王永倩，劉衛(wèi)光，高杰，鐘昔陽(yáng)

油條風(fēng)味物質(zhì)的頂空固相微萃取條件優(yōu)化及成分分析

王永倩，劉衛(wèi)光，高杰，*鐘昔陽(yáng)

（合肥工業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，安徽合肥230009）

以油條為研究對(duì)象，采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化了頂空固相微萃取油條風(fēng)味物質(zhì)的操作條件，并結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜對(duì)油條的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組成進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，最佳的萃取條件為CAR/PDMS萃取頭，70℃水浴萃取40min，解析時(shí)間5min。油條皮中共檢測(cè)出82種風(fēng)味物質(zhì)，其中醛類(lèi)23種、酮類(lèi)5種、醇類(lèi)7種、酸類(lèi)2種、酯類(lèi)3種、碳?xì)漕?lèi)化合物16種、雜環(huán)類(lèi)12種、烷基吡嗪類(lèi)12種、含氮和硫類(lèi)化合物2種；醛類(lèi)為油條的主要風(fēng)味成分。

油條；風(fēng)味化合物；頂空固相微萃?。粴庀嗌V-質(zhì)譜；條件優(yōu)化

風(fēng)味是評(píng)價(jià)食品品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)，對(duì)幫助理解食品的品質(zhì)特性及提高食品品質(zhì)起到關(guān)鍵作用[1-2]。近年來(lái)，圍繞食品風(fēng)味國(guó)內(nèi)外開(kāi)展了廣泛而深入的研究，蒸餾萃取、超臨界流體萃取、頂空固相微萃取、氣相色譜-質(zhì)譜等多項(xiàng)技術(shù)和手段已成功應(yīng)用于食品風(fēng)味物質(zhì)的提取和組成分析[3-5]。其中，頂空固相微萃取技術(shù)因其靈敏度高、簡(jiǎn)單快速、高效便攜、無(wú)溶劑、無(wú)污染且易于與其他儀器聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際食品風(fēng)味分析中應(yīng)用更為廣泛[6-8]。

油條是一種傳統(tǒng)油炸面制食品，因其具有良好的風(fēng)味口感特征而深受消費(fèi)者喜愛(ài)。當(dāng)前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于油條品質(zhì)的研究大多集中于油條專(zhuān)用粉、油條中丙烯酰胺含量等方面[9-10]，針對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)的研究報(bào)道則相對(duì)較少[11]，尤其是關(guān)于油條揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)提取條件的優(yōu)化研究尚未見(jiàn)報(bào)道。

因此，首先采用固相微萃取法對(duì)油條的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行提取，分析研究萃取頭種類(lèi)和萃取條件對(duì)提取油條風(fēng)味成分效果的影響，優(yōu)化獲取油條揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的提取條件，并在此基礎(chǔ)上，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)一步分析油條的風(fēng)味物質(zhì)組成，為深入了解油條產(chǎn)品品質(zhì)特征提供一定的理論知識(shí)基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

金龍魚(yú)一級(jí)營(yíng)養(yǎng)大豆油，益海嘉里（安徽）糧油工業(yè)有限公司提供；中裕小麥粉（水分12.54%，蛋白質(zhì)12.09%，淀粉73.28%，灰分0.48%，脂肪1.04%），濱州中裕食品有限公司提供；食鹽，安徽省鹽業(yè)總公司提供；無(wú)鋁膨松劑，安琪酵母股份有限公司提供。

1.2 儀器與設(shè)備

SM-986S型和面攪拌機(jī)，頂廚電器科技有限公司產(chǎn)品；LHS-150HC-II恒溫恒濕培養(yǎng)箱，上海一恒科技有限公司產(chǎn)品；YF-25型電熱功能油炸鍋，瑞安市一方機(jī)械制造有限公司產(chǎn)品；57330U型固相微萃取手柄、25mLEPA/VOA螺口樣品瓶及DVB/CAR/ PDMS，PDMS/DVB，CAR/PDMS固相微萃取頭，美國(guó)Supelco公司產(chǎn)品；HH-2型恒溫水浴鍋，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司產(chǎn)品；SCIONTQ型氣質(zhì)聯(lián)用儀，布魯克公司產(chǎn)品；DB-WAX型毛細(xì)管色譜柱，Agilent公司產(chǎn)品。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 油條的制備

將原料按以下配比：小麥粉400g，無(wú)鋁膨松劑10g，食鹽6g，稱(chēng)質(zhì)量后依次放入和面機(jī)中低轉(zhuǎn)速混勻1min，取240mL蒸餾水分次加入，且以中高轉(zhuǎn)速攪拌4min，揉成表面均勻光滑的面團(tuán)，于恒溫恒濕箱（32℃，相對(duì)濕度60%±3%）中醒發(fā)4h，切條制坯，于190±2℃條件下炸制2min后撈出，冷卻瀝油備用[12]。

1.3.2 樣品的制備

將油炸后的油條樣品取其皮剪碎并混勻[11]，稱(chēng)取相應(yīng)質(zhì)量的油條樣品于25mL樣品瓶中，聚四氟乙烯墊密封，備用。

1.3.3 SPME-GC-MS檢測(cè)方法

（1）檢測(cè)方法。將裝置好的固相微萃取裝置插入到樣品瓶中，按相應(yīng)條件進(jìn)行頂空萃取，于250℃條件下解析，各萃取頭首次使用時(shí)需在250℃氣相色譜進(jìn)樣口老化1h。

（2）色譜條件。色譜柱：DB-WAX型毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm，0.25μm）；升溫程序：起始柱溫30℃，保持4min；然后以5℃/min升至170℃，保持2min；再以10℃/min升至230℃，保持5min；進(jìn)樣口溫度250℃，載氣為He，流速0.8mL/min；恒壓40kPa，不分流進(jìn)樣。

（3）質(zhì)譜條件。電子轟擊（EI）離子源；電子能量為70eV；離子源溫度和接口溫度分別為200，250℃；質(zhì)量掃描范圍為45～450m/z。

（4）化合物定性與定量。試驗(yàn)結(jié)果采用布魯克GC-MSsolution工作站和NIST11library數(shù)據(jù)庫(kù)自動(dòng)匹配檢索與人工匹配相結(jié)合的方式，確定各風(fēng)味物質(zhì)成分；化合物相對(duì)百分含量采用峰面積歸一化法計(jì)算，每組試驗(yàn)最少重復(fù)3次，所得結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差形式表示，試驗(yàn)數(shù)據(jù)利用MicrosoftExcel軟件進(jìn)行處理分析，并運(yùn)用Origin8.5繪制相應(yīng)圖表。

1.4 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.4.1 單因素試驗(yàn)

在樣品質(zhì)量5g，萃取溫度70℃，萃取時(shí)間40min，解析時(shí)間5min條件下，分別研究DVB/CAR/PDMS，PDMS/DVB，CAR/PDMS3種萃取頭對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響[5]。

采用上述最佳萃取頭，在萃取時(shí)間40min，萃取溫度70℃，解析時(shí)間5min條件下，研究樣品質(zhì)量3，4，5，6，7g對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響。

采用上述最佳萃取頭和樣品質(zhì)量，在萃取溫度70℃，解析時(shí)間5min條件下，研究萃取時(shí)間20，30，40，50，60min對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響。

采用上述最佳萃取頭、樣品質(zhì)量及萃取時(shí)間，在解析時(shí)間5min條件下，研究萃取溫度50，60，70，80，90℃對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響。

綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇不同種類(lèi)萃取頭、樣品質(zhì)量、萃取時(shí)間及萃取溫度作為4個(gè)影響因素，采用L9（34）進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定油條風(fēng)味萃取的最佳條件。

萃取條件優(yōu)化正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 萃取條件優(yōu)化正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 萃取頭種類(lèi)對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響萃取頭種類(lèi)對(duì)萃取效果的影響見(jiàn)圖1。

圖1 萃取頭種類(lèi)對(duì)萃取效果的影響

由圖1可知，3種萃取頭對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)組成成分的萃取效果有著明顯差異性。CAR/PDMS萃取頭的萃取效果明顯高于DVB/CAR/PDMS和PDMS/DVB萃取頭的萃取效果，不僅總峰個(gè)數(shù)相對(duì)最多，分離得到的化合物最為全面，且其總峰面積也最大，油條各風(fēng)味物質(zhì)成分的風(fēng)味豐度也最強(qiáng)；PDMS/DVB萃取頭則萃取效果最差，可能是因?yàn)镻DMS/DVB萃取頭纖維涂層主要針對(duì)于痕量揮發(fā)性化合物的吸附和解析，更適合于極性揮發(fā)性物質(zhì)、胺類(lèi)、胺基芳香類(lèi)化合物等的萃取；而DVB/CAR/PDMS則主要針對(duì)C3-C20化合物的分離，對(duì)油條風(fēng)味的萃取效果則相對(duì)較差，可能與它們對(duì)于一些特征風(fēng)味化合物的靈敏度和選擇性差異有關(guān)[6，8，13]。因此，宜選擇CAR/ PDMS萃取頭。

2.1.2 樣品質(zhì)量對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響

樣品質(zhì)量對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響見(jiàn)圖2。

圖4 萃取溫度對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響

圖2 樣品質(zhì)量對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響

由圖2可知，隨著樣品質(zhì)量的增加，萃取效果明顯呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，但可能受樣品瓶容積等因素影響，樣品質(zhì)量達(dá)到5～6g時(shí)，其萃取效果最佳，且相對(duì)變化不大；樣品質(zhì)量大于6g，萃取效果明顯下降。樣品質(zhì)量過(guò)低，會(huì)使得部分低質(zhì)量濃度和較難揮發(fā)性風(fēng)味化合物不易被萃取頭吸附萃取，并進(jìn)一步影響樣品總體風(fēng)味結(jié)果的分析。因此，樣品質(zhì)量宜選擇5～6g。

對(duì)照組應(yīng)用疝環(huán)充填式疝修術(shù)：去下腹斜切口，逐層切開(kāi)腹外斜肌腱膜，分離上下兩片腹外斜肌腱膜，顯露聯(lián)合腱，并切開(kāi)提睪肌以及精索內(nèi)筋膜，分開(kāi)疝囊周?chē)M織，高位結(jié)扎疝囊，并進(jìn)行完整封閉疝囊重建，最后縫合切口。

2.1.3 萃取時(shí)間對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取結(jié)果的影響

萃取時(shí)間對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響見(jiàn)圖3。

圖3 萃取時(shí)間對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響

由圖3可知，隨萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，油條樣品的總峰面積和總峰個(gè)數(shù)明顯增加，樣品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)逐漸被萃取頭纖維涂層所吸附。但受樣品基質(zhì)、待測(cè)物揮發(fā)性、分子的擴(kuò)散速率及其分配系數(shù)等動(dòng)力學(xué)因素的影響[4，14]，當(dāng)萃取時(shí)間為40min時(shí)，各物質(zhì)競(jìng)爭(zhēng)吸附達(dá)到吸附平衡，其萃取效果較佳；超過(guò)40min時(shí)，其萃取效果呈下降趨勢(shì)。因此，40min為最佳萃取時(shí)間。

2.1.4 萃取溫度對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響

萃取溫度對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)萃取效果的影響見(jiàn)圖4。

萃取溫度的選擇對(duì)樣品風(fēng)味物質(zhì)的萃取具有雙重效果。由圖4可知，隨萃取溫度的升高，總峰面積明顯增大，分子熱運(yùn)動(dòng)加快，樣品中的揮發(fā)性小分子更易被萃取吸附，大大縮短了樣品風(fēng)味物質(zhì)萃取的平衡時(shí)間；但隨萃取溫度的持續(xù)升高，風(fēng)味物質(zhì)在萃取頭纖維涂層與基質(zhì)中的分配系數(shù)開(kāi)始降低[4]，萃取頭纖維涂層的吸附速度低于易揮發(fā)小分子的分散速度，纖維涂層對(duì)分析物的總體吸附量減少，總峰面積開(kāi)始減?。淮送?，過(guò)高的萃取溫度也可能會(huì)使樣品中的油脂再次受熱氧化，增加其氧化產(chǎn)物的比例或產(chǎn)生新的氧化產(chǎn)物。這可能是在萃取溫度達(dá)到80℃之后，樣品風(fēng)味的總峰個(gè)數(shù)有增加趨勢(shì)的原因之一。而在70～80℃時(shí)其總峰面積出現(xiàn)了降低趨勢(shì)，可能是由于在加熱過(guò)程中一些化合物進(jìn)一步分解成了小分子物質(zhì)所致，故萃取溫度選70℃左右較佳。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

油條風(fēng)味物質(zhì)萃取正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，正交試驗(yàn)對(duì)總峰面積和總峰個(gè)數(shù)影響的極差分析見(jiàn)表3，正交試驗(yàn)方差分析（以總峰面積和總峰個(gè)數(shù)為指標(biāo)）見(jiàn)表4。

表2 油條風(fēng)味物質(zhì)萃取正交試驗(yàn)結(jié)果

由表2和表3可知，分別以總峰面積和總峰個(gè)數(shù)作為油條風(fēng)味萃取效果的參考指標(biāo)時(shí)，各因素對(duì)油條風(fēng)味萃取效果的影響強(qiáng)度大小分別依次為A＞D＞C＞B和A＞D＞B＞C，即萃取頭種類(lèi)＞萃取溫度＞萃取時(shí)間＞樣品質(zhì)量、萃取頭種類(lèi)＞萃取溫度＞樣品質(zhì)量＞萃取時(shí)間，且二者最優(yōu)結(jié)果均為A3B2C2D2，而正交試驗(yàn)的最優(yōu)結(jié)果為A3B1C3D2。由表4方差分析結(jié)果可知，萃取頭種類(lèi)對(duì)油條樣品風(fēng)味物質(zhì)的總峰面積和總峰個(gè)數(shù)均影響顯著，其余3個(gè)因素指標(biāo)則不顯著，綜合極差分析結(jié)果可知，樣品質(zhì)量和萃取時(shí)間對(duì)油條風(fēng)味物質(zhì)的萃取效果影響相對(duì)較小。另經(jīng)進(jìn)一步試驗(yàn)驗(yàn)證，組合A3B2C2D2（12.05×109，92個(gè)）優(yōu)于A3B1C3D2（11.09×109，90個(gè)），且結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果的最佳水平，試驗(yàn)確定最佳組合為A3B2C2D2。即5g樣品以CAR/PDMS萃取頭于70℃水浴萃取40min，可以達(dá)到較好的油條風(fēng)味萃取效果。

表3 正交試驗(yàn)對(duì)總峰面積和總峰個(gè)數(shù)影響的極差分析

表4 正交試驗(yàn)方差分析（以總峰面積和總峰個(gè)數(shù)為指標(biāo)）

2.3 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析

油條風(fēng)味物質(zhì)成分見(jiàn)表5，油條樣品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子色譜見(jiàn)圖5。

采用已選定萃取油條風(fēng)味物質(zhì)組成的最佳條件對(duì)油條樣品的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行提取，并結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）對(duì)其進(jìn)行分析，油條風(fēng)味化合物的總離子色譜圖和成分組成分別如圖5和表5所示，共檢測(cè)出82種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，其中醛類(lèi)物質(zhì)的種類(lèi)（23種）和相對(duì)百分含量（63.38%）均最高，其次是雜環(huán)類(lèi)化合物（12種，21.09%）、碳?xì)漕?lèi)化合物（16種，6.34%）及烷基吡嗪類(lèi)化合物（12種，5.38%）。

（續(xù)表5）

圖5 油條樣品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子色譜

通過(guò)計(jì)算各風(fēng)味化合物的相對(duì)氣味活度值（ROAV），可進(jìn)一步確定食品樣品的主要風(fēng)味物質(zhì)成分[15]；ROAV值越大，該風(fēng)味物質(zhì)對(duì)油條的總體風(fēng)味貢獻(xiàn)越大。一般認(rèn)為，ROAV≥1的風(fēng)味化合物為樣品關(guān)鍵風(fēng)味成分，而0.1≤ROAV＜1的風(fēng)味化合物則對(duì)油條的總體香氣具有主要輔助修飾作用，0.01≤ROAV＜0.1的風(fēng)味化合物對(duì)樣品的總體香氣起間接修飾作用，ROAV＜0.01則對(duì)整體風(fēng)味貢獻(xiàn)度較小。由表5各風(fēng)味物質(zhì)的ROAV值可知，油條主要關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)（ROAV≥1）有5種，分別為（E）-2-壬烯醛、（E, Z）-2,6-壬二烯醛、（E）-2-癸烯醛、（E,E）-2,4 -壬二烯醛、（E,E）-2,4-癸二烯醛。其中，2,4-癸二烯醛、（E,E）-2,4-癸二烯醛為同分異構(gòu)體，不再重復(fù)計(jì)算，二者均具有較強(qiáng)的風(fēng)味強(qiáng)度[1]，是油條的主要關(guān)鍵風(fēng)味成分，這與李超文等人[11]研究結(jié)果一致。主要輔助風(fēng)味化合物（0.1≤ROAV＜1）共6種，分別為3-甲基丁醛、壬醛、（E,E）-2,4-庚二烯醛、（E）-2-辛烯醛、1-辛烯-3-醇、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪。2-乙基-3,5-二甲基吡嗪是其主要輔助修飾風(fēng)味；此外，對(duì)油條總體風(fēng)味起重要輔助修飾作用的風(fēng)味化合物（0.01≤ROAV＜0.1）主要有2-甲基丁醛、己醛、庚醛、苯乙醛、辛醛、（E）-2-庚烯醛、2,3-辛二酮、2-甲基吡嗪、2-正戊基呋喃、（+）-檸檬烯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚等。

由以上分析結(jié)果可知，采用優(yōu)化后的萃取條件和方法，檢出的風(fēng)味物質(zhì)種類(lèi)較李超文等人[11]的研究相對(duì)更為豐富和全面，尤其是（E,Z）-2,6-壬二烯醛、（E,E）-2,4-壬二烯醛、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-甲基丁醛、2,3-辛二酮、（+）-檸檬烯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚等油條主要風(fēng)味物質(zhì)首次被檢出。一方面，在新的理論依據(jù)基礎(chǔ)上重新確定了油條的主要特征風(fēng)味物質(zhì)，與李超文等人[11]的研究結(jié)果存在一定的差異性。即研究肯定了（E,E）-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、3-甲基丁醛對(duì)油條風(fēng)味的貢獻(xiàn)作用，但并不認(rèn)為糠醛、糠醇亦是油條的主要風(fēng)味物質(zhì)，反而認(rèn)為（E,E）-2,4-壬二烯醛、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪等新增物質(zhì)對(duì)油條揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的形成有著重要作用，是油條的主要特征風(fēng)味物質(zhì)。

另一方面，由油條各揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的ROAV值分析結(jié)果可知，醛類(lèi)化合物是油條總體風(fēng)味的主要成分。其風(fēng)味物質(zhì)成分主要以不飽和醛為主，（E,E）-2,4-癸二烯醛、（E,Z）-2,6-壬二烯醛和（E,E）-2,4-庚二烯醛等不飽和雙烯醛分別為13-亞油酸、9-亞麻酸和12-亞麻酸氫過(guò)氧化物的裂解產(chǎn)物；（E）-2-癸烯醛和（E）-2-壬烯醛等不飽和單烯醛分別為9-油酸和9-亞油酸氫過(guò)氧化物的裂解產(chǎn)物；（E）-2-庚烯醛和（E）-2-辛烯醛則分別為12-亞油酸和11-亞油酸氫過(guò)氧化物的裂解產(chǎn)物；己醛、庚醛等飽和直鏈醛大多為13-亞油酸和11-亞油酸的氫過(guò)氧化物的裂解產(chǎn)物，可分別賦予食品一定的清香味、果香味和面包香味；它們大多來(lái)自于油脂的氧化降解[16-17]，因其較低的風(fēng)味感覺(jué)閾值而賦予油條以特殊的油炸香味。不同的脂肪酸組成可氧化產(chǎn)生不同的風(fēng)味香氣，而大豆油的脂肪酸組成主要以亞油酸為主[18]，這可能是（E,E）-2,4-癸二烯醛成為油條關(guān)鍵主體風(fēng)味化合物的主要原因之一。

2-甲基丁醛、3-甲基丁醛等支鏈醛、苯甲醛、苯乙醛、糠醛等芳香醛大多均來(lái)源于美拉德反應(yīng)中重要途徑氨基酸的Streker降解。2-甲基丁醛、3-甲基丁醛為異亮氨酸和亮氨酸經(jīng)過(guò)Streker降解產(chǎn)生，具有堅(jiān)果香、水果香風(fēng)味；苯甲醛、苯乙醛則主要由芳香基氨基酸和二羰基化合物發(fā)生縮合反應(yīng)形成席夫堿，席夫堿進(jìn)行脫羧，加水分解反應(yīng)，脫去1個(gè)分子的二氧化碳，從而形成比原來(lái)氨基酸少1個(gè)碳原子的醛[16]。因此，油條的主要風(fēng)味物質(zhì)大多為油脂的氧化降解產(chǎn)物[19]和美拉德反應(yīng)產(chǎn)物。

雜環(huán)類(lèi)化合物中2-正戊基呋喃因其較低的風(fēng)味閾值而成為油條的主要風(fēng)味物質(zhì)，主要由亞油酸9-羥基自由基裂解產(chǎn)生的共軛二烯自由基和氧反應(yīng)生成乙二烯氫過(guò)氧化物經(jīng)烷氧自由基環(huán)化生成的產(chǎn)物。烷基吡嗪類(lèi)亦在油條整體風(fēng)味中占有較大比例，常賦予食品以焦香、烘烤香、堅(jiān)果香及清香等香味。它們的風(fēng)味閾值大都較高，僅2-乙基-3,5-二甲基吡嗪因其較低的風(fēng)味閾值而對(duì)油條的整體風(fēng)味有著重要貢獻(xiàn)。烷基吡嗪可能是通過(guò)α-二酮與氨基酸反應(yīng)來(lái)形成α-氨基酮，這些α-氨基酮與其他α-氨基酮縮合形成雜環(huán)化合物[16]。

醇類(lèi)化合物一般來(lái)源于脂肪的二級(jí)氫過(guò)氧化物的降解或由羰基化合物還原生成。辛醇和1-辛烯-3-醇分別由油酸和亞油酸氧化裂解生成，有著較低的風(fēng)味閾值，可分別賦予樣品以堅(jiān)果香和蘑菇香[16]。酮類(lèi)、碳?xì)漕?lèi)、酸類(lèi)以及酯類(lèi)等風(fēng)味化合物的感覺(jué)閾值大都較高，對(duì)油條的整體風(fēng)味主要起修飾作用。

3 結(jié)論

通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化得到了萃取油條揮發(fā)性風(fēng)味化合物的最佳條件，并利用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)其風(fēng)味成分進(jìn)行了分析。最終采用CAR/PDMS萃取頭將5g樣品于70℃水浴萃取40min，解析5min后經(jīng)GC-MS共檢測(cè)出82種風(fēng)味物質(zhì)，包含醛類(lèi)23種、酮類(lèi)5種、醇類(lèi)7種、酸類(lèi)2種、酯類(lèi)3種、碳?xì)漕?lèi)化合物16種、雜環(huán)類(lèi)12種、烷基吡嗪類(lèi)12種、含氮和硫類(lèi)化合物2種，整體風(fēng)味物質(zhì)種類(lèi)更為豐富和全面，其中醛類(lèi)為油條的主要風(fēng)味物質(zhì)成分。

此外，經(jīng)ROAV值法確定出油條的主要風(fēng)味物質(zhì)可能為（E）-2-壬烯醛、（E,Z）-2,6-壬二烯醛、（E）-2-癸烯醛、（E,E）-2,4-壬二烯醛、（E,E）-2,4-癸二烯醛、3-甲基丁醛、壬醛、（E,E）-2,4-庚二烯醛、（E）-2-辛烯醛、1-辛烯-3-醇、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪等，且它們大多來(lái)自于油脂的氧化降解以及氨基酸和糖類(lèi)的美拉德反應(yīng)。

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OptimizationofHS-SPMEtoStudytheOdorantExtractsand AnalysisofFlavorCompositionfromYoutiao

WANGYongqian，LIUWeiguang，GAOJie，*ZHONGXiyang
（SchoolofFoodScienceandEngineering，HefeiUniversityofTechnology，Hefei，Anhui230009，China）

Theoperatedparametersofheadspacesolid-phasemicroextraction（HS-SPME）onYoutiaoarestudiedbysingle factorandorthogonalexperiments，andthecharacteristicofodorantextractsfromYoutiaoisfurtheranalyzedusinggaschromatograph-massspectrometry（GC-MS）.TheresultsshowthattheoptimalHS-SPMEconditionisestablishedbytheuseofa CAR/PDMSfiber，extractionat70℃for40minutes，anddesorptionfor5minutes.Atotalof82majorvolatilecompounds arefoundinYoutiaocrust，including23aldehydecompounds，5ketonecompounds，7alcoholcompounds，2acidcompounds，3estercompounds，16hydrocarboncompounds，12heterocycliccompounds，12alkylpyrazinecompounds，2nitrogen-andsulfur-containingcompounds.Amongthesecompounds，aldehydesarethemajorodorantextractsofYoutiao.

Youtiao；odorantcompounds；HS-SPME；GC-MS；optimization

TS213.2

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.04.037

1671-9646（2017）04b-0030-07

2017-03-21

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（31271931）。

王永倩（1991—），女，碩士，研究方向?yàn)榧Z油資源綜合利用。

*通訊作者：鐘昔陽(yáng)（1973—），男，博士，副教授，研究方向?yàn)榧Z食、油脂及植物蛋白工程。