干燥箱。

        1.3 實(shí)驗(yàn)條件

        分別采用空氣-乙炔FAAS法對(duì)6種元素進(jìn)行測(cè)定,測(cè)試條件見表1。

        表1 儀器工作條件

        1.4 實(shí)驗(yàn)步驟[1-4]

        1.4.1 試樣消解

        青麻葉和果實(shí)依次用水洗干凈后,于烘箱中烘干后備用。

        稱取一定質(zhì)量的上述干樣品于錐形瓶中,加入濃硝酸放置一夜,于可控溫加熱爐上消解至試液透明近干,定容一定體積備用,平行做空白實(shí)驗(yàn)。

        1.4.2 測(cè)定方法

        在優(yōu)化的儀器條件下繪制6種元素的工作曲線,根據(jù)所得工作曲線的線性方程測(cè)定樣品中元素的含量,做平行空白實(shí)驗(yàn)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 工作曲線繪制

        配制不同濃度的Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn系列標(biāo)準(zhǔn)溶液體系,按測(cè)試條件分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液體系進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果中6種元素的質(zhì)量濃度分別在10.0、10.0、10.0、0.5、1.6、0.5 μg/mL以內(nèi)與其吸光度線性關(guān)系良好,同時(shí)對(duì)空白溶液平行測(cè)定,分別計(jì)算求得6種元素的檢出限[5]。結(jié)果見表2。

        表2 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

        2.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)

        按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)處理后的麻果籽試樣液進(jìn)行5次平行測(cè)定,通過線性方程求得樣液中各元素的含量,從而計(jì)算出各數(shù)值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),同時(shí)進(jìn)行5次平行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),得到方法的加標(biāo)回收率,結(jié)果見表3。

        表3 方法的回收率和精密度

        結(jié)果表明方法的加標(biāo)回收率在83.3%~105%之間,方法的精密度RSD在5.0%以內(nèi),符合要求。

        2.3 樣品測(cè)定

        依據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù),將青麻試液中6種微量元素的含量按試液的體積和稱樣量計(jì)算求得1 g干麻各部位樣品中分別所含的6種微量元素質(zhì)量,結(jié)果見表4。

        表4 青麻中元素分析含量

        3 結(jié)語(yǔ)

        從青麻中的元素分析含量可見,青麻籽中的K、Ca、Fe、Zn含量較豐富。方法操作簡(jiǎn)單,精密度RSD小于5.0%,加標(biāo)回收率在83.3%~105%,可用于植物樣品的金屬元素分析。

        [1] 陳曉紅,徐玲,馬曉軍.濕法消解火焰原子吸收法測(cè)定野果黑天天中微量元素[J].食品科技(FoodScienceandTechnology),2012(12):289-290.

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        Determination of Microelements in Different Parts ofWildAbutilonby Wet Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry

        CHEN Xiaohong, YANG Hui, XU Ling

        (CollegeofChemicalTechnology,InnerMongoliaUniversityforNationalities,Tongliao,InnerMongolia028043,China)

        AfterAbutilonsamples were digested with HNO3and H2O2,Fe, Zn, K, Ca, Cu, Mn were determined by flame atomic absorption spectrometry(FAAS).The results showed that six co-existed microelements inAbutiloncould be separately determined without any interference to each other under the optimized instrumental conditions.The relative standard deviation was 5.0% ,and the addition standard recovery were 83.3~105%. The method is simple and accurate.

        flameatomic absorption spectrometry;Abutilon;microelement

        10.3969/j.issn.2095-1035.2017.02.017

        2016-08-10

        2016-12-05

        國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21561024);內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2015MS0222)資助

        陳曉紅,女,副教授,主要從事分析化學(xué)的教學(xué)與研究。E-mail:yhc525@163.com

        O657.31;TH744.12

        A

        2095-1035(2017)02-0069-03

        本文引用格式:陳曉紅,楊慧,徐玲. 濕法消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定青麻不同部位中微量元素[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2017,7(2):69-71. CHEN Xiaohong, YANG Hui,XU Ling. Determination of Microelements in Different Parts ofWildAbutilonby Wet Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(2):69-71.

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