尚 華,段 冰,毛晉峰,段紹英
?
BeO高導(dǎo)熱陶瓷金屬化漿料配方與批產(chǎn)工藝研究
尚 華,段 冰,毛晉峰,段紹英
(宜賓紅星電子有限公司,四川宜賓 644600)
研究了適合于BeO高導(dǎo)熱陶瓷的“鎢錳法”金屬化漿料配方和批產(chǎn)工藝,并利用掃描電鏡等手段對(duì)金屬化層的表面形貌進(jìn)行表征,重點(diǎn)探討了金屬化漿料中活化劑占比、金屬化最高燒結(jié)溫度以及漿料細(xì)度對(duì)金屬化層表面形貌和結(jié)合強(qiáng)度的影響和機(jī)理。結(jié)果表明:當(dāng)活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%,最高燒結(jié)溫度為1450℃,漿料細(xì)度控制在12 μm時(shí),BeO高導(dǎo)熱陶瓷金屬化層表面形貌和結(jié)合強(qiáng)度最優(yōu)。
BeO;高導(dǎo)熱陶瓷;金屬化漿料;批產(chǎn)工藝;結(jié)合強(qiáng)度;鎢錳
BeO高導(dǎo)熱陶瓷擁有極佳的導(dǎo)熱性能(熱導(dǎo)率可達(dá)220 W/mK以上),加之其高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度、高絕緣、高化學(xué)和熱穩(wěn)定性、低介電系數(shù)、低介質(zhì)損耗以及良好的工藝適應(yīng)性等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于微波器件、大規(guī)模集成電路、大功率真空器件之中[1-3],包括美國(guó)、英國(guó)、意大利、俄羅斯等在內(nèi)的發(fā)達(dá)工業(yè)化國(guó)家也均在軍事技術(shù)領(lǐng)域大量生產(chǎn)和應(yīng)用氧化鈹陶瓷[4-6]。
目前,國(guó)際上在微波技術(shù)、核技術(shù)、真空電子技術(shù)、微電子與光電子技術(shù)領(lǐng)域中,BeO高導(dǎo)熱陶瓷作為主體散熱絕緣材料,在很多領(lǐng)域仍是其他材料所無(wú)法取的。隨著技術(shù)領(lǐng)域的不斷發(fā)展,BeO高導(dǎo)熱陶瓷應(yīng)用領(lǐng)域也不斷拓寬,為了充分利用BeO高導(dǎo)熱陶瓷材料的優(yōu)異性能,就需要將其封裝到器件中,與金屬材料、塑性材料等連接為一個(gè)整體,結(jié)合多種材料特點(diǎn),發(fā)揮其最大功效。這就涉及到對(duì)BeO高導(dǎo)熱陶瓷的表面金屬化處理[7-8]。
國(guó)內(nèi)BeO高導(dǎo)熱陶瓷金屬化技術(shù)研究基本始于二十世紀(jì)六十年代,主要是基于Al2O3陶瓷燒結(jié)金屬粉末法,生產(chǎn)技術(shù)較為傳統(tǒng)[9]。由于兩種陶瓷材料在結(jié)構(gòu)和性能上仍存在較大差異,例如,BeO高導(dǎo)熱陶瓷的熱導(dǎo)率是Al2O3陶瓷的10倍左右,靠聲子導(dǎo)熱,BeO高導(dǎo)熱陶瓷燒結(jié)后期晶界遷移快,晶粒比Al2O3陶瓷明顯偏小,容易使金屬化層燒結(jié)滲透過(guò)程受阻而剝落;再有,二者的熱膨脹系數(shù)明顯差異,容易造成金屬化層熱膨脹匹配異常,與瓷體間隙產(chǎn)生交互作用,形成局部應(yīng)力集中,發(fā)生低應(yīng)力脆性斷裂破壞[10-11]。所以簡(jiǎn)單將Al2O3陶瓷的金屬化方法移植到BeO高導(dǎo)熱陶瓷材料之上不僅效果不佳,還容易產(chǎn)生局部變形、膜層與陶瓷基體結(jié)合強(qiáng)度(以下簡(jiǎn)稱(chēng)結(jié)合強(qiáng)度)差、致密度低、成品率低等缺點(diǎn);此外,傳統(tǒng)的金屬化漿料生產(chǎn)方式也存在諸多弊端,一定程度上限制了其產(chǎn)量和性能,放大了漿料批次差異。
有鑒于此,本研究基于多年BeO高導(dǎo)熱陶瓷生產(chǎn)加工經(jīng)驗(yàn),對(duì)BeO陶瓷用金屬化漿料配方、燒結(jié)溫度和漿料細(xì)度等參數(shù)進(jìn)行了系統(tǒng)研究與測(cè)試,并開(kāi)發(fā)應(yīng)用了全新的漿料批產(chǎn)工藝,使?jié){料的批產(chǎn)能力與一致性均得到極大提升。
燒結(jié)金屬粉末法目前主要分為鉬系和鎢系兩種,分別以鉬錳和鎢錳為主相,簡(jiǎn)稱(chēng)為鉬錳法和鎢錳法。Al2O3陶瓷的金屬化生產(chǎn)主要以真空器件為代表,其生產(chǎn)要求金屬化封接氣密性高、金屬化燒結(jié)溫度適中,同時(shí)具備可回收性,由于鉬錳法較好地符合上述要求,因此被廣泛應(yīng)用于Al2O3陶瓷的金屬化生產(chǎn)。但是經(jīng)過(guò)測(cè)試,鉬的熱阻較大,鉬的熱導(dǎo)率僅為146 W/mK,所以并不利于BeO高導(dǎo)熱陶瓷導(dǎo)熱性能的發(fā)揮。與之相對(duì)的是鎢錳法,鎢錳法是在鉬錳法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,與鉬錳法相比最大的優(yōu)勢(shì)就是金屬鎢本身熱導(dǎo)率達(dá)到201 W/mK以上,與BeO高導(dǎo)熱陶瓷相當(dāng),這意味著用鎢錳金屬化法可以有效降低陶瓷與金屬層之間的熱阻,有利于高導(dǎo)熱陶瓷導(dǎo)熱性能的發(fā)揮;此外,金屬鎢的電阻率略低于金屬鉬,而且隨著環(huán)境溫度的升高,具有更好的電性能優(yōu)勢(shì),所以在BeO高導(dǎo)熱陶瓷金屬化中筆者選擇鎢錳為主相,采用鎢錳法[12-13]。
經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期研究,開(kāi)發(fā)了與之匹配的活性劑,主要成分是MgO、CaO和SiO2等,并配以適量的稀土元素。通過(guò)活性劑按比例摻入,可以引入一定的新玻璃相,在燒結(jié)過(guò)程中于陶瓷與金屬化層之間流動(dòng)、遷移,并對(duì)界面附近陶瓷體中的玻璃相驅(qū)動(dòng)、活化,形成有限共融,最終向兩邊延伸,達(dá)到遷移平衡,起到改善浸潤(rùn)、增加氣密性、降低燒結(jié)溫度和增強(qiáng)結(jié)合強(qiáng)度的作用[14-15]。
2.1 BeO高導(dǎo)熱陶瓷金屬化樣品制備
根據(jù)配方比例用電子天平分別準(zhǔn)確稱(chēng)取W粉、Mn粉和活性劑,確保每種配方三者原料質(zhì)量之和為100 g。
采用傳統(tǒng)方法,將稱(chēng)好的原料與瑪瑙球均按每份質(zhì)量比1:1.5放在球磨機(jī)中干粉球磨36 h,待充分粉碎混勻以后過(guò)篩備用。
將磨好的粉料每份均以原料與載體的質(zhì)量比為(2.40~2.58):1放入容器中進(jìn)行手工預(yù)混合1 h,完畢后再放入振磨機(jī)中振磨4 h(載體主要成分為松油醇和乙基纖維素),最后用48mm(300目)尼龍篩網(wǎng)過(guò)濾后得到金屬化漿料。
利用預(yù)先制作好的絲網(wǎng)印版,使?jié){料均勻印刷到陶瓷基體之上。烘干后在氫氣保護(hù)的還原氣氛燒結(jié)爐中按設(shè)定最高溫度燒結(jié),最后鍍鎳完成樣品制作(部分樣品如圖1、圖2)。
圖1 部分金屬化燒結(jié)樣品
圖2 部分金屬化鍍鎳樣品
2.2 樣品性能測(cè)試與表征
采用金相顯微鏡進(jìn)行金屬化層表面觀(guān)測(cè)。采用JSM-6460型掃描電子顯微鏡觀(guān)測(cè)樣品斷面形貌。采用GJB3522A-2011氧化鈹陶瓷標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的測(cè)試方法測(cè)試樣品金屬化層結(jié)合強(qiáng)度。
3.1 活性劑占比對(duì)樣品金屬化層形貌的影響
資料分析[13]與試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)W粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68.5%~90%,活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%~21%時(shí)(其余為Mn粉)能夠獲得相對(duì)較高的結(jié)合強(qiáng)度,活化劑過(guò)高,金屬化漿料性能會(huì)急劇下降,導(dǎo)致金屬化層出現(xiàn)異常。
采用正交法研究了適合氧化鈹陶瓷的最優(yōu)活化劑占比,測(cè)試每種配方金屬化層的平均結(jié)合強(qiáng)度(具體數(shù)據(jù)如表1)。
表1 不同配方的平均結(jié)合強(qiáng)度對(duì)比
Tab.1 The average bonding strength of different formulations
從表1可以看出,當(dāng)W粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為84%,活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%時(shí),樣品平均結(jié)合強(qiáng)度最優(yōu)。
為研究活化劑占比對(duì)金屬化層表面截面形貌的影響,選擇將極值配方與最優(yōu)配方(具體見(jiàn)表2)進(jìn)行對(duì)比,并編號(hào)為測(cè)試一組,按上述步驟制作樣品。
表2 測(cè)試一組樣品配方對(duì)比
Tab.2 The sample formula of the first test group
圖3是測(cè)試一組(燒結(jié)溫度為1450℃,漿料細(xì)度為20 μm,活性劑占比按表2)的金屬化層表面形貌對(duì)比,通過(guò)對(duì)比分析,圖3(a)中活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%,占比較高,玻璃相在局部形成連續(xù)相,致使鎢骨架結(jié)構(gòu)松散,未能形成連續(xù)主受力相,金屬化層整體致密度低;圖3(b)中活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為11%,占比適中,金屬化層鎢骨架形成連續(xù)相,且玻璃相對(duì)骨架進(jìn)行良好填充,金屬化層整體結(jié)構(gòu)致密;圖3(c)中活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,占比較低,雖然鎢骨架也形成連續(xù)相,但由于玻璃相驅(qū)動(dòng)與遷移不足,未能對(duì)主相骨架進(jìn)行良好填充,導(dǎo)致鎢骨架中出現(xiàn)明顯孔洞,造成結(jié)構(gòu)缺陷[16]。
圖3 測(cè)試一組剖面形貌(細(xì)度20 μm、溫度1450℃)
3.2 金屬化燒結(jié)溫度對(duì)樣品的影響
3.2.1 金屬化燒結(jié)溫度對(duì)樣品金屬化層形貌的影響
以測(cè)試一組中最優(yōu)配方為基礎(chǔ),通過(guò)改變最高金屬化燒結(jié)溫度(1350,1450,1550 ℃)來(lái)測(cè)試燒結(jié)溫度對(duì)樣品的影響,該組樣品為測(cè)試二組。
燒結(jié)后1550℃樣品由于溫度過(guò)高,金屬層斷裂剝落,該溫度無(wú)法適用。其余兩個(gè)溫度條件樣品的剖面背散射對(duì)比照片如圖4,從圖上可以看出,圖4(a)鎢骨架較為分散,連續(xù)性較差;圖4(b)樣品鎢骨架連成一片,形成穩(wěn)定連續(xù)相。通過(guò)分析認(rèn)為:當(dāng)燒結(jié)溫度較低時(shí),一方面漿料中粉末顆粒尚未獲得足夠的熔化內(nèi)能,整體處于黏彈性和黏流性之間,流動(dòng)性不足,另一方面活化劑玻璃相也未能完全激活,無(wú)法進(jìn)行雙向遷移,所以整體骨架尚不成熟;隨著溫度的升高,上述情況得到改善,粉末顆粒完全熔化并轉(zhuǎn)變?yōu)橹鬟B續(xù)相,同時(shí)活化劑玻璃相不斷從界面向兩邊延伸,形成雙向遷移,并達(dá)到平衡,整體骨架完全成熟;然而如果溫度過(guò)高,則會(huì)破壞界面中的遷移平衡,導(dǎo)致連續(xù)相能級(jí)分布異常,最終由于局部應(yīng)力過(guò)高而斷裂,所以1450℃時(shí)具有最優(yōu)的金屬化層結(jié)合強(qiáng)度與穩(wěn)定性。
(a) 燒結(jié)溫度1350℃?????(b) 燒結(jié)溫度1450℃
將樣品鍍鎳后,放置于金相顯微鏡下觀(guān)察,可得圖5,能進(jìn)一步明顯看出二者表面區(qū)別。圖5(a)鎳層表面出現(xiàn)明顯斷裂帶,而圖5(b)鎳層均勻細(xì)膩。
(a) 燒結(jié)溫度1350℃?????(b) 燒結(jié)溫度1450℃
3.2.2 金屬化燒結(jié)溫度對(duì)樣品結(jié)合強(qiáng)度的影響
將測(cè)試二組的樣品鍍鎳后進(jìn)行結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試對(duì)比,結(jié)果如表3,可以看出燒結(jié)溫度為1450℃時(shí),結(jié)合力最優(yōu)。
表3 測(cè)試二組樣品結(jié)合強(qiáng)度對(duì)比
Tab.3 The contrast of bonding strength of the second group
3.3 漿料新批產(chǎn)工藝研究
3.3.1 傳統(tǒng)漿料制備工藝問(wèn)題
目前傳統(tǒng)的漿料制備工藝是采用干粉球磨,粘合劑手工混合與機(jī)械振磨分散相結(jié)合的方式,在上述漿料開(kāi)發(fā)過(guò)程中出現(xiàn)了漿料批次間性能差異大、分散性差、存在團(tuán)聚大顆粒、漿料保存出現(xiàn)分層等問(wèn)題[17],分析原因包括:
(1)漿料批產(chǎn)效率問(wèn)題:手工混合與機(jī)械振磨方式每批次能夠處理的漿料僅為500 g左右,并且漿料的轉(zhuǎn)移、過(guò)濾耗時(shí)長(zhǎng),易污染,生產(chǎn)效率很低且易造成漿料批次間差異。
(2)漿料分散性差:由于振磨設(shè)備與工藝本身限制,評(píng)價(jià)漿料分散性的核心指標(biāo)漿料細(xì)度難以降到20 μm以下,同時(shí)其分布狀態(tài)也波動(dòng)較大,造成了漿料內(nèi)部局部團(tuán)聚。圖6金屬化層在漿料團(tuán)聚位置會(huì)出現(xiàn)白色點(diǎn)狀云斑(圖6(b)中標(biāo)識(shí)處),影響金屬化層表面狀態(tài)和整體性能。
(a) 正常金屬化膜層?????(b) 漿料團(tuán)聚金屬化膜層
3.3.2 漿料批產(chǎn)新工藝開(kāi)發(fā)
隨著市場(chǎng)需求和生產(chǎn)規(guī)模的逐步擴(kuò)大,傳統(tǒng)的漿料生產(chǎn)工藝已無(wú)法滿(mǎn)足生產(chǎn)要求,有必要進(jìn)行BeO高導(dǎo)熱陶瓷金屬化漿料新生產(chǎn)工藝開(kāi)發(fā)。經(jīng)過(guò)大量測(cè)試和對(duì)比,最終開(kāi)發(fā)出了粉料環(huán)狀砂磨機(jī)酒精濕法研磨、行星攪拌機(jī)預(yù)混合與三輥軋分散相結(jié)合的全新漿料批產(chǎn)工藝。
(1)采用環(huán)狀砂磨機(jī)酒精濕法研磨,大幅度提高研磨效率,降低粉料粒度。環(huán)狀砂磨機(jī)結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖7,其內(nèi)部流動(dòng)接近栓流,無(wú)線(xiàn)速差且構(gòu)造簡(jiǎn)單,故死點(diǎn)極少,同時(shí)磨碎力、沖擊力極大,再配合酒精分散,研磨效果十分理想。
圖7 環(huán)狀砂磨機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖
(2)采用行星攪拌機(jī)預(yù)混合結(jié)合三輥軋機(jī)加強(qiáng)方式,進(jìn)行漿料分散和黏度、細(xì)度調(diào)節(jié)。行星攪拌機(jī)(圖8)主要用于漿料的預(yù)混合,與手工攪拌預(yù)混合相比,能大幅度提高混合效率和效果,每批次投料可達(dá)20~100 kg;三輥軋機(jī)是高端電子漿料領(lǐng)域主要采用的漿料精密分散設(shè)備,主要用于漿料的分散和細(xì)化,其通過(guò)碾輥間特殊結(jié)構(gòu)和速度差,可在漿料通過(guò)時(shí)產(chǎn)生巨大的擠壓和撕扯力,能在充分分散漿料的同時(shí),進(jìn)一步細(xì)化漿料細(xì)度,可降低粒度至12 μm及以下,同時(shí)每批次投料可以達(dá)到20~60 kg,能夠更好保證漿料一致性(圖9)。
(a)????????(b)
圖9 三輥研磨機(jī)工作圖
(3)新工藝中配備漿料轉(zhuǎn)子黏度計(jì)、刮板細(xì)度計(jì)和固含量分析儀等關(guān)鍵參數(shù)檢測(cè)設(shè)備。通過(guò)在加工過(guò)程中對(duì)漿料各關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行檢測(cè),進(jìn)一步提高漿料的批次穩(wěn)定和一致性。
3.3.3 漿料細(xì)度對(duì)樣品金屬化層形貌與結(jié)合強(qiáng)度的影響
通過(guò)全新的三輥軋漿料調(diào)配工藝,可以將鎢錳金屬化漿料的細(xì)度控制到12 μm及以下,但漿料細(xì)度也不是簡(jiǎn)單的越小越好,需要與漿料黏度以及印刷、干燥、燒結(jié)條件相匹配。在每一次輥軋過(guò)程中通過(guò)細(xì)度計(jì)進(jìn)行檢測(cè),可以獲得各種細(xì)度的漿料。
為了確定哪種細(xì)度狀態(tài)的鎢錳金屬化漿料性能最優(yōu),以最優(yōu)配方為基礎(chǔ),測(cè)試漿料細(xì)度(分別為20,16,12 μm)對(duì)樣品的影響,定義為測(cè)試三組。
從圖10的樣品金屬化平剖面背散射照片可以看出,圖10(a)與圖10(b)金屬化層均形成了連續(xù)的網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu),但圖10(c)結(jié)構(gòu)明顯更為連續(xù)致密,形成了更加穩(wěn)定的網(wǎng)格匹配結(jié)構(gòu)。
圖10 測(cè)試三組金屬化層剖面背散射照片(活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)11%,溫度1450℃)
為了更直觀(guān)觀(guān)測(cè)樣品的表面狀態(tài),將樣品鍍鎳后,放置于金相顯微鏡下,得到圖11,從圖中也可以看出漿料細(xì)度為12 μm的樣品金屬化層,在鍍鎳后表面更細(xì)膩、致密。分析認(rèn)為:產(chǎn)生這種情況的原因是,金屬化配方的黏結(jié)機(jī)理是玻璃相遷移,而不是化學(xué)反應(yīng),其實(shí)質(zhì)是一種毛細(xì)流動(dòng),這種毛細(xì)流動(dòng)的動(dòng)力是液態(tài)玻璃相的表面張力。要保證玻璃相能完成雙向遷移,獲得牢固致密的金屬化層,就必須使陶瓷基體晶粒與金屬化漿料細(xì)度達(dá)成一種相對(duì)平衡,當(dāng)陶瓷基體晶粒尺寸固定,而金屬化漿料細(xì)度過(guò)大時(shí),二者毛細(xì)引力相當(dāng),雖然陶瓷基體中的玻璃相能被迅速驅(qū)動(dòng)和活化,但后期卻無(wú)法向二者遷移,所以鎢骨架填充效果不佳,表面狀態(tài)和結(jié)合強(qiáng)度都較差;反之,如果金屬化漿料過(guò)細(xì),陶瓷基體的毛細(xì)引力遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于金屬化層,會(huì)導(dǎo)致金屬化層中的玻璃相流動(dòng)性受阻,無(wú)法對(duì)陶瓷基體中的玻璃相進(jìn)行較好的驅(qū)動(dòng)和活化,也就談不上后期的遷移了[18]。所以,本實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)金屬化漿料細(xì)度在12 μm時(shí),能較好滿(mǎn)足二者的相對(duì)平衡,所以表面狀態(tài)最佳。
將測(cè)試三組的樣品鍍鎳后進(jìn)行結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試對(duì)比,結(jié)果如表4,可以看出細(xì)度為12 μm時(shí),結(jié)合力最優(yōu),也與上述形貌觀(guān)察相印證。
圖11 測(cè)試三組金屬化層鍍鎳顯微鏡照片(活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)11%,溫度1450℃)
表4 測(cè)試三組樣品結(jié)合強(qiáng)度對(duì)比
Tab.4 The contrast of bonding strength of the third group
(1)選用鎢錳法可以有效降低BeO高導(dǎo)熱陶瓷與金屬層之間的熱阻,提高器件整體熱導(dǎo)率和電學(xué)性能,同時(shí)配合活性劑可進(jìn)一步改善浸潤(rùn)效果、增加氣密性、降低燒結(jié)溫度和增強(qiáng)結(jié)合強(qiáng)度,能較好地適應(yīng)BeO高導(dǎo)熱陶瓷的金屬化需求。
(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,控制鎢錳金屬化漿料活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)在11%左右,金屬化漿料細(xì)度約為12 μm左右,燒結(jié)溫度在1450℃時(shí),能較好地保證金屬化層鎢骨架連續(xù)致密,玻璃相填充性好,形成較為理想的金屬化層顯微結(jié)構(gòu),其結(jié)合強(qiáng)度與整體性能均滿(mǎn)足使用要求。
(3)新的金屬化漿料批產(chǎn)工藝可大幅度提高漿料分散性能、生產(chǎn)效率和批次一致性,從而確保陶瓷金屬化產(chǎn)品性能和品質(zhì)的穩(wěn)定。
[1] 高隴橋. 高熱導(dǎo)率陶瓷材料的進(jìn)展 [J]. 真空電子技術(shù), 2003(2): 1-3.
[2] 李川. 氧化鈹產(chǎn)品的生產(chǎn)應(yīng)用及市場(chǎng) [J]. 新疆有色金屬, 2005(4): 1.
[3] 李文芳, 黃小忠, 楊兵初, 等. 氧化鈹陶瓷的應(yīng)用綜述 [J]. 輕金屬, 2010(2): 1-2.
[4] 張樹(shù)人, 張遠(yuǎn)駿. 高純納米氧化鈹陶瓷粉體的研究 [J]. 電子元件與材料, 1999, 18(6): 1-2,8.
[5] JUAN L S, RICHARD S. BeO packages house high power components [J]. Microwave RF, 1998, 37(4): 107-110.
[6] 李曉英. 氧化鈹陶瓷材料及制品標(biāo)準(zhǔn)化研究 [J]. 真空電子技術(shù), 2008, 58(1): 0058-0062.
[7] FLEISCHNER P L. Application of beryllium oxide ceramics in microelectronics [J]. Solid State Technol, 1977, 20(1): 25.
[8] JOHN E S. BeO still a force in RF power transistor packaging [J]. Brush Ceram Prod, 2007(18): 9.
[9] 龔金榮, 方天恩. 高純氧化鈹陶瓷基片及金屬化研究 [J]. 真空電子技術(shù), 2004(4): 60-62.
[10] 趙世柯. 氧化鋁基陶瓷Mo-Mn法金屬化機(jī)理分析及實(shí)驗(yàn)研究 [J]. 真空電子技術(shù), 2010, 5(4): 25-28.
[11] 忻崧義. 氧化鈹上鉬金屬化 [J]. 真空電子技術(shù), 1976, 10(3): 59-62.
[12] SLACK G A. Brazed-Helix TWTS for high power TWT [J]. Miciowave J, 1987(3): 29.
[13] SLACK G A. Nonmetallic crystals with high thermal conductivity [J]. J Phys Chem Solids, 1973, 34: 321-335.
[14] 高隴橋. 玻璃相與陶瓷金屬化技術(shù) [J]. 真空電子技術(shù), 2013(4): 79-83.
[15] 張韶華, 鐘朝位, 張樹(shù)人, 等. 工藝條件對(duì)高純氧化鈹陶瓷金屬化性能的影響 [J]. 電子元件與材料, 2010, 29(8): 12-13.
[16] 高隴橋, 高永泉. 陶瓷金屬化玻璃相遷移全過(guò)程 [J]. 山東陶瓷, 2010, 33(4): 3-6.
[17] 林彬, 周曉華, 羅文忠, 等. 鎢漿料的穩(wěn)定性研究 [J]. 電子元件與材料, 2012, 31(8): 62-64.
[18] 高隴橋. 陶瓷-金屬材料使用封接技術(shù) [M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2011.
(編輯:曾革)
Formulation and batch-production process of metallized paste used in BeO highthermal conductivity ceramics
SHANG Hua, DUAN Bing, MAO Jinfeng, DUAN Shaoying
(Yibin Red Star Electronics Co., Ltd, Yibin 644600, Sichuan Province, China)
The formulation and batch producing process of ‘tungsten and manganese’ metallized paste used in the BeO highthermal conductivity ceramics were studied. The surface topography of metallization layer was tested by scanning electron microscope. The effects and mechanism of the proportion of activator in the metallized slurry, the highest sintering temperature of metallization and the fineness of the slurry on the surface morphology and bonding strength of the metallization layer were discussed. The test result indicates that the best surface morphology and bonding strength of BeO highthermal conductivity ceramics metallization layer are gotten when the mass fraction of the activator is 11%, the highest sintering temperature is 1450 ℃ and the fineness of the paste is controlled at 12 μm.
BeO; highthermal conductivity ceramics; metallized paste; batch producing process; bonding strength; tungsten and manganese
10.14106/j.cnki.1001-2028.2017.06.007
TM28
A
1001-2028(2017)06-0037-06
2017-04-18
段冰
尚華(1966-),男,河南新鄉(xiāng)人,工程師,主要從事電子功能陶瓷材料與器件技術(shù)研究工作,E-mail: hua.shang@hongxing799.com ;段冰(1982-),男,四川瀘州人,高級(jí)工程師,主要從事氧化鈹氧化鋁陶瓷技術(shù)研究工作,E-mail: bing.duan@hongxing799.com 。
網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間:2017-06-07 13:40
http://kns.cnki.net/kcms/detail/51.1241.TN.20170607.1340.007.html