劉霞，龔維，王鵬，呂輝，劉新，姚旭霞，王愛萍

(中國兵器工業(yè)集團第五三研究所，濟南 250031)

能力驗證計劃中防止數(shù)據(jù)串通的措施

劉霞，龔維，王鵬，呂輝，劉新，姚旭霞，王愛萍

(中國兵器工業(yè)集團第五三研究所，濟南 250031)

為保證能力驗證結(jié)果評價有效、可信、公平，對能力驗證計劃防止數(shù)據(jù)串通的措施進行了探討。從樣品設(shè)計、樣品量發(fā)放、檢測周期3個方面介紹了防止數(shù)據(jù)串通的措施，以CNAS PT0017–T029“離子色譜法測定水中Cl–，SO42–及NO3–三種陰離子的含量”能力驗證計劃為例，討論能力驗證計劃防止數(shù)據(jù)串通措施的具體實施方法。結(jié)果顯示，設(shè)計分割水平樣品、減少樣品發(fā)放量、縮短能力驗證結(jié)果上報周期等幾種措施可以有效地防止能力驗證數(shù)據(jù)的串通，為能力驗證活動的健康發(fā)展提供了參考。

能力驗證；數(shù)據(jù)串通；樣品設(shè)計

能力驗證是利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準則評價參加者的能力。能力驗證廣泛用于諸多目的［1］，其應(yīng)用在國際上日益增加。根據(jù)能力驗證保密的要求，在能力驗證計劃實施過程中，除非參加者宣布放棄保密，否則應(yīng)對能力驗證計劃參加者的身份保密；其身份應(yīng)僅為參與能力驗證計劃運作的相關(guān)人員所知。通常會賦予各參加者一個代碼，在整個計劃實施過程中都以代碼表示。此外，能力驗證提供者應(yīng)在能力驗證計劃開始之前制定驗證方案，并提供防止參加者串通或偽造結(jié)果的合理預(yù)警措施，以及當懷疑串通或偽造時可執(zhí)行的程序［2］。

現(xiàn)階段，有些參加者為了確保獲得滿意的能力驗證結(jié)果，采取了一些不能反映實驗室日常操作的手段，甚至出現(xiàn)了串通或偽造數(shù)據(jù)的行為。例如，安排實驗室最有經(jīng)驗的人員重復(fù)分析能力驗證樣品，將重復(fù)分析的平均值作為能力驗證的結(jié)果上報；甚至將其測試結(jié)果與其它實驗室的結(jié)果進行比較，努力調(diào)整結(jié)果的正確性之后再上報。雖然類似問題較少發(fā)生，但若不采取有效措施防止參加者串通或偽造結(jié)果，能力驗證計劃可能得不到準確結(jié)果。它可能會影響能力驗證結(jié)果評價的有效性，對其他參加者的結(jié)果造成誤判，最終降低能力驗證計劃本身的可信度。筆者以組織者在樣品設(shè)計、樣品發(fā)放量、檢測周期等幾個方面討論了如何有效防止參加者串通的措施。

1 防止能力驗證數(shù)據(jù)串通的措施

1.1 樣品設(shè)計

常用的能力驗證樣品設(shè)計是“分割水平”設(shè)計，其中兩個能力驗證物品具有類似(但不相同)水平的被測量［2–4］。該設(shè)計用于評估參加者在某個特定的被測量水平下的精密度，它避免了用同一能力驗證物品做重復(fù)測量，或者在同一輪能力驗證中使用兩個完全相同的能力驗證物品帶來的數(shù)據(jù)串通問題。

分割水平樣品進行編號時應(yīng)盡量以序號表示，不要增加A，B等字符，這樣每個參加者收到樣品后無法從編號上辨別樣品的區(qū)別。能力驗證組織者應(yīng)事先記錄好不同樣品對應(yīng)的序號范圍，避免混淆。

如果參加者數(shù)量較多，可分別發(fā)放單支A樣品或B樣品分組統(tǒng)計；或者發(fā)放AA，BB和AB三種雙樣樣品對分組進行統(tǒng)計。如果參加者數(shù)量較少，可同時發(fā)放A樣品和B樣品，統(tǒng)計實驗室內(nèi)Z值和實驗室間Z值。這樣可降低能力驗證者串通結(jié)果的概率。

1.2 發(fā)放樣品量

能力驗證計劃組織者應(yīng)發(fā)放給每個參加者僅供平行樣測試用的適量樣品，除非確認原樣品破損，否則絕不隨意提供備用樣品，以防實驗室拿備用樣品進行比對串通。

1.3 檢測周期

應(yīng)盡量縮短能力驗證結(jié)果上報的時間。能力驗證計劃組織者應(yīng)將樣品郵寄時間及大約到達時間提前通知參加者，讓參加者提前準備實驗條件，以最快的速度、最短的時間完成測試及結(jié)果上報。

2 能力驗證案例分析

該項能力驗證計劃于2014年由山東非金屬材料研究所組織并負責協(xié)調(diào)實施。檢測方法為離子色譜法［5–8］，各參加實驗室可以使用日常檢測的國家及行業(yè)標準方法進行測試，要求在結(jié)果報告單中說明測試標準名稱及編號。

最終共有36家實驗室報名參加本次能力驗證計劃，參加Cl–測試項目的為36 家，SO42–測試項目的為35家，NO3–測試項目的為18家。其中參加Cl–、SO42–測試項目的實驗室包括17家水質(zhì)檢測中心，他們平常聯(lián)系較密切，尤其是處于相鄰地市，技術(shù)人員較熟悉，有串通數(shù)據(jù)的可能，因此必須采取一定措施防止此類情況發(fā)生。

2.1 能力驗證防串通措施

本次能力驗證計劃共配制A，B 兩種濃度，兩者均為含有三種離子的混合樣品，分別封裝至20 mL安瓿瓶中，每支樣品量為15 mL。外貼標簽注明樣品編號，其中A 樣編號為001～100，B樣編號為101～180。

為防止實驗室串通數(shù)據(jù)，將參加Cl–，SO42–測試項目的實驗室分成兩組，分組的重點是17家水質(zhì)檢測中心，將相鄰地市的參加者分到兩個組，分別發(fā)放A，B 樣；參加NO3–測試項目的參加者數(shù)量較少，為一組，統(tǒng)一使用A樣。即測試項目為Cl–，SO42–及NO3–的第一組實驗室收到1支A樣；測試項目為Cl–，SO42–的第二組實驗室收到1支B樣，此外，同時有NO3–測試項目的第二組實驗室還會收到1支A樣。

2.2 能力驗證結(jié)果統(tǒng)計

對參加本能力驗證計劃的實驗室檢測結(jié)果，按式(1)計算Z比分數(shù)。

式中：x——實驗室測試結(jié)果；

X——指定值；

σ——能力評定標準差(變動性度量值、目標標準偏差)。

本計劃采用穩(wěn)健(Robust)統(tǒng)計技術(shù)［9–12］確定指定值和能力評定標準差(變動性度量值、目標標準偏差)，即采用穩(wěn)健統(tǒng)計的中位值作為指定值，標準化四分位距(NIQR)作為能力評定標準差。本計劃以Z比分數(shù)評價實驗室的結(jié)果，即：

本次能力驗證計劃中Cl–，SO42–，NO3–三個參數(shù)的實驗室檢測結(jié)果及統(tǒng)計處理結(jié)果見表1至表3。

表1 Cl–參數(shù)實驗室檢測結(jié)果和統(tǒng)計處理結(jié)果

續(xù)表1

表2 SO42–參數(shù)實驗室檢測結(jié)果和統(tǒng)計處理

表3 NO3–參數(shù)實驗室檢測結(jié)果和統(tǒng)計處理

從能力驗證統(tǒng)計處理結(jié)果來看，第一組序號為001，002，004，005，007，012，013，020，021的 9家水質(zhì)檢測實驗室以及第二組序號為003，008，009，014，015，016，018，041的8家水質(zhì)檢測實驗室未出現(xiàn)數(shù)據(jù)集中及串通的情況。

2.3 能力驗證統(tǒng)計結(jié)果的驗證

為驗證能力驗證統(tǒng)計結(jié)果的有效性，在前期制備能力驗證樣品時采用有證純度標準物質(zhì)以重量–容量法進行配制。配制方法：分別稱取一定質(zhì)量的氯化鈉(GBW(E)130314)、硝酸鉀(GBW(E)060320)、無水硫酸鈉(GBW(E)060319)溶于水中，稀釋至2 000 mL，搖勻。樣品配制值及能力驗證統(tǒng)計結(jié)果對應(yīng)中位值如表4所示。

表4 樣品配制值及能力驗證統(tǒng)計結(jié)果中位值對照表

從表4可知，各離子含量配制值與統(tǒng)計中位值基本吻合，再次驗證了本次能力驗證數(shù)據(jù)統(tǒng)計及評價的有效性。

3 結(jié)語

通過研究發(fā)現(xiàn)，在能力驗證活動中，采取設(shè)計分割水平樣品、減少樣品發(fā)放量、縮短能力驗證結(jié)果上報周期等措施，可以有效地防止能力驗證數(shù)據(jù)的串通，從而保證了公平可信的能力驗證結(jié)果評價，為能力驗證活動的健康發(fā)展提供了重要參考。

［1］ISO／IEC 17043:2010 Conformity Assessment–General Requirements for Proficiency Testing［S］.

［2］CNAS CL03: 2015 能力驗證提供者認可準則［S］.

［3］柳乃奎.統(tǒng)計方法在抑制能力驗證計劃的數(shù)據(jù)串通問題中的應(yīng)用［J］.理化檢驗：化學分冊，2013，49(8): 988–990.

［4］Lawn R E，Thompson M，Walker R F. Proficiency testing in analytical chemistry［M］. Cambridge: Royal Society of Chemistry，1997.

［5］GB／T 5750.5–2006 生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標［S］.

［6］HJ／T 84–2001 水質(zhì)無機陰離子的測定 離子色譜法［S］.

［7］GB／T 14642–2009 工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測定 離子色譜法［S］.

［8］JY／T 020–1996 離子色譜分析方法通則［S］.

［9］ISO 13528: 2015 Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons［S］.

［10］GB／T 28043–2011 利用實驗室間比對進行能力驗證的統(tǒng)計方法［S］.

［11］CNAS–GL02：2015 能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南［S］.

［12］Thompson M，Ellison S L R，Wood R. The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories［J］. ICPAC Technical Report in Pure and Applied Chemistry，2006，78(1): 145–196.

十三五期間我國將規(guī)劃建設(shè)3～5家國家質(zhì)檢中心

不久前，國家認監(jiān)委關(guān)于印發(fā)《貫徹落實＜認證認可檢驗檢測發(fā)展“十三五”規(guī)劃＞2017年行動計劃》的通知。

通知指出，“十三五”期間要實施制造業(yè)質(zhì)量提升支撐工程，具體來說圍繞“中國制造2025”，推行機器人、物聯(lián)網(wǎng)、安防、汽車聯(lián)網(wǎng)產(chǎn)品等產(chǎn)品認證。圍繞工業(yè)強基，推動鐵路、軌道交通裝備認證開展和檢驗檢測機構(gòu)建設(shè)，整合相關(guān)資源，組建檢測認證聯(lián)盟，引導相關(guān)檢測認證制度、標準、服務(wù)及機構(gòu)走出去。圍繞戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展，規(guī)劃建設(shè)3～5家國家質(zhì)檢中心。

此外，通知中還專門指出要增強認證認可檢驗檢測公共服務(wù)能力。具體來說，圍繞產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)和區(qū)域布局，按照綜合型和專業(yè)型兩種類型、國家級和地方級兩個層面，在重點領(lǐng)域、重點區(qū)域建設(shè)一批檢驗檢測認證公共服務(wù)平臺示范區(qū)，支持具備條件的行業(yè)或地區(qū)創(chuàng)建認證認可檢驗檢測綜合服務(wù)示范區(qū)。按照“共建共享、互聯(lián)互通”的原則，完成CCC、有機產(chǎn)品、“同線同標同質(zhì)”數(shù)據(jù)“云橋”服務(wù)功能的開發(fā)建設(shè)，探索有機產(chǎn)品認證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)共享，加快建立跨區(qū)域、跨部門、跨行業(yè)的認證認可檢驗檢測共享管理服務(wù)網(wǎng)絡(luò)。加強與國家統(tǒng)一電子政務(wù)網(wǎng)絡(luò)、數(shù)據(jù)共享開發(fā)平臺互聯(lián)互通。大力推進第三方檢驗檢測綜合科技服務(wù)平臺研發(fā)與示范應(yīng)用工程建設(shè)。在建設(shè)、交通運輸?shù)阮I(lǐng)域探索制定采信認證認可結(jié)果的鼓勵性政策，進一步加強刑事技術(shù)、機動車安檢機構(gòu)資質(zhì)認定工作，提高相關(guān)領(lǐng)域治理水平。 （儀器信息網(wǎng)）

Precaution of Preventing Data Collusion in Proficiency Testing Plan

Liu Xia， Gong Wei， Wang Peng， Lyu Hui， Liu Xin， Yao Xuxia， Wang Aiping
(CNGC Institute 53， Jinan 250031， China)

In order to ensure the effectiveness，confidence and fairness of proficiency testing results evaluation，the precaution of preventing data collusion in proficiency testing was discussed. The precautions from three aspects including sample design，sample release quantity and detecting time was introduced. Taking CNAS PT0017–T029 “testing three anions content of Cl–，SO42–and NO3–in water by ion chromatography”proficiency testing for example，the specific process of preventing data collusion of proficiency testing plan was discussed. The results showed that some precautions could effectively prevent data collusion，which including designing split horizontal sample，reducing sample amount，shortening result reporting period of proficiency testing，and it provided the reference for sound development of proficiency testing.

proficiency testing; data collusion; sample design

O652

A

1008–6145(2017)03–0106–04

聯(lián)系人：劉霞；E-mail: liuxia2001@163.com

2017–02–12

10.3969／j.issn.1008–6145.2017.03.025