甄聰棉，李壯志，侯登錄，郭革新，李玉現(xiàn)

(河北師范大學(xué) a.物理科學(xué)與信息工程學(xué)院; b.河北省新型薄膜材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 石家莊 050024)

真空蒸發(fā)鍍膜

甄聰棉a,b，李壯志a,b，侯登錄a,b，郭革新a,b，李玉現(xiàn)a,b

(河北師范大學(xué) a.物理科學(xué)與信息工程學(xué)院; b.河北省新型薄膜材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 石家莊 050024)

針對(duì)真空蒸發(fā)制備鋁膜進(jìn)行了詳細(xì)地介紹，主要包括了真空的獲得、真空的測(cè)量以及蒸發(fā)制備鋁的的原理和主要事項(xiàng)進(jìn)行了深入地探討，改進(jìn)工作對(duì)真空系統(tǒng)的理解和掌握有著指導(dǎo)意義.

真空；蒸發(fā)鍍膜；平均自由程

一些光學(xué)零件的光學(xué)表面需要用物理方法或化學(xué)方法鍍上1層或多層薄膜，使得光線經(jīng)過該表面的反射光特性或透射光特性發(fā)生變化[1-4]，許多機(jī)械加工所采用的刀具表面也需要沉積1層致密的、結(jié)合牢固的超硬鍍層而使其得以硬化，延長其使用壽命，提高切削效率，從而改善被加工部件的精度和光潔度[5-6].目前，作為物理鍍膜方法的真空鍍膜，尤其是納米級(jí)超薄膜制作技術(shù)，已廣泛應(yīng)用在電真空、無線電、光學(xué)、原子能、空間技術(shù)、信息技術(shù)等高新技術(shù)領(lǐng)域及生活中[7].

1 實(shí)驗(yàn)原理

真空鍍膜實(shí)質(zhì)上是在高真空狀態(tài)下利用物理方法在鍍件的表面鍍上一層薄膜的技術(shù)，它是一種物理現(xiàn)象.真空鍍膜按其方式不同可分為真空蒸發(fā)鍍膜、真空濺射鍍膜和現(xiàn)代發(fā)展起來的離子束鍍膜.本文只介紹真空熱蒸發(fā)鍍膜技術(shù).

眾所周知，任何物質(zhì)總在不斷地發(fā)生著固、氣、液三態(tài)變化，設(shè)在一定環(huán)境溫度T下，從固體物質(zhì)表面蒸發(fā)出來的氣體分子與該氣體分子從空間回到該物質(zhì)表面的過程能達(dá)到平衡，該物質(zhì)的飽和蒸氣壓為ps[8-9]，則

(1)

式中ΔH為分子蒸發(fā)熱，K為積分常量，R=8.314 4 J·mol-1·K-1為氣體普適常量，T為環(huán)境溫度.在真空條件下，設(shè)物質(zhì)表面的靜態(tài)壓強(qiáng)為p，則單位時(shí)間內(nèi)從該物質(zhì)(稱為蒸發(fā)材料)單位凝聚體表面蒸發(fā)出來的氣體分子的質(zhì)量即蒸發(fā)率為[8-9]

(2)

式中，Γ的單位為g/(cm2·s),α為蒸發(fā)系數(shù)，M為相對(duì)分子質(zhì)量.蒸發(fā)出的氣體分子有一部分遇到其他物質(zhì)(稱為鍍件)便會(huì)吸附在上面，從而形成一層薄膜.

由(2)式可以看出，蒸發(fā)率Γ與環(huán)境溫度T、環(huán)境壓強(qiáng)p有關(guān)，T越低(可以進(jìn)行加熱)，p越小，則Γ越大.另外，p越小即真空度越高，則氣體分子的平均自由程：

圖1 氣體分子的平均自由程與壓強(qiáng)的關(guān)系

鍍膜層的質(zhì)量和厚度還跟蒸發(fā)源(蒸發(fā)材料的基床)的形狀和鍍件到蒸發(fā)源的距離有關(guān).

1)如果蒸發(fā)源可以被看作是點(diǎn)蒸發(fā)源，則鍍件到蒸發(fā)源距離最近部分的膜層厚度L0為

其中m為蒸發(fā)源的質(zhì)量，單位為g，ρ為蒸發(fā)源的密度，h為鍍件到蒸發(fā)源的最近距離.而鍍件其他部分的膜層厚度L為

δ為鍍件被觀測(cè)點(diǎn)到蒸發(fā)源最近點(diǎn)的距離.

2)如果蒸發(fā)源是面蒸發(fā)源，那么鍍件到蒸發(fā)源中心點(diǎn)距離最近部分的膜層厚度L0為

而鍍件其他部分的膜層厚度L為

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)采用ZHD-300電阻蒸發(fā)鍍膜設(shè)備進(jìn)行抽真空并鍍膜(圖2).真空度的測(cè)量采用TDF-5227數(shù)顯復(fù)合真空計(jì).真空鍍膜機(jī)由3部分組成：抽真空系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)和鍍膜室.抽真空主要采用TRP-12 旋片真空泵和F100/110 渦輪分子泵進(jìn)行.鍍膜室由鐘罩、蒸發(fā)器、擋板等組成.鐘罩和底板組成密封的真空室，在室內(nèi)能進(jìn)行各種操作.蒸發(fā)器由加熱電極和蒸發(fā)源2部分組成，蒸發(fā)源為鎢舟.蒸發(fā)源上面的擋板可通過鐘罩外的控制裝置轉(zhuǎn)動(dòng).它能擋住一些奔向鍍件的雜質(zhì)蒸氣分子，以提高鍍件的清潔度.

圖2 ZHD-300電阻蒸發(fā)鍍膜設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖

3 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)果分析

3.1 真空度隨時(shí)間的變化

實(shí)驗(yàn)采用鎢舟蒸發(fā)鋁塊，最終在玻璃上形成1層鋁膜.首先把鋁塊和空白的玻璃片放到鐘罩里.放好鐘罩，從1.01×105Pa的狀態(tài)開始抽氣.實(shí)驗(yàn)中，記錄真空度隨時(shí)間的變化.圖3中黑線是測(cè)試的機(jī)械泵抽真空，鐘罩內(nèi)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化.圖3中紅線是機(jī)械泵和分子泵共同工作，真空室內(nèi)壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化.由圖3可以看出它們呈現(xiàn)了共同的趨勢(shì).在剛開始的階段，真空度急劇下降，后來趨于緩慢.鐘罩內(nèi)真空度的提升是抽氣大于漏氣速率的結(jié)果.對(duì)于機(jī)械泵，在剛開始的階段，真空室的壓強(qiáng)接近外界大氣壓，抽速很快，漏速相對(duì)較慢，這樣真空度提升很快.機(jī)械泵的極限真空為0.1 Pa.在接近極限真空時(shí)，抽速明顯降低，在漏速變化不很明顯的情況下，真空度的總體下降變得不明顯.打開分子泵后，分子泵需要從靜止開始起速，在700 r/min時(shí)達(dá)到穩(wěn)定轉(zhuǎn)速.剛開始也是明顯抽速大于漏速，快接近儀器的極限真空1×10-4Pa，真空度下降也變得不明顯.

圖3 真空室內(nèi)低、高真空度隨監(jiān)測(cè)時(shí)間的變化

3.2 真空蒸發(fā)

在真空度達(dá)到2.4×10-3Pa時(shí)，關(guān)閉高真空測(cè)量.開始加蒸發(fā)電壓，圖4展示了隨著蒸發(fā)電流的增加，鐘罩內(nèi)鎢舟和鋁塊的變化情況.在慢慢升高蒸發(fā)電流的過程中[圖4(a)]，通過觀察窗可以發(fā)現(xiàn)：在電流達(dá)到110 A時(shí)，鎢舟開始發(fā)熱[圖4(b)]； 逐漸加大蒸發(fā)電流至120 A，看到鋁塊在鎢舟中慢慢變小[圖4(c)～(d)]，但仍然為固體；當(dāng)電流加大到125 A，鋁塊突然變?yōu)橐簯B(tài)[圖4(e)]；液態(tài)鋁蒸發(fā)[圖4(f)]，等待3～5 min，鋁液滴完全蒸發(fā)[圖4(g)]，很快石英鐘罩上附著了1層鋁膜；此時(shí)緩慢將蒸發(fā)電流降到0[圖4(h)].圖5是玻璃片上蒸發(fā)鋁膜前、后比較.可以看出，蒸發(fā)鋁膜后，表面光亮如鏡.

圖4 隨著蒸發(fā)電流的增加，鐘罩內(nèi)鎢舟和鋁塊的變化

圖5 玻璃襯底上鍍金屬膜前后比較

4 問題討論

在蒸發(fā)鍍膜的過程中，也會(huì)經(jīng)常遇到一些問題，下面將對(duì)這些問題進(jìn)行分析.

1) 鐘罩內(nèi)的真空度上不去.鐘罩的真空度除了與鐘罩內(nèi)的潔凈程度有關(guān)外，最主要是鐘罩一定保證完全放好，使得鐘罩和下面的密封圈緊密完全接觸.這樣保證在抽真空時(shí)，不會(huì)由于外界物質(zhì)的介入而發(fā)生明顯漏氣.

2)在實(shí)驗(yàn)時(shí)，觀察到了鋁塊的融化，但是玻璃鍍不上鋁膜.最主要原因是鋁塊雖然融化了，但是實(shí)驗(yàn)者沒有給充足的時(shí)間讓液體鋁蒸發(fā)，這樣液體鋁仍然在鎢舟里面.等蒸發(fā)電流降下來后，鋁重新變成固態(tài)，凝固在鎢舟表面，長期這樣操作會(huì)影響鎢舟的使用壽命.

3)如果用鎢絲來蒸發(fā)，發(fā)現(xiàn)鋁掉在鐘罩里面，而沒有蒸發(fā)在玻璃上.這主要是因?yàn)樵谑逛X融化蒸發(fā)的過程中，蒸發(fā)電流增加太快，使得鋁很快融化成液態(tài)，但是由于液態(tài)鋁的質(zhì)量很大，來不及蒸發(fā)就掉下來.

4)采用蒸發(fā)的方法得到的薄膜與襯底之間的粘附性比較差， 往往用手輕輕一擦就會(huì)把膜抹去.為了增加薄膜與襯底之間的粘附性，往往再采用退火工藝處理，使得薄膜和襯底之間有充分的互擴(kuò)散.

5)一般采用鎢和鉬舟來蒸發(fā)金屬材料.在真空環(huán)境中，鎢舟表面溫度達(dá)到1 600 ℃左右，所以如果材料的熔點(diǎn)低于1 600 ℃， 原則上都可以采用熱蒸發(fā)的方法來制備薄膜.表1為常見金屬的熔點(diǎn)T，供參考.

6)現(xiàn)在小型的鍍膜設(shè)備一般采用石英鐘罩， 為了避免蒸發(fā)的過程中在鐘罩上蒸發(fā)大面積的鋁，給后期清洗帶來麻煩，實(shí)驗(yàn)中，可以用鋁箔將鐘罩的內(nèi)壁遮蓋上，留有小的觀察窗即可.

表1 常見金屬的熔點(diǎn)

5 結(jié)束語

真空蒸發(fā)鍍膜在現(xiàn)實(shí)生活中被廣泛應(yīng)用，尤其在制備器件的電極中備受青睞.相對(duì)其他鍍膜設(shè)備，真空熱蒸發(fā)結(jié)構(gòu)簡單，成膜速度快，但是由于其加熱的溫度有限，限制了其應(yīng)用， 而且，鎢舟的使用壽命很短，因此開發(fā)新的加熱器是材料領(lǐng)域的一個(gè)新課題.

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[責(zé)任編輯：尹冬梅]

Preparation of aluminum film by vacuum evaporation

ZHEN Cong-miana,b, LI Zhuang-zhia,b, HOU Deng-lua,b, GUO Ge-xina,b, LI Yu-xiana,b

(a.College of Physics and Information Engineering; b.Hebei Advanced Thin Films Key Laboratory, Hebei Normal University, Shijiazhuang 050024, China)

The preparation of aluminum film by vacuum evaporation was introduced in detail.The creation and detection of vacuum, the principle of evaporation and the important notes were presented.This work was a guidance for understanding and mastering vacuum system.

vacuum; evaporation film; mean free path

2017-03-14

甄聰棉(1973-)，女，河北定州人，河北師范大學(xué)物理學(xué)科學(xué)與信息工程學(xué)院教授，博士，研究方向?yàn)棰糇寤雽?dǎo)體的電輸運(yùn)性質(zhì).

李玉現(xiàn)(1969-)，男，河北高邑人，河北師范大學(xué)物理學(xué)科學(xué)與信息工程學(xué)院教授，博士，研究方向?yàn)榻橛^物理中的輸運(yùn)理論.

O484

A

1005-4642(2017)05-0027-05