王少輝

摘 要： 目的：分析雞蛋殼制備醋酸鈣的工藝技術(shù)。方法：將蛋殼粉與醋酸放置在常溫常壓環(huán)境下，使其發(fā)生中和反應(yīng)，進(jìn)而制備出醋酸鈣，利用EDTA絡(luò)合法對(duì)制成產(chǎn)品的醋酸鈣含量進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果：在蛋殼粉放置量為2.5g時(shí)，中和反應(yīng)的時(shí)間在3h，料液比例為1：16時(shí)，醋酸鈣的含量最高，為2.91g，所制備出的醋酸鈣純度為71%，產(chǎn)率為99%。結(jié)論：醋酸鈣制備過(guò)程中，選擇配比為1：14最為恰當(dāng)，能夠產(chǎn)出質(zhì)量較高的醋酸鈣。

關(guān)鍵詞：雞蛋殼 制備醋酸鈣 工藝

中圖分類號(hào)：TS253.9 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1003-9082（2016）12-0252-01

前言

據(jù)有關(guān)資料顯示我國(guó)禽蛋的資源比較豐富，但是其加工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展卻相對(duì)落后，由此也形成了較多的浪費(fèi)[1]。在相關(guān)教學(xué)試驗(yàn)中測(cè)試出蛋殼的主要成分是碳酸鈣，含量能夠達(dá)到93%，其中還包括了一定含量的碳酸鎂、磷酸鈣等有機(jī)物，其內(nèi)部所含有的有機(jī)物均屬于天然的綠色鈣源。之所以選擇蛋殼中的元素去制備醋酸鈣，主要是由于蛋殼中的鈣含量較高，且溶解性較快，能夠比較快的達(dá)到吸收效果，同時(shí)也能夠溶于水，相對(duì)安全沒(méi)有污染。

一、資料與方法

1.一般資料

（1）原料選擇：新鮮雞蛋，冰醋酸，氧化鈣。

（2）設(shè)備選擇：電爐，直流電動(dòng)機(jī)，電子分析天平，電熱恒溫水浴箱，真空泵。

2.方法

（1）實(shí)驗(yàn)過(guò)程：蛋殼-中和反應(yīng)-除鎂元素-減壓抽濾-pH調(diào)整-成品。

（2）實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：在醋酸鈣的制作過(guò)程中比較容易受到環(huán)境與元素的影響，所以在選擇不同的除鎂時(shí)間，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，配比等實(shí)驗(yàn)因子時(shí)，應(yīng)將所得的醋酸鈣的收率作為衡量指標(biāo)，在進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)的環(huán)境下進(jìn)行正交試驗(yàn)[2]。

（3）單因素實(shí)驗(yàn)過(guò)程：探究不同的除鎂時(shí)間，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，配比對(duì)醋酸鈣收率的影響效果。在除鎂時(shí)間選擇分別為2min，5min，10min，15min，20min時(shí)，反應(yīng)溫度選擇分別為15℃，20℃，25℃，30℃，35℃；反應(yīng)時(shí)間選擇分別為1.5h，2h，2.5h，3h，3.5h；配比選擇分別為1：8，1：10，1：12，1：14，1：16時(shí)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

（4）正交試驗(yàn)過(guò)程：在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選擇質(zhì)量相對(duì)較高的除鎂時(shí)間，反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間與配比，利用L9（34）正交試驗(yàn)，明確出最好的條件選擇[3]。

（5）醋酸鈣含量的測(cè)試過(guò)程：選擇2.5g式樣放置在燒杯中，用5mL熱硒鹽溶液溶解。在其冷卻后放置在容量瓶中，用水進(jìn)行定容。將配置好的溶液放置在錐形瓶中，加入50mL的水，1mo1/L氫氧化鈉溶液15mL，紫脲酸銨固體20mg，奈酚綠B指示劑1.5mL。在用0.05mo1/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至深藍(lán)色。最終核算醋酸鈣的含量。

二、結(jié)果

1.除鎂時(shí)間對(duì)醋酸鈣收率的影響

蛋殼中碳酸鎂的含量占比約為1%，而鎂元素的存在會(huì)影響醋酸鈣的質(zhì)量，所以才會(huì)在制作過(guò)程中加入除鎂的環(huán)節(jié)。最終試驗(yàn)的結(jié)果顯示，反應(yīng)時(shí)間在10min的時(shí)候醋酸鈣的收率效果最好。

2.反應(yīng)溫度對(duì)醋酸鈣收率的影響

反應(yīng)溫度的高低會(huì)影響到反應(yīng)速度，因此也會(huì)對(duì)醋酸鈣的質(zhì)量造成影響。在溫度高的環(huán)境下比較有利于增加反應(yīng)速度，使CO2等分子快速的排出，為醋酸鈣的形成提供有利環(huán)境，但是醋酸與水的蒸發(fā)也會(huì)變快，影響到反應(yīng)效果。溫度較低醋酸的揮發(fā)損失比較小，但是反應(yīng)速度也會(huì)變慢，因此控制在恰當(dāng)?shù)臏囟?，才能夠保障醋酸鈣的質(zhì)量。試驗(yàn)結(jié)果顯示在常溫環(huán)境下醋酸鈣的收率相對(duì)較高，因此溫度應(yīng)該控制在20℃。

3.反應(yīng)時(shí)間對(duì)醋酸鈣收率的影響

在反應(yīng)期間，反應(yīng)速度比較慢，主要是因?yàn)榇姿釋儆谌跛?，碳酸鈣屬于弱堿，因此要保障反應(yīng)充分進(jìn)行，確保產(chǎn)品收率，需要延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間。研究結(jié)果顯示出，反應(yīng)時(shí)間在1.5h時(shí)，醋酸鈣的收率是92.7%，反應(yīng)時(shí)間在2.5h時(shí)，醋酸鈣的收率是93.6%，反應(yīng)時(shí)間在3h時(shí)，醋酸高的收率是94.8%，因此選擇反應(yīng)時(shí)間為3h所得到的醋酸鈣收率最高。

4.固液配比對(duì)醋酸鈣收率的影響

醋酸鈣溶于水，在液相反應(yīng)中，固液的配比過(guò)小會(huì)使反應(yīng)產(chǎn)物的濃度過(guò)高，溶液比較容易達(dá)到飽和，不利于醋酸鈣的生成，但是如果固液配比過(guò)大的話，濃縮的時(shí)間又過(guò)長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，固液配比在1：14的時(shí)候醋酸鈣的收率最高。

5.正交試驗(yàn)結(jié)果

為了明確醋酸鈣制備的最適合工藝條件，在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，選擇反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間，固液比水平，也就是L9（34）正交表進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果顯示，固液比是影響試驗(yàn)結(jié)果的主要因素，除鎂時(shí)間的影響效果最小。

6.醋酸高含量測(cè)試結(jié)果

在本次制備完成后，對(duì)制成產(chǎn)品進(jìn)行醋酸鈣檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果與國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)顯示，達(dá)到國(guó)家質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

三、討論

在本次研究中，進(jìn)行了單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，最終顯示結(jié)果為，除鎂時(shí)間設(shè)置在5min，反應(yīng)時(shí)間設(shè)置在2.5h，反應(yīng)溫度設(shè)置在25℃，固液比設(shè)置在1：14，是最佳的制備工藝。另外試驗(yàn)結(jié)果也證實(shí)了，對(duì)醋酸鈣質(zhì)量與收率影響最高的是固液比，除鎂時(shí)間的影響效果最小。在試驗(yàn)中固液比重的水也占據(jù)了一定的影響效果，分別選擇了自來(lái)水與蒸餾水進(jìn)行了試驗(yàn)，顯示結(jié)果為自來(lái)水應(yīng)用下的醋酸鈣收率更高，其原因可能是蒸餾水中缺失了過(guò)多的自然元素。

我國(guó)的禽蛋資源比較豐富，在基礎(chǔ)條件上占據(jù)了一定的優(yōu)勢(shì)，如果能夠?qū)⑦@部分資源進(jìn)行有效的利用，一方面減少了蛋殼資源的浪費(fèi)，另一個(gè)方面也減少的環(huán)境污染，另外也增加了額外經(jīng)濟(jì)收益，這一舉措屬于一舉多得。蛋殼資源中存在著豐富的碳酸鈣元素，通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)將其制成醋酸鈣是最有效的資源利用方式。本次研究為蛋殼制備醋酸鈣的制作過(guò)程分析出最佳的配置原則與制作措施，為蛋殼資源的有效利用提供了理論參考意見(jiàn)。

參考文獻(xiàn)

[1]梁春娜，張珍，張麗，等.超聲波法從雞蛋殼中制備醋酸鈣工藝研究[J].甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2010，02（05）：124-128.

[2]吳漢東.以雞蛋殼為原料制備醋酸鈣的工藝研究[J].食品工業(yè)，2012，06（12）：37-39.

[3]王衛(wèi)兵，趙躍強(qiáng)，孫鴻.以雞蛋殼為原料制備醋酸鈣的工藝研究[J].廣東化工，2015，07（11）：46-47.