吳笑梅 高強 劉沙沙 黃定策 田亞坡 樊粵明

(1.華南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 廣東 廣州 510640； 2.中興通訊股份有限公司， 廣東 深圳 518057； 3.廣東省梅州市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所， 廣東 梅州 514072)

水泥砂漿的流變特性是混凝土工作性能的重要影響因素[1- 2]，因此，對砂漿流變性能的評價成為表征與研究混凝土工作性能的一種手段.行業(yè)內(nèi)提出用Mini slump flow[3]、Marsh cone[4]、L-流動度儀[5]、U-型流動度儀[6- 8]、Mini V-funel[9]、Mini Columm segregation[10]、Mini J-ring[11]和Mini Orimet flow[12]等裝置來表征砂漿的流動性、填充性和抗離析性，但由于這些裝置的檢測數(shù)據(jù)往往是砂漿屈服應(yīng)力與塑性黏度綜合作用的效果，較難量化表征砂漿流變參數(shù)各自的變化.旋轉(zhuǎn)黏度計法是測量流體流變學(xué)參數(shù)較準確且較常用的方法.依據(jù)新拌砂漿可近似看作賓漢姆流體的原理[13- 14]，對其流變曲線進行擬合后，直線的截距為屈服應(yīng)力，斜率為塑性黏度，從而可獲得砂漿的流變參數(shù).由于在測定過程中裝料筒內(nèi)外筒之間的間距與砂漿中砂粒大小的匹配性會影響實驗結(jié)果[15]，實驗的可重復(fù)性較差，且旋轉(zhuǎn)黏度計法是在較高剪切應(yīng)力下測試流體的流變參數(shù)的，所得結(jié)果與實際施工過程中混凝土在自重狀態(tài)下的流動性存在一定差異，故該測試方法所得結(jié)果對指導(dǎo)混凝土工作性能的調(diào)整有一定的難度，在混凝土工程現(xiàn)場較難推廣使用.國內(nèi)外學(xué)者一直以來都在研究各種簡便、準確、可重復(fù)性好的砂漿流變參數(shù)測定方法.王永峰[8]提出利用砂漿經(jīng)過U型管不同高度的時間差表征砂漿的塑性黏度，用漿體在U型管中自由流動后靜止的高度來表征漿體的屈服應(yīng)力；邢曉飛[5]提出通過檢測L型管中砂漿的流動速度與長度來計算流變參數(shù)；鄭少鵬等[16- 17]設(shè)計了水泥砂漿攪拌機，在線測量扭矩與轉(zhuǎn)速，從而獲得流變方程以計算流變參數(shù).上述各種方法都能根據(jù)賓漢姆流體模型測得砂漿的屈服應(yīng)力及塑性黏度，但不同方法因裝置形狀不同，所適用被檢砂漿的流動性范圍也不同，其可重復(fù)性及與旋轉(zhuǎn)黏度計法的差異性尚未見報道.彭杰[18]、楊保旭等[19]對Marsh筒法進行改造，把砂漿裝在一個漏斗狀的容器中，讓砂漿自由泄落至下部的量筒中，以砂漿下落的速率作為剪切速率，以固定容重計算上部砂漿對其產(chǎn)生的重力，將其作為剪切應(yīng)力來繪制砂漿的流變直線，從而計算出相應(yīng)的塑性黏度和屈服應(yīng)力，并研究了砂漿用量、接料量筒尺寸對測試結(jié)果的影響.該方法一次砂漿用量大，且下料口尺寸單一，僅適用于某一流動度范圍的受檢砂漿.文中在Marsh筒法原理的基礎(chǔ)上，通過改良漏斗法裝置[19]的尺寸，設(shè)計不同尺寸的下料口以拓寬受檢砂漿的流動性范圍，減少一次試驗的砂漿用量，研究了漏斗法的可重復(fù)性、規(guī)律性及其與砂漿同軸旋轉(zhuǎn)黏度計法測定結(jié)果的差異性.

1 實驗

1.1 實驗材料

(1)水泥：采用廣東新豐越堡水泥有限公司生產(chǎn)的PⅡ52.5R型水泥，其物理性能與化學(xué)組成見表1和2.

(2)礦物摻合料：摻合料A產(chǎn)自梅州市文華新型建材科技有限公司，表觀密度為2.81 g/cm3，比表面積為491 m2/kg.礦渣粉產(chǎn)自廣東省韶鋼嘉羊新型建材有限公司，28天活性指數(shù)為99%，表觀密度為2.78 g/cm3.其化學(xué)成分如表2所示.

表1 水泥的物理性能

表2 水泥、摻合料的化學(xué)組成

(3)砂：采用廈門艾思歐標準砂有限公司生產(chǎn)的標準砂.

(4)水：自來水.

(5)外加劑：采用廣州市華力新建材科技有限公司生產(chǎn)的8%的聚羧酸減水劑.

1.2 實驗方法

在20 ℃的室溫下，按GB 50119—2013《混凝土外加劑應(yīng)用技術(shù)規(guī)范》[20]中測定混凝土外加劑相容性的快速試驗方法拌制砂漿.膠凝材料由水泥、摻合料A與礦渣粉組成，砂漿基本配合比見表3.文中討論的100個砂漿樣品是在此基準配合比的基礎(chǔ)上，通過改變水泥品種(PII42.5R、PO42.5R)、砂的細度模數(shù)(細度模數(shù)2.3～3.0的天然河砂，含泥量<2.0%)、減水劑品種(萘系、氨基磺酸鹽系)以及用量(占膠凝材料用量的0.8%～1.5%)、水膠比(0.35～0.50)而獲得的不同流變性能的砂漿.

表3 砂漿的基本配合比

采用成都儀器廠生產(chǎn)的NXS- 11B型砂漿同軸旋轉(zhuǎn)黏度計(用內(nèi)徑4.920 cm的100 mL玻璃燒杯取代外筒)測定砂漿的屈服應(yīng)力與塑性黏度.

圖1 漏斗法裝置示意圖(單位：mm)

圖2 砂漿下落擬合曲線

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 裝料筒下料口直徑的選擇

裝料筒下料口的大小直接影響砂漿的下落速率，同時影響漏斗法的適用范圍.對于黏度大的砂漿，要使其能夠順利地從裝料筒中流出，需要較大的下料口徑；反之，對于黏度小的砂漿，口徑越大砂漿下落越快，下落時間過短易引起讀數(shù)偏差.因此，實驗中分別設(shè)計了直徑為21、18和15 mm的3種口徑的漏斗，以螺紋形式與裝料筒上部的圓柱筒體相連.用砂漿從0 mL到800 mL流出所需的時間T800作為選用口徑的標準.在進行實驗時，為避免砂漿流速過快導(dǎo)致讀數(shù)誤差，應(yīng)從15 mm的下料口徑開始嘗試，當T800>7.000 s時更換為18 mm口徑的下料口；當T800>6.000 s時再更換為21 mm口徑的下料口.由于不同口徑下測得的砂漿流速不同，進而會影響測得的流變參數(shù)的絕對數(shù)值，因此在進行不同樣品的對比性試驗時，建議選用同一口徑.

2.2 漏斗法接料量筒內(nèi)徑的選擇

接料量筒內(nèi)徑的大小影響讀數(shù)的準確性.實驗中對比了內(nèi)徑分別為60、80和100 mm的3種1 000 mL玻璃量筒，在相同條件下對同一配比的砂漿試樣進行了10次試驗，對比實驗數(shù)據(jù)擬和曲線的線性相關(guān)系數(shù).由表4數(shù)據(jù)可知，用內(nèi)徑為60 mm的接料量筒測得的10次實驗數(shù)據(jù)的線性相關(guān)系數(shù)波動較大，平均數(shù)值較低.用內(nèi)徑為100 mm的接料量筒測得的10次實驗數(shù)據(jù)的線性相關(guān)系數(shù)大都集中在0.90±0.05范圍內(nèi)，雖然測試結(jié)果較內(nèi)徑為60 mm時的穩(wěn)定，但線性相關(guān)系數(shù)仍偏小.這是因為接料量筒內(nèi)徑較小時，砂漿下落時料面不平整，內(nèi)徑較大時每100 mL刻度之間的間距太小，這些都會導(dǎo)致讀數(shù)偏差相對較大.用內(nèi)徑為80 mm的接料量筒測得的10次實驗數(shù)據(jù)的線性相關(guān)系數(shù)大都集中在0.98±0.01范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)大且穩(wěn)定，因此接料量筒內(nèi)徑選擇80 mm較為合適.

表4 3種不同內(nèi)徑接料量筒測得的砂漿流變曲線線性相關(guān)系數(shù)

2.3 漏斗法與旋轉(zhuǎn)黏度計法的比較

2.3.1 可重復(fù)性評價

由表5可知，漏斗法測得的塑性黏度和屈服應(yīng)力的變異系數(shù)均小于用砂漿旋轉(zhuǎn)黏度計法測得的數(shù)據(jù)，這說明漏斗法測定砂漿流變參數(shù)的可重復(fù)性更好.漏斗法的線性相關(guān)系數(shù)大都在0.98以上，略低于砂漿同軸旋轉(zhuǎn)黏度計法結(jié)果，能夠滿足實驗所需的精度，故用漏斗法來測定砂漿的流變性參數(shù)是可行的.

表5 漏斗法與旋轉(zhuǎn)黏度計法可重復(fù)性評價結(jié)果

2.3.2 檢測數(shù)據(jù)絕對值的差異

文中采用2種方法分別檢測了100個不同的砂漿樣品，其流變參數(shù)數(shù)據(jù)如圖3所示.

由表5、圖3可知，用兩種方法測定的同一種砂漿的流變參數(shù)在數(shù)值上相差很大——用旋轉(zhuǎn)黏度計法測定的塑性黏度小而屈服應(yīng)力大，用漏斗法測定的塑性黏度大而屈服應(yīng)力小，但兩種方法在對比不同樣品的屈服應(yīng)力或塑性黏度之間的差異時，數(shù)據(jù)大小規(guī)律是一致的.這是因為：新拌砂漿或混凝土的流變曲線是如圖4所示的H-B流體[21]，擬合成直線后近似可看成賓漢姆流體.旋轉(zhuǎn)黏度計所施加的剪切應(yīng)力較大，砂漿產(chǎn)生的剪切速率也較大，這就使得旋轉(zhuǎn)黏度計法測定的是較高剪切速率部分的流變曲線，而漏斗法是以上部砂漿的自重為剪切應(yīng)力、以每100 mL砂漿的流速為剪切速率測定的流變曲線，測定的是較低剪切速率部分的流變曲線，由此在擬合成直線的過程中，兩方法擬合直線的斜率和截距不同，這就使得用旋轉(zhuǎn)黏度計法測定的塑性黏度小而屈服應(yīng)力大，用漏斗法測定的塑性黏度大而屈服應(yīng)力小.

圖3 漏斗法和旋轉(zhuǎn)黏度計法測定結(jié)果的比較

圖4 兩種方法數(shù)據(jù)擬合范圍示意圖

由于漏斗法是以第i個100 mL砂漿的下降速率為橫坐標的，而該下降速率與下降高度有關(guān)，因此出口至接料量筒內(nèi)底部的距離越大，用漏斗法測得的數(shù)據(jù)與旋轉(zhuǎn)黏度計法所測得的數(shù)據(jù)的絕對值越接近.由于水泥砂漿、混凝土在施工過程中多數(shù)依靠其自身重力作用來產(chǎn)生流動，故為了表征在該狀態(tài)下屈服應(yīng)力與塑性黏度的差異，設(shè)定漏斗出料口距接料量筒內(nèi)底部的距離為348 mm.

以校正后的數(shù)據(jù)為縱坐標，以旋轉(zhuǎn)黏度計的實測數(shù)據(jù)為橫坐標，分別作散點圖后進行線性擬合，結(jié)果如圖5所示.經(jīng)過校正后，兩種方法測定的塑性黏度數(shù)值的擬合方程為y=0.980 6x+0.025 3，斜率為0.980 6，接近于1；截距為0.025 3，接近于0.屈服應(yīng)力的擬合方程為y=0.933 4x+0.533 8，斜率為0.933 4，接近于1；截距為0.533 8；且兩個方程的線性擬合度分別為0.957 4和0.892 8，說明用前述校正公式計算得到的數(shù)據(jù)離散性低，誤差較小.

圖5 漏斗法經(jīng)校正后的塑性黏度、屈服應(yīng)力與旋轉(zhuǎn)黏度計法實測值的對比

3 結(jié)論

(1)漏斗法可以表征較低剪切速率時砂漿在自身重力作用下的流變特性，是一種簡單、易操作的工程砂漿流變性能表征方法.與砂漿同軸旋轉(zhuǎn)黏度計法相比，漏斗法所測塑性黏度數(shù)值更小，屈服應(yīng)力數(shù)值更大，同一樣品多次檢測數(shù)據(jù)的變異系數(shù)更小，可重復(fù)性更高.兩種測試方法測定的不同砂漿的流變參數(shù)變化規(guī)律一致.

(2)漏斗法裝料筒下料口直徑的選擇與砂漿的流動性相關(guān)，實驗時優(yōu)先選用直徑為15 mm的下料口；當800 mL砂漿下落時間T800>7.000 s時，更換為18 mm的下料口；當T800>6.000 s時，更換為21 mm的下料口.漏斗法接料量筒的內(nèi)徑為80 mm時所測數(shù)據(jù)擬合曲線的線性相關(guān)系數(shù)高，波動范圍小.

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