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        UPLC和Q-Exactive高分辨質(zhì)譜儀聯(lián)用鑒定大黃魚中的甘油三酯分子組成

        2017-06-05 08:56:56翁麗萍王宏海
        食品科學(xué) 2017年10期
        關(guān)鍵詞:大黃魚甘油三酯脂質(zhì)

        翁麗萍,趙 蕓,張 樂,王宏海

        UPLC和Q-Exactive高分辨質(zhì)譜儀聯(lián)用鑒定大黃魚中的甘油三酯分子組成

        翁麗萍1,趙 蕓1,張 樂1,王宏海2,*

        (1.杭州市農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院,浙江 杭州 310024;2.浙江工商大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,浙江 杭州 310018)

        應(yīng)用超高效液相色譜和電噴霧/四極桿 -靜電場(chǎng)軌道阱的質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),分析大黃魚脂肪中甘油三酯的組成。采用Hypersil Gold C18柱(150 mm×4.6 mm,2.1 μm),流動(dòng)相為82%甲醇(含0.1%甲酸)溶液和18%異丙醇溶液,混合后添加0.05%乙酸銨溶液,以等度洗脫方式分離大黃魚脂肪中的甘油三酯組分,柱后流出液采用電噴霧離子源,以正離子模式采集一級(jí)質(zhì)譜分子離子和二級(jí)質(zhì)譜的碎片離子信息,然后與Lipidblast數(shù)據(jù)庫(kù)中甘油三酯信息進(jìn)行比對(duì)。研究結(jié)果顯示,超高效液相色譜和Q-Exactive高分辨質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù)快速、準(zhǔn)確鑒定出大黃魚脂質(zhì)中含有28 種甘油三酯。PoOL、PoSO、PPO、PPoO、PSO、MPO、POL、PoSA 8 種甘油三酯占總量的87.87%以上,其中PoOL(C16:1、C18:1、C18:2)相對(duì)含量最豐富,占35.261%。

        大黃魚;脂質(zhì);脂肪酸;甘油三酯;電噴霧離子源

        大黃魚(Pseudosciaena crocea)屬鱸形目,石首魚科,俗稱黃花魚,是我國(guó)養(yǎng)殖規(guī)模最大的海水魚類,因肉質(zhì)細(xì)嫩鮮美、金鱗朱唇、體形優(yōu)美而深受消費(fèi)者的青睞[1]。水產(chǎn)品肌肉的脂肪組織主要是中性脂質(zhì),其中90%以上是甘油三酯(triacylglycerols,TAGs)[2]?,F(xiàn)代營(yíng)養(yǎng)醫(yī)學(xué)研究表明,脂質(zhì)對(duì)心血管疾病的形成具有重要影響,并且TAGs酰化位置的不同,脂質(zhì)的吸收代謝會(huì)有很大差異,會(huì)影響脂質(zhì)的營(yíng)養(yǎng)和應(yīng)用價(jià)值,比如高含量二十碳五烯酸/二十二碳六烯酸(eicosapentaenoic acid/ docosahexenoic acid,EPA/DHA)具有改善脂質(zhì)代謝和胰島素抵抗的作用[3]。吳芮等[4]的研究還表明甘油三酯和中華絨螯蟹中關(guān)鍵揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的形成有關(guān)。但是目前關(guān)于甘油三酯結(jié)構(gòu)的研究主要集中在植物油脂[5-7],對(duì)大黃魚脂質(zhì)的研究主要集中在甘油三酯含量變化和脂肪酸組成的影響[8-9],甚至海洋生物也僅有少數(shù)關(guān)于南極磷蝦油和海洋微藻中甘油三酯結(jié)構(gòu)的研究[10-11]。

        電噴霧離子源串聯(lián)質(zhì)譜在脂質(zhì)組學(xué)應(yīng)用中具有樣品前處理簡(jiǎn)單,所需樣品量少、速度快、靈敏度高,可實(shí)現(xiàn)脂質(zhì)的高通量分析的優(yōu)點(diǎn)[12]。Han Xianlin等[13]提出了電噴霧離子化分析脂質(zhì)的方法,隨后,Cheng Changfu[14]和Kalo[15]等對(duì)TAGs在電噴霧離子源串聯(lián)質(zhì)譜中的碎裂機(jī)理進(jìn)行了詳細(xì)的研究,發(fā)現(xiàn)存在[M+NH4-Rn-COONH4]+、[RnCO+128]+、[RnCO+74]+、[RnCO]+四種碎片離子。此后,Yang Kui[12]、Hsu[16]、李雙[17]等利用該技術(shù)進(jìn)行不同樣品中TAGs分子結(jié)構(gòu)的鑒定。為了解大黃魚肌肉中脂質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)和營(yíng)養(yǎng),本實(shí)驗(yàn)采用Q-Exactive四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜儀中的一級(jí)掃描(MS1)和數(shù)據(jù)依賴性二級(jí)質(zhì)譜掃描(dd-MS2)模式對(duì)大黃魚肌肉脂肪中中性脂質(zhì)分子組成進(jìn)行分析,建立大黃魚中甘油三酯分子組成的快速分析方法。同時(shí),采用氣相色譜-質(zhì)譜來(lái)分析大黃魚中脂肪酸的組成,進(jìn)一步驗(yàn)證了電噴霧離子源和軌道阱串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用分析甘油三酯的準(zhǔn)確性,完善了大黃魚中脂質(zhì)組成的數(shù)據(jù),同時(shí)為水產(chǎn)品中脂質(zhì)組成的研究提供借鑒。

        1 材料與方法

        1.1 材料

        冰凍深水網(wǎng)箱養(yǎng)殖大黃魚,購(gòu)于溫州市水產(chǎn)供銷公司水產(chǎn)精品商場(chǎng),平均體長(zhǎng)25~30 cm,平均體質(zhì)量250~300 g,體態(tài)完好,魚體新鮮。

        1.2 儀器與設(shè)備

        GC-QQQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)安捷倫公司;Q-Exactive四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜儀 美國(guó)Thermo公司;Eppendorf 5810R高速臺(tái)式離心機(jī) 德國(guó)艾本德公司;Hei-VAP Precision真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 德國(guó)Heidolph公司;N-EVAP 112氮吹儀 美國(guó)Organomation公司。

        1.3 方法

        1.3.1 脂質(zhì)提取

        將大黃魚魚肉絞碎,精確稱取一定量處理好的樣品,按Folch等[18]的方法,用氯仿-甲醇(2∶1,V/V)溶液溶液提取。在真空條件下,提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行干燥,含量以g/100 g樣品表示。

        1.3.2 中性脂質(zhì)分離

        參照Kaluzny等[19]的方法,稱取100 mg提取脂質(zhì),用1 mL氯仿復(fù)溶,然后經(jīng)SPE硅膠小柱分離。首先用3 mL的正己烷活化SPE硅膠小柱,在1 mL/min流速條件下,用3 mL氯仿-異丙醇(2∶1,V/V)溶液洗脫中性脂質(zhì),在氮?dú)獯蹈桑胖茫?0 ℃冰箱中保存。

        1.3.3 脂肪酸樣品的甲酯化

        取1.3.2節(jié)處理所得甘油酯樣品100 mg于10 mL的玻璃試管中,加入1 mL 0.5 mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液,用渦旋混勻器混勻后在60 ℃水浴中加熱20 min直至油珠完全溶解,取出冷卻至室溫后,加入1 mL 15%三氟化硼-甲醇溶液在60 ℃水浴中酯化20 min,取出冷卻后,加入3 mL正己烷溶液,充分混勻,靜置片刻后取上層正己烷溶液,過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜,氮?dú)獯蹈扇軇?,用正己烷定容,?0 ℃冰箱中保存,待氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析測(cè)定。

        1.3.4 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀條件

        氣相色譜條件:TR-5MS色譜柱(30 m×0.2 mm,0.25 μm);進(jìn)樣量1.0 μL;分流比100∶1;進(jìn)樣口溫度250 ℃;升溫程序:40 ℃保持1 min,以10 ℃/min升至150 ℃保持2 min,以10 ℃/min升至220 ℃,之后以5 ℃/min升至280 ℃,保持3 min;氦氣作為載氣,流速1.0 mL/min。

        質(zhì)譜條件:離子源溫度230 ℃;電子電離源;電子能量70 eV;質(zhì)量掃描范圍是35~450 u;脂肪酸組成以峰面積歸一法計(jì)算相對(duì)含量。

        1.3.5 甘油酯超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的測(cè)定

        1.3.5.1 樣品的制備

        取1.3.2節(jié)處理所得甘油酯樣品50 mg于干凈的玻璃試管中,加入2 mL丙酮溶液,然后再加入2 mL流動(dòng)相(82%甲醇(含0.1%甲酸)溶液和18%異丙醇溶液,混合后添加0.05%乙酸銨溶液),待測(cè)。

        1.3.5.2 液相色譜參數(shù)

        色譜柱:Hypersil Gold C18(150 mm×4.6 mm,2.1 μm);采用等度洗脫方式,流動(dòng)相:82%甲醇(含0.1%甲酸)溶液和18%異丙醇溶液,混合后添加0.05%乙酸銨溶液,分離時(shí)間18 min;流速0.2 mL/min;進(jìn)樣量5 μL;柱溫30 ℃。

        1.3.5.3 質(zhì)譜參數(shù)

        四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱質(zhì)譜條件:鞘氣流速35 arb,輔助氣流速10 arb,噴霧電壓3.0 kV,毛細(xì)管溫度320 ℃,加熱器溫度250 ℃,全掃描條件(MS1):分辨率70 000,質(zhì)量掃描范圍m/z 100~1 000;二級(jí)掃描條件(dd-MS2):分辨率17 500,碎裂離子選擇Top 5,歸一化碰撞能量12 eV;電離源為電噴霧離子源,采用正離子模式采集數(shù)據(jù),采集時(shí)間為18 min。

        1.4 數(shù)據(jù)處理

        Lipidblast是一個(gè)通過(guò)計(jì)算機(jī)模擬和實(shí)際實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)合的二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù),包含約200 000 個(gè)二級(jí)質(zhì)譜[20]。先將通過(guò)Q-Exactive獲得的二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)Raw格式轉(zhuǎn)換成mgf格式,然后用NIST-MS-GUI進(jìn)行搜索匹配。母離子參數(shù)設(shè)置為0.4 D,子離子參數(shù)設(shè)置為0.8 D。Lipidblast搜索結(jié)果中Reverse dot product代表著實(shí)驗(yàn)質(zhì)譜數(shù)據(jù)和Lipidblast數(shù)據(jù)庫(kù)的匹配程度,得分在400以上的定性結(jié)果,被認(rèn)為是可信的。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 大黃魚的總脂含量和脂肪酸組成

        表 1 大黃魚甘油三酯的脂肪酸組成Table 1 Fatty acid composition of TAGs in Pseudosciaena crocea lipids

        采用1.3.1節(jié)脂肪的提取方法,測(cè)得大黃魚中脂肪含量平均值為(8.41±0.02)g/100 g。取1.3.3節(jié)方法的甲酯化樣品,采用1.3.4節(jié)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)脂質(zhì)樣品的脂肪酸組成進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)采用C4~C24不同碳鏈長(zhǎng)度的37 種脂肪酸甲酯作對(duì)照標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)一步驗(yàn)證鑒定準(zhǔn)確性,對(duì)樣品中的脂肪酸進(jìn)行定性,以峰面積歸一化法計(jì)算每種脂肪酸的相對(duì)含量,結(jié)果見表1。大黃魚脂肪中最主要的脂肪酸為C16:0、C16:1、C18:1、C18:0、C18:2、C18:3和C22:6,其中棕櫚油酸C16:1大量存在于海產(chǎn)油脂中,大黃魚中性脂質(zhì)中還含有C20:5(EPA)和C22:6(DHA)等多不飽和脂肪酸,不飽和脂肪酸總量達(dá)到53.98%,脂肪酸種類、含量與文獻(xiàn)[21-22]測(cè)定結(jié)果一致。

        2.2 大黃魚中甘油三酯的組成

        通過(guò)二級(jí)質(zhì)譜掃描的方法,得到了大量的二級(jí)質(zhì)譜信息,如圖1所示。一般的定性方法是通過(guò)這些二級(jí)質(zhì)譜信息來(lái)搜索儀器自帶的二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù),例如LMSD、LipidBank、LIPIDAT等,但是這些數(shù)據(jù)庫(kù)所含有的二級(jí)質(zhì)譜信息不是很全面,通過(guò)搜索這些數(shù)據(jù)庫(kù)無(wú)法得到全面的定性結(jié)果。本研究中首先采用Lipidblast數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行甘油三酯的定性分析,然后逐一評(píng)估Lipidblast數(shù)據(jù)庫(kù)定性的結(jié)果,提高鑒定的準(zhǔn)確性。采用Alarm等[23]方法,即流動(dòng)相為82%甲醇(含0.1%甲酸)溶液和18%異丙醇溶液,混合后添加0.05%乙酸銨溶液,采用等度洗脫使得大黃魚肉中中性脂質(zhì)在C18柱中得到了很好的預(yù)分離,見圖1A。在Q-Exactive系統(tǒng)中,本實(shí)驗(yàn)中全掃描模式下獲得質(zhì)譜圖是混合物中[M+NH4]的加合物離子,范圍在760~1 030 D,如圖1B所示。部分實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和Lipidblast數(shù)據(jù)庫(kù)的比對(duì)結(jié)果,如圖2所示。

        圖 1 大黃魚甘油三酯在正離子全掃描模式下總離子流圖(A)和質(zhì)譜圖(B)Fig. 1 TIC chromatogram (A) and full scan mass spectrum (B) under the positive mode of TAGs Pseudosciaena crocea in lipids

        一般情況下,甘油三酯的質(zhì)譜圖中同時(shí)存在信號(hào)強(qiáng)度較大的分子離子峰[M+1]或[M+NH4]和分子失去1 個(gè)脂肪酸的碎片離子峰[M+1-SN-1脂肪酸]。當(dāng)甘油三酯含2 種或3 種脂肪酸時(shí),可失去2 種或3 種脂肪酸,因此可同時(shí)存在2 種或3 種[M+1-脂肪酸]的碎片離子峰。如保留時(shí)間為11.71 min的色譜峰的質(zhì)譜圖顯示分別存在4 種碎片離子866.82 [M+NH4]、593.56 [M+1-SN-1]、565.52 [M+1-SN-2]和579.54 [M+1-SN-3],可以確定為PMaS(C16:0、C17:0、C18:0)。又如POL即棕櫚酸亞油酸油酸甘油酯,因棕櫚酸、亞油酸或油酸均可能失去,所以可能有[M+NH4]為874.79,[M+1-棕櫚酸]為601.5,[M+1-油酸]為575.5,[M+1-亞油酸]為577.5等碎片信號(hào)。其中保留時(shí)間為7.94 min的化合物的質(zhì)譜圖中,存在質(zhì)量數(shù)為874.79、601.52、575.51和577.52四個(gè)強(qiáng)峰,子離子來(lái)源于分別失去P、O、L,即得601為L(zhǎng)O,575為PL。Mottram等[24]研究了在化學(xué)電離條件下[M+H]的前級(jí)離子分離所產(chǎn)生的甘油二酯離子及脂肪酸的位置。根據(jù)SN-1(3)位的脂肪酸比SN-2位的容易丟失,所以研究表明在含有A、B離子的情況下,AAB比ABA更有可能,而AC在ABC中是最不可能出現(xiàn)的。大量實(shí)驗(yàn)表明:根據(jù)碎片離子強(qiáng)度和離子比率可以用作確定碎片位置[25-27]。因此根據(jù)不同SN位脂肪酸丟失的難易,保留時(shí)間為7.94 min的化合物可確定為PLO,棕櫚酸亞油酸油酸甘油酯。因此由上述質(zhì)譜碎片信號(hào)可對(duì)甘油三酯進(jìn)行鑒定,測(cè)定結(jié)果見表2。

        圖 2 2 種大黃魚甘油三酯在正離子模式下的二級(jí)質(zhì)譜數(shù)據(jù)與Lipidblast數(shù)據(jù)庫(kù)的匹配Fig. 2 Annotation of two TAGs in Pseudosciaena crocea lipids by matching experimental dd-MS2data acquired under positive modes with the Lipidblast library

        表 2 Lipidblast定性分析大黃魚甘油三酯Table 2 Identified TAGs in Pseudosciaena crocea lipids by Lipidblast

        甘油三酯中脂肪酸鏈的長(zhǎng)度、不飽和度、甘油?;奈恢貌煌瑢?dǎo)致甘油三酯具有不同的生理功能。如棕櫚酸(C16:0)在SN-2位能促進(jìn)人體對(duì)脂肪酸的吸收[28];高含量的DHA/EPA甘油三酯型魚油能顯著抑制肝臟脂肪合成和促進(jìn)β-氧化兩方面來(lái)改善脂肪肝[3]。最新研究表明通過(guò)干預(yù)人體攝入不同結(jié)構(gòu)的脂質(zhì)可以改變血清中脂質(zhì)組學(xué)輪廓,從而影響心血管病的發(fā)展[29-30]。因此研究水產(chǎn)品脂質(zhì)組成和結(jié)構(gòu),了解其功能,在營(yíng)養(yǎng)研究和脂質(zhì)代謝相關(guān)疾病的治療中具有積極的作用。

        3 結(jié) 論

        本研究基于電噴霧離子源全自動(dòng)噴霧進(jìn)樣聯(lián)用超高效液相色譜和Q-Exactive四極桿-靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜儀快速分析大黃魚中性脂質(zhì)分子組成,利用Lipidblast數(shù)據(jù)庫(kù)快速準(zhǔn)確定性出甘油三酯分子組成。共有28 種甘油三酯得到鑒定,其中相對(duì)含量大于3%的有PoOL、PoSO、PPO、PPoO、PSO、MPO、POL、PoSA,8 種甘油三酯占總量的87.87%以上,其中PoOL(C16:1、C18:1、C18:2)相對(duì)含量最豐富,占35.261%。采用此方法能快速、有效地解決水產(chǎn)品中甘油三酯的鑒定分析,為水產(chǎn)品脂肪的指紋圖譜提供了定性依據(jù)。

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        Identification of Triacylglycerols in the Lipids of Pseudosciaena crocea by UPLC and Q-Exactive High-Resolution Mass Spectrometer

        WENG Liping1, ZHAO Yun1, ZHANG Le1, WANG Honghai2,*
        (1. Hangzhou Academy of Agricultural Sciences, Hangzhou 310024, China; 2. School of Environmental Science and Engineering, Zhejiang Gongshang University, Hangzhou 310018, Ch ina)

        The triglyceride composition of Pseudosciaena crocea lipids was analyzed by ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization/quadrupole/electrostatic field orbit trap high resolution mass spectrometry (UPLCESI/Orbitrap-MS). The chromatographic separation was performed on a Hy persil Gold C18column (150 mm × 4.6 mm, 2.1 μm) using a mobile phase consisting of methanol (including 0.1% formic acid)-isopropyl alcohol (82:18, V/V) and 0.05% ammonium acetate. The analytes were detected by ESI/Orbitrap-MS in the positive ion mode to obtain mass and tandem mass spectra together and then the results obtained were compared with those from the Lipidblast database. A total of 28 triacylglycerols were identified by UPLC-ESI/Orbitrap-MS). Among these, PoOL was the most abundant (35.261%), and PoOL, PoSO, PPO, PPoO, PSO, MPO, POL and PoSA together accounted for 87.87% of the total triacylglycerols.

        Pseudosciaena crocea; lipid; fatty acid; triacylglycerols; electrospray ionization

        10.7506/spkx1002-6630-201710030

        S912

        A

        1002-6630(2017)10-0178-05

        翁麗萍, 趙蕓, 張樂, 等. UPLC和Q-Exactive高分辨質(zhì)譜儀聯(lián)用鑒定大黃魚中的甘油三酯分子組成[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(10): 178-182. DOI:10.7506/spkx1002-6630-201710030. http://www.spkx.net.cn

        WENG Liping, ZHAO Yun, ZHANG Le, et al. Identification of triacylglycerols in the lipids of Pseudosciaena crocea by UPLC and Q-exactive high-resolution mass spectrometer[J]. Food Science, 2017, 38(10): 178-182. (in Chinese with English abstract)

        10.7506/spkx1002-6630-201710030.http://www.spkx.net.cn

        2016-08-17

        國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目(31301463)

        翁麗萍(1981—),女,高級(jí)工程師,博士,研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)。E-mail:lipingweng@163.com

        *通信作者:王宏海(1976—),男,高級(jí)工程師,碩士,研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)。E-mail:wanghh1@163.com

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