楊宗輝，沈以赴，初雅杰，李曉泉

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W-(Ni-Cr-Fe-Si-B)混合粉末中間層真空擴(kuò)散釬焊連接鎢與鋼

楊宗輝1, 2，沈以赴3，初雅杰1, 2，李曉泉1, 2

(1. 南京工程學(xué)院材料工程學(xué)院，南京 211167；2. 南京工程學(xué)院江蘇省先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與應(yīng)用技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京 211167；3. 南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，南京 211067)

以高能球磨態(tài)90W-10(Ni-Cr-Fe-Si-B)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)混合粉末為釬料中間層，分別采用1000、1050和1100 ℃，均保溫60 min并加壓5 MPa的工藝參數(shù)，對純鎢(W)和0Cr13Al鋼進(jìn)行真空擴(kuò)散釬焊連接。利用激光粒度分析儀、SEM、EDS和電子萬能試驗(yàn)機(jī)等研究混合粉末形態(tài)、接頭的微觀組織、成分、力學(xué)性能及斷口特征。結(jié)果表明：接頭中的混合粉末中間層通過液相燒結(jié)過程，實(shí)現(xiàn)鎢與鋼的擴(kuò)散釬焊連接，并在接頭中生成均勻致密的鎢基高密度合金層。高能球磨制備混合粉末對鎢基高密度合金層壓力下的均勻化與致密化生成具有關(guān)鍵作用。連接溫度越高，鎢基高密度合金層的液相燒結(jié)組織特征越明顯。鎢/鋼接頭剪切強(qiáng)度在125~130 MPa之間，斷裂均發(fā)生在鎢基高密度合金層/鎢母材的結(jié)合區(qū)，斷口主要呈現(xiàn)為鎢母材的脆性沿晶斷裂和鎢基高密度合金層粘結(jié)相與鎢顆粒相的韌性脫離斷裂。

鎢；中間層；釬焊；鎢基高密度合金

核聚變托卡馬克裝置中偏濾器的面向等離子體材料直接和反應(yīng)堆高能粒子交互作用，經(jīng)受強(qiáng)烈的熱沖擊和物理、化學(xué)沖刷作用。鎢及其合金，由于具有高熔點(diǎn)、高原子序數(shù)及低氘滯留等顯著優(yōu)點(diǎn)，被選定為重要的面向等離子體材料[1?2]。在制造氦冷型鎢偏濾器時，需要實(shí)現(xiàn)面向等離子體材料鎢與支撐結(jié)構(gòu)材料鋼的連接[3?4]。

鎢與鋼的熔點(diǎn)、線膨脹系數(shù)相差非常大，常規(guī)熔化焊難以焊接，目前常用固相擴(kuò)散焊[5?9]與釬焊連接鎢與鋼。鎢/鋼釬焊的關(guān)鍵在于釬料的選擇與設(shè)計(jì)。采用55Ni-45Ti[10]、純Ti[11]等高溫釬料有利于接頭的耐熱性能，但需要采用激光或電子束作為熱源，工藝難度很大。為了適用爐中釬焊，在Ni基、Ti基或Fe基釬料中加入Si、B元素降低釬料的熔點(diǎn)是一個可行的辦 法[12?14]。可鎢與釬料界面的大線膨脹系數(shù)差導(dǎo)致熱應(yīng)力的問題仍然存在，KALIN等[12]和OONO等[13]在釬料中加入片狀的小線膨脹系數(shù)材料作為緩釋層來緩解接頭熱應(yīng)力。但是，置入緩釋層后增加的兩個異質(zhì)界面加大了接頭的結(jié)合難度，并降低了接頭的結(jié)合質(zhì)量。為此，本文作者以添加降熔點(diǎn)元素Si、B的Ni-Cr-Fe-Si-B鎳基合金粉末與鎢粉為原料，通過高能球磨制成混合粉末釬料中間層對鎢/鋼進(jìn)行真空擴(kuò)散釬焊連接(以下簡稱為連接)，一方面可在較低溫度下進(jìn)行爐中釬焊，另一方面可利用釬料層本身的低線膨脹系數(shù)來緩解接頭熱應(yīng)力，改善接頭連接質(zhì)量。

1 實(shí)驗(yàn)

試驗(yàn)所用母材為純鎢(W)和0Cr13Al鐵素體不銹鋼。中間層材料為鎢粉、Ni-Cr-Fe-Si-B粉及鎳箔，其中鎳箔中間層加入有利于鋼側(cè)界面的結(jié)合，并進(jìn)一步降低接頭殘余應(yīng)力。試驗(yàn)用各材料成分如表1所示。鎢和鋼母材均線切割加工成8 mm×6 mm的圓柱體。厚300 μm的鎳箔也剪成8 mm的圓片。連接前，所有連接端面均打磨至1200號金相砂紙，然后在丙酮中超聲清洗15 min。質(zhì)量比為9:1的鎢粉與Ni-Cr-Fe-Si-B粉在Pulverisette 6高能球磨機(jī)中以300 r/min球磨10 h后冷壓成厚約300 μm的8 mm混合粉末箔片。從上至下按鎢/混合粉末箔片/鎳箔/鋼順序組裝好的連接試樣放入ZRYS1500真空熱壓爐中進(jìn)行真空擴(kuò)散釬焊。

表1 試驗(yàn)材料的化學(xué)成分

利用DTA404PC高溫差示量熱掃描儀測試Ni-Cr-Fe-Si-B粉末的熔點(diǎn)為970 ℃左右。為了使連接溫度下Ni-Cr-Fe-Si-B粉末液化，論文選擇的連接溫度為1000、1050和1100 ℃，均保溫60 min。以10 ℃/min的加熱速率升至連接溫度，保溫結(jié)束后隨爐冷卻。連接壓力為5 MPa，真空度小于2×10?3Pa。

球磨后的混合粉末采用BT9300H激光粒度分析儀測試粒徑分布，采用JSM?6360LV掃描電鏡(SEM)觀察粉末形貌。連接后，截取鎢/鋼試樣。用掃描電鏡對結(jié)合區(qū)進(jìn)行顯微組織觀察，用掃描電鏡附帶的能譜儀(EDS)對結(jié)合區(qū)進(jìn)行成分分析。用線切割加工出5 mm×5 mm×12 mm的剪切試樣，利用自制模具在CMT?5105電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行靜載拉剪試驗(yàn)，剪切速度為1 mm/min?？辜魪?qiáng)度取相同工藝下3個試樣剪切強(qiáng)度的平均值。剪斷后，用掃描電鏡觀察斷口 形貌。

2 結(jié)果與分析

2.1 結(jié)合區(qū)顯微組織與成分

試驗(yàn)所形成接頭結(jié)構(gòu)如圖1(a)所示，由鋼母材/鎳層/鎢基高密度合金層/鎢母材4部分組成。其中鎢基高密度合金層由90W-10(Ni-Cr-Fe-Si-B)高能球磨態(tài)混合粉末在連接溫度下液相燒結(jié)生成，厚度均為280 μm左右。接頭中鋼母材/鎳界面不存在連接難度，而鎢基高密度合金層的均勻化、致密化生成及其與鎢母材的高強(qiáng)結(jié)合是決定接頭連接質(zhì)量的關(guān)鍵。

由圖1(b)、(c)、(d)可知，3種連接溫度下，鎢基高密度合金層均由占大部分體積的鎢顆粒相和均布在鎢顆粒相之間的Ni-Cr-Fe-Si-B粘結(jié)相(以下簡稱粘結(jié)相)構(gòu)成，整體組織均勻。鎢顆粒長度多小于5 μm，在鎢顆粒的中間存在很多微孔隙，但大部分孔隙直徑不超過0.2 μm，沒有發(fā)現(xiàn)直徑超過1μm的孔隙，其致密性良好。圖1中、、點(diǎn)對應(yīng)粘結(jié)相中W元素含量(摩爾分?jǐn)?shù)，下同)分別為10.21%、15.42%和18.09%，說明鎢基高密度合金層的粘結(jié)相處于液態(tài)時溶解了大量W原子，并且連接溫度越高，粘結(jié)相溶解的W原子越多。隨著連接溫度的升高，鎢基高密度合金層的液相燒結(jié)組織特征變得更加明顯，相對于連接溫度1000 ℃，1100 ℃對應(yīng)的鎢顆粒相輪廓更加圓滑，高能球磨形成的微小黏聚團(tuán)中的鎢顆粒通過粘結(jié)相燒結(jié)成整體鎢顆粒相，只在鎢顆粒相中留下微小的近圓形微空隙。

鎢基高密度合金層與鎢母材結(jié)合非常緊密，從圖1(b)、(d)可知，兩者界面由鎢顆粒相/鎢母材結(jié)合區(qū)和粘結(jié)相/鎢母材結(jié)合區(qū)組成，兩種結(jié)合區(qū)間隔分布。對于連接溫度1000 ℃對應(yīng)的粘結(jié)相/鎢母材結(jié)合區(qū)，近界面的粘結(jié)相中W元素含量為11.31%(見圖1中點(diǎn))，而近界面的鎢母材中Ni、Fe、Cr元素含量分別為3.77%、1.81%和1.23%(見圖1中點(diǎn))。粘結(jié)相/鎢結(jié)合區(qū)界面通過鎢母材表面大量的W原子溶入粘結(jié)相及粘結(jié)相中少量的Ni、Fe、Cr原子擴(kuò)散進(jìn)入鎢母材表層而實(shí)現(xiàn)兩者之間的冶金結(jié)合。圖2所示為連接溫度1000 ℃對應(yīng)的粘結(jié)相/鎢母材結(jié)合區(qū)成分線掃描，掃描途徑如圖1(b)中所示。從圖2可知，粘結(jié)相在靠近鎢母材表面的很窄范圍內(nèi)，Ni、Fe、Cr元素的含量明顯降低，而W元素明顯增加。這是由于保溫過程中鎢母材界面向液態(tài)粘結(jié)相溶解的W原子來不及擴(kuò)散及降溫過程中鎢母材界面W原子持續(xù)向粘結(jié)相固相擴(kuò)散的結(jié)果。對于鎢顆粒相/鎢母材結(jié)合區(qū)，其界面結(jié)合機(jī)理也屬于釬焊連接，釬料來自高能球磨過程中黏附在鎢顆粒表面的Ni-Cr-Fe-Si-B和連接過程中通過毛細(xì)作用潤濕過來的液態(tài)Ni-Cr-Fe-Si-B。由于釬料很少，經(jīng)過相互擴(kuò)散，鎢顆粒相/鎢母材界面觀察不到Ni-Cr-Fe-Si-B釬縫。

鎳/鎢基高密度合金層界面形狀不規(guī)則(見圖1(c))，相對于采用常規(guī)中間層所形成的平直界面結(jié)合，該結(jié)合區(qū)成為兩種材質(zhì)之間的過渡帶，有利于提高界面強(qiáng)度和降低界面熱應(yīng)力。該界面主要以瞬間液相擴(kuò)散連接機(jī)制結(jié)合。Ni-Cr-Fe-Si-B液化后，與鎳中間層發(fā)生原子互擴(kuò)散，Ni原子擴(kuò)散進(jìn)入Ni-Cr-Fe-Si-B液中，而Si、B等元素?cái)U(kuò)散進(jìn)入鎳中間層，導(dǎo)致Ni-Cr-Fe-Si-B液相因Si、B含量逐漸降低而等溫凝固，實(shí)現(xiàn)界面的瞬間液相擴(kuò)散連接。鋼母材和鎳中間層通過固相擴(kuò)散形成連接，從圖1(a)中難以分辨兩者的結(jié)合界面，結(jié)合非常好。

圖1 不同連接溫度對應(yīng)的鎢/鋼接頭顯微組織

圖2 連接溫度1000 ℃時對應(yīng)的鎢基高密度合金層/鎢母材界面中粘結(jié)相/鎢母材結(jié)合區(qū)成分線掃描

2.2 高能球磨與鎢基高密度合金層的均勻致密化

普通液相燒結(jié)條件下，固相顆粒隨著液相的流動，發(fā)生滑動、旋轉(zhuǎn)、重排而實(shí)現(xiàn)組織的均勻化與致密化，是一種自發(fā)過程[15]。如果液相燒結(jié)在較大壓力下進(jìn)行，則均勻化與致密化難以順利進(jìn)行，燒結(jié)組織中會形成較多的大孔隙和粘結(jié)相聚集區(qū)[16]。其原因在于粘結(jié)相液化后，固相顆粒在壓力下迅速靠近并接觸，形成阻礙組織均勻化與致密化自發(fā)進(jìn)行的固相顆粒骨架。接頭中鎢基高密度合金層在5 MPa的連接壓力下液相燒結(jié)生成，如何避免其組織中出現(xiàn)大孔隙和粘結(jié)相聚集區(qū)，從而保證鎢/鋼接頭的物理、力學(xué)性能均勻性與氣密性是很重要的問題。本實(shí)驗(yàn)中采用高能球磨制備鎢粉與Ni-Cr-Fe-Si-B粉的混合粉末解決了該問題。由圖1可知，鎢基高密度合金層組織中沒有出現(xiàn)大孔隙，也沒有出現(xiàn)粘結(jié)相聚集區(qū)，實(shí)現(xiàn)了鎢基高密度合金組織的均勻化與致密化。首先，高能球磨使混合粉末大大細(xì)化，如圖3(a)可知，Ni-Cr-Fe-Si-B粉末中粒徑大于100 μm的顆粒占很大比例，其中位徑為107 μm，并且粒徑分布很不均勻。鎢粉的粒徑分布也不均勻，且中位徑也達(dá)到14 μm。經(jīng)過10 h高能球磨后，混合粉末大大細(xì)化，中位徑只有2.7 μm，并且粒徑分布均勻化，呈正態(tài)分布?；旌戏勰┑募?xì)化與均勻化為鎢基高密度合金層形成均勻化組織打下了基礎(chǔ)。其次，高能球磨使混合粉末由分離態(tài)變成黏附態(tài)?；旌戏勰┘?xì)化的同時，硬質(zhì)鎢顆粒被反復(fù)地砸入軟質(zhì)Ni-Cr-Fe-Si-B顆粒中并又被反復(fù)地?cái)D出，逐漸使鎢顆粒表面黏附一層Ni-Cr-Fe-Si-B，并在鎢粉表面層發(fā)生機(jī)械合金化。圖3(b)所示為球磨后的混合粉末微觀形貌，球磨后的混合粉末細(xì)小、形狀復(fù)雜，部分粉末顆粒黏結(jié)成團(tuán)。連接過程中，Ni-Cr-Fe-Si-B液化后，鎢顆粒表面便包覆一層薄薄的液膜。在壓力作用下，雖很快形成鎢骨架，但由于液態(tài)粘結(jié)相一開始便分布非常均勻，從而很少會存在缺少液相的空洞區(qū)，保證了液相燒結(jié)形成鎢基高密度合金層的致密化與均勻化。當(dāng)然，即使制備出完美的高能球磨態(tài)混合粉末，也不能使液相燒結(jié)生成的鎢基高密度合金層完全致密化，因?yàn)橐合啾绘u骨架分割成一個個封閉或半封閉的小液區(qū)而不能自由流動，冷卻過程中，由于液態(tài)收縮和凝固收縮，原封閉的液相區(qū)域便會形成分散的微縮孔(見圖1(d))。

圖3 Ni-Cr-Fe-Si-B粉、W粉及兩者高能球磨態(tài)混合粉體的粒徑分布與混合粉體的微觀形貌

2.3 接頭的力學(xué)性能及斷口形貌

連接溫度1000、1050和1100 ℃對應(yīng)的接頭抗剪強(qiáng)度分別為(126+4) MPa、(125+5) MPa和(130+3) MPa，連接溫度對接頭強(qiáng)度沒有明顯影響。分析3種溫度下的斷口形貌，發(fā)現(xiàn)接頭試樣均斷在鎢母材/鎢基高密度合金層界面，大部分?jǐn)嗝姘l(fā)生在鎢母材中，小部分?jǐn)嗝姘l(fā)生在鎢基高密度合金層中，沒有發(fā)現(xiàn)鎢母材與鎢基高密度合金層界面分離斷面，這不但說明接頭的鎢母材/鎢基高密度合金層形成了高強(qiáng)界面結(jié)合，并且說明接頭斷裂模式屬于一種較低殘余應(yīng)力狀態(tài)下的異種材料斷裂模式[17]。圖4所示為試樣典型斷口形貌，由圖4可知，鎢母材斷裂面較為平坦，絕大部分屬于鎢晶粒沿晶斷裂，在斷裂瞬間，還誘發(fā)裂紋向鎢母材縱深擴(kuò)展。而發(fā)生在鎢基高密度合金層中的斷口形貌呈現(xiàn)為鎢顆粒相與粘結(jié)相的韌性脫離斷裂特征，粘結(jié)相在斷裂過程發(fā)生較大的塑性變形，形成了類似韌窩斷裂的形貌特征，高能球磨形成的細(xì)小均勻鎢顆粒及均勻分布的粘結(jié)相顯然加大了鎢顆粒與粘結(jié)相的脫離斷裂難度，從而提高了鎢基高密度合金層的強(qiáng)度，即提高了鎢/鋼接頭的強(qiáng)度。

圖4 接頭剪切斷口形貌

3 結(jié)論

1) 以90W-10(Ni-Cr-Fe-Si-B)混合粉末為釬料中間層，實(shí)現(xiàn)了鎢與鋼的真空擴(kuò)散釬焊連接。接頭由鎢母材/鎢基高密度合金層/鎳層/鋼母材4部分組成。

2) 鎢基高密度合金層由90W-10(Ni-Cr-Fe-Si-B)混合粉末壓力下液相燒結(jié)生成。鎢基高密度合金層與鎢母材以釬焊機(jī)制實(shí)現(xiàn)連接，與鎳中間層以瞬間液相擴(kuò)散焊機(jī)制實(shí)現(xiàn)連接。

3) 高能球磨制備90W-10(Ni-Cr-Fe-Si-B)混合粉末實(shí)現(xiàn)了接頭中鎢基高密度合金層的均勻化、致密化生成。

4) 試驗(yàn)采用的擴(kuò)散釬焊連接溫度對接頭剪切強(qiáng)度影響不大，剪切強(qiáng)度最低值125 MPa，最高值130 MPa。斷裂均發(fā)生在鎢基高密度合金層/鎢母材結(jié)合區(qū)域，斷口形貌主要呈現(xiàn)為鎢母材的脆性沿晶斷裂和鎢基高密度合金層粘結(jié)相與鎢顆粒相的韌性脫離斷裂。

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(編輯 龍懷中)

Vacuum diffusion brazing bonding tungsten to steel using W-(Ni-Cr-Fe-Si-B) mixed powders interlayer

YANG Zong-hui1, 2, SHEN Yi-fu3, CHU Ya-jie1, 2, LI Xiao-quan1, 2

(1. School of Material Engineering, Nanjing Institute of Technology, Nanjing 211167, China;2. Jiangsu Key Laboratory of Advanced Structural Materials and Application Technology,Nanjing Institute of Technology, Nanjing 211167, China;3. College of Material Science and Technology, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 211106, China)

Vacuum diffusion brazing between tungsten (W) and 0Cr13Al steel using 90W-10(Ni-Cr-Fe-Si-B) (mass fraction, %) powder mixture interlayer prepared by high energy ball milling, was carried out with 5 MPa at 1000, 1050 and 1100 ℃ for 60 min, respectively. The morphology of powder mixture was studied by laser particle size analyzer and SEM. The microstructures, composition and fracture characteristics of the joints were studied by SEM, EDS and the shear strength of the joints were tested by electronic universal testing machine. The results show that the tungsten heavy alloy layer forms on the tungsten matrix through 90W-10(Ni-Cr-Fe-Si-B) mixed powder liquid phase sintering, and good bonding between tungsten and steel is realized based on diffusion brazing mechanism. High energy ball milling plays key role in densification and homogenization of tungsten heavy alloy layer. At higher bonding temperature, the liquid phase sintering microstructure characteristics of the tungsten heavy alloy layer is more obvious. The shear strength of joints is between 125?130 MPa. The fractures all occur near the interface of tungsten matrix and tungsten heavy alloy layer, the former fracture is brittle intergranular fracture, while the latter fracture is ductile interface debonding fracture between tungsten phase and Ni-rich phase.

tungsten; interlayer; brazing; tungsten heavy alloy

Project(51075205) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (ZKJ201502) supported by the Scientific Research Foundation of Nanjing Institute of Technology, China; Project (CKJB201303) supported by Nanjing Institute of Technology, China

2016-03-18; Accepted date: 2016-07-19

YANG Zong-hui; Tel: +86-25-86118274; E-mail: yzh@njit.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.05.009

1004-0609(2017)-05-0941-06

TG457.1

A

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51075205)；南京工程學(xué)院在職博士科研資助項(xiàng)目(ZKJ201502)；南京工程學(xué)院創(chuàng)新基金面上項(xiàng)目(CKJB201303)

2016-03-18；

2016-07-19

楊宗輝，副教授，博士；電話：025-86118274；E-mail：yzh@njit.edu.cn