（中國(guó)航發(fā)北京航空材料研究院航空材料先進(jìn)腐蝕與防護(hù)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)向高推重比方向發(fā)展，渦輪進(jìn)口溫度不斷提高。渦輪前進(jìn)口溫度的大幅度提升無(wú)疑對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件高溫合金材料提出了更高的要求[1]。目前，耐溫等級(jí)最高的單晶高溫合金的使用溫度也不超過(guò)1423K，無(wú)法滿(mǎn)足高性能發(fā)動(dòng)機(jī)的需求。采用氣膜孔冷卻技術(shù)最大可使工件表面溫度降低500～600K，但還存在100～200K的溫度缺口，采用熱障涂層技術(shù)是目前大幅度提高航空發(fā)動(dòng)機(jī)工作溫度的切實(shí)可行的方法[2-4]。

熱障涂層是國(guó)外先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)廣泛應(yīng)用的一種高溫防護(hù)涂層，不但能夠提高葉片的使用工作溫度，而且還能進(jìn)一步提高葉片在高溫服役過(guò)程中抗氧化和耐腐蝕等性能[5]。典型的熱障涂層主要包括陶瓷面層（Top Coat，TC）和金屬粘結(jié)層（Bond Coat，BC）。在高溫環(huán)境下，金屬粘結(jié)層中的Al向外擴(kuò)散，在陶瓷層和金屬粘結(jié)層之間形成一層致密的Al2O3氧化物，即熱生長(zhǎng)氧化層（Thermally Grown Oxide，TGO）。一層均勻無(wú)缺陷的以α-Al2O3為主相的TGO相當(dāng)于為粘結(jié)層提供了一層高溫氧化屏障，延長(zhǎng)了粘結(jié)層的壽命。但是，TGO的生成使得粘結(jié)層與陶瓷層界面結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，在熱障涂層恒溫氧化過(guò)程中，TGO的形成、生長(zhǎng)和界面微觀結(jié)構(gòu)對(duì)熱障涂層的壽命有顯著影響，熱障涂層的失效往往也發(fā)生于TGO/TC和TGO/BC界面[6-7]。研究表明，熱障涂層界面形貌是造成TGO的成分及內(nèi)應(yīng)力變化的重要因素[8]。粗糙的粘結(jié)層初始表面是熱障涂層界面出現(xiàn)皺曲的必要條件。而表面處理是改善界面微觀形貌的有效措施之一。在工程化應(yīng)用中，對(duì)粘結(jié)層進(jìn)行表面處理和降低界面粗糙度可以達(dá)到延長(zhǎng)涂層使用壽命的目的。因此，通過(guò)研究表面處理對(duì)熱障涂層界面微結(jié)構(gòu)及其在服役過(guò)程中演變的影響，分析界面與失效之間的關(guān)系，可為改善涂層的制備工藝和使用性能提供理論依據(jù)。前人針對(duì)表面處理對(duì)熱障涂層界面微結(jié)構(gòu)的影響開(kāi)展了大量研究。Chirivi等[9]研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)表面拋光預(yù)處理后具有光滑表面的粘結(jié)層循環(huán)壽命小于只經(jīng)過(guò)吹砂處理的涂層。Franke等[10]發(fā)現(xiàn)界面粗糙不平的熱障涂層在熱循環(huán)過(guò)程中TGO在局部的優(yōu)先生長(zhǎng)，將在TGO凸起的部位優(yōu)先產(chǎn)生微裂紋。但是，針對(duì)第二代單晶高溫合金防護(hù)涂層以及高溫氧化過(guò)程中界面處理對(duì)熱障涂層界面微結(jié)構(gòu)的影響方面的研究報(bào)道還較少。

本研究采用真空電弧離子鍍技術(shù)在單晶高溫合金DD32上沉積HY5金屬粘結(jié)層，利用電子束物理氣相沉積（Electron Beam Physical Vapor Deposition，EB-PVD）技術(shù)制備YSZ陶瓷面層。通過(guò)振動(dòng)光飾、吹砂2種不同的表面處理方法，研究了不同表面處理方法對(duì)金屬粘結(jié)層表面形貌的影響以及對(duì)涂層高溫氧化性能的影響，同時(shí)探討了表面處理方法對(duì)高溫氧化過(guò)程中界面化學(xué)成分的影響，最終考察了熱障涂層失效機(jī)理。

試驗(yàn)及方法

1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)的基體材料采用第二代單晶高溫合金DD32，金屬粘結(jié)層材料采用HY5，陶瓷面層材料為6%～8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）氧化釔部分穩(wěn)定的氧化鋯（YSZ）。合金DD32及粘結(jié)層HY5名義成分如表1所示。試樣尺寸為30mm×10mm×1.5mm。

2 涂層制備

制備涂層前，按照GB11373-89《熱噴涂金屬件表面預(yù)處理通則》，對(duì)基體試片進(jìn)行表面處理及活化。用A-1000真空電弧鍍制備HY5金屬粘結(jié)層，粘結(jié)層厚度為15～30μm，沉積后進(jìn)行1000℃真空擴(kuò)散處理。沉積后對(duì)部分試樣進(jìn)行表面處理。最后采用電子束物理氣相沉積（EBPVD，UE204B）方法沉積厚度為100～120μm 陶瓷層。

3 表面處理

在沉積陶瓷層前，對(duì)金屬粘結(jié)層表面進(jìn)行振動(dòng)光飾或吹砂處理。對(duì)部分試樣采用振動(dòng)光飾機(jī)進(jìn)行24h振動(dòng)光飾，振動(dòng)頻率為42Hz；部分試樣采用吹砂機(jī)在0.2MPa下利用Al2O3砂粒進(jìn)行濕吹砂。

4 恒溫靜態(tài)氧化試驗(yàn)

按照HB5258-2000《鋼及高溫合金的抗氧化性測(cè)定試驗(yàn)方法》，將試樣放入氧化鋁坩堝中在1100℃下進(jìn)行恒溫氧化試驗(yàn)，保溫時(shí)間設(shè)定為 25h、50h、75h、100h、125h、150h、175h、200h，若樣品還沒(méi)有失效則繼續(xù)進(jìn)行直至樣品失效為止。恒溫氧化過(guò)程中，將樣品從熱處理爐中取出后，空冷至室溫，使用精度達(dá)0.1mg的電子天平稱(chēng)量恒溫靜態(tài)氧化不同時(shí)間后試樣的質(zhì)量，采取不連續(xù)稱(chēng)重法測(cè)定涂層的氧化動(dòng)力學(xué)曲線。在100h、150h及涂層失效后對(duì)熱障涂層截面進(jìn)行微觀形貌及成分分析。

5 成分及形貌分析

采用配有能譜儀（EDS）的掃描電子顯微鏡（SEM，Hitachi S4800）及電子探針（EPMA-1720H）對(duì)涂層截面進(jìn)行微觀形貌與成分分析；利用激光共聚焦顯微鏡（VL2000DXSVF17SP）對(duì)涂層表面進(jìn)行3D微觀形貌分析；利用TR200手持式粗糙度儀對(duì)粘結(jié)層表面進(jìn)行粗糙度測(cè)量。

表1 DD32合金基體和HY5粘結(jié)層的名義組分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

結(jié)果與討論

1 涂層1100℃恒溫氧化動(dòng)力學(xué)

圖1為3種經(jīng)過(guò)不同粘結(jié)層表面處理制備的熱障涂層試樣1100℃恒溫氧化的氧化動(dòng)力學(xué)曲線。由圖1可見(jiàn)，在氧化開(kāi)始的25h內(nèi)，3種涂層氧化增重比較快，幾乎呈直線上升，在這一階段，涂層表面從開(kāi)始氧化到形成連續(xù)的TGO膜，因此試樣的質(zhì)量變化比較大；經(jīng)過(guò)初期的25h后，氧化速率與初期階段相比明顯減慢，涂層氧化進(jìn)入穩(wěn)定氧化階段，在此階段大氣中的氧很難透過(guò)致密的TGO膜進(jìn)入涂層或基體內(nèi)，只能通過(guò)緩慢擴(kuò)散與金屬元素發(fā)生選擇性氧化反應(yīng)，此階段涂層質(zhì)量變化逐漸減緩，氧化曲線趨于平緩。

由圖1可知，3種熱障涂層恒溫氧化動(dòng)力學(xué)曲線均基本符合拋物線規(guī)律。應(yīng)用最小二乘法對(duì)氧化動(dòng)力學(xué)曲線進(jìn)行分段線性擬合，可以獲得氧化速率常數(shù)。涂層的氧化速率常數(shù)如表2所示?？梢钥闯?，與未經(jīng)過(guò)任何處理的試樣相比，經(jīng)過(guò)吹砂、振動(dòng)光飾處理后的試樣氧化速率常數(shù)降低，氧化速度減緩，并且氧化增重在25h后變化小，而且增重絕對(duì)值也減小，說(shuō)明經(jīng)過(guò)吹砂、振動(dòng)光飾處理后的試樣抗氧化性能提高。

圖1 經(jīng)過(guò)不同表面處理的熱障涂層1100℃下恒溫氧化動(dòng)力學(xué)曲線Fig.1 Oxidation kinetics curve of thermal barrier coatings at 1100℃

表2 經(jīng)過(guò)不同表面處理的熱障涂層在1100℃恒溫氧化過(guò)程中的氧化速率常數(shù)Kp值

根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，粘結(jié)層表面粗糙度可能會(huì)影響TGO在界面處的成分分布和形態(tài)，進(jìn)而影響熱障涂層的失效和服役壽命[11]。同時(shí)，粘結(jié)層表面的粗糙度大，不利于形成均勻致密的TGO層，導(dǎo)致TGO層在氧化過(guò)程中易發(fā)生皺曲現(xiàn)象，影響熱障涂層抗氧化性能。

表3為經(jīng)過(guò)不同表面處理后熱障涂層陶瓷層及粘結(jié)層表面粗糙度。由表3可知，經(jīng)過(guò)吹砂、振動(dòng)光飾處理后，粘結(jié)層及陶瓷層表面粗糙度均顯著降低。圖2為經(jīng)過(guò)不同表面處理后粘結(jié)層三維表面形貌。圖3為經(jīng)過(guò)吹砂、振動(dòng)光飾處理后粘結(jié)層表面SEM照片。圖2（a）為未經(jīng)任何處理的粘結(jié)層表面三維形貌，分析發(fā)現(xiàn)金屬粘結(jié)層表面平整度較差，凹凸不平，表面粗糙度大。圖2（b）、圖3（a）分別為經(jīng)過(guò)吹砂處理后的金屬粘結(jié)層表面三維形貌及SEM照片，觀察發(fā)現(xiàn)試樣表面平整度較原始試樣發(fā)生顯著改善，表面較大的突起被部分去除，樣品表面存在較多孔隙，樣品表面粗糙度降低，進(jìn)一步對(duì)粘結(jié)層表面成分進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)表面含有元素Si，這是由于吹砂后砂粒殘留在粘結(jié)層表面。圖2（c）、圖3（b）分別為振動(dòng)光飾處理后金屬粘結(jié)層表面三維形貌及SEM照片，觀察發(fā)現(xiàn)金屬粘結(jié)層表面平整度進(jìn)一步提高，表面的凸起被部分除去，致密度高，表面粗糙度進(jìn)一步降低。綜上所述，振動(dòng)光飾及吹砂這兩種表面處理方式對(duì)改善金屬粘結(jié)層表面都有一定作用，均降低了金屬粘結(jié)層表面的粗糙度。

表3 不同表面處理后熱障涂層陶瓷層及粘結(jié)層表面粗糙度 μm

圖2 經(jīng)不同表面處理后粘結(jié)層表面三維形貌Fig.2 3D surface topographies and micrographs of bond coatings after different surface treatments

圖3 經(jīng)不同表面處理后粘結(jié)層表面SEM照片F(xiàn)ig.3 Surface micrographs of bond coatings after different surface treatments

2 成分變化

在熱障涂層的服役過(guò)程中，都希望TGO由連續(xù)、致密、單一的α-Al2O3組成，富α-Al2O3氧化膜具有以下特征：高溫下穩(wěn)定、不揮發(fā)、結(jié)構(gòu)致密，可阻礙氧離子和金屬原子的擴(kuò)散，從而使粘結(jié)層具有較高的抗氧化能力；可在形核初期細(xì)化晶粒并同時(shí)釋放熱應(yīng)力[12]。所以，富α-Al2O3的TGO層有利于延長(zhǎng)熱障涂層的服役壽命。但是，當(dāng)Al在陶瓷層/粘結(jié)層界面分布不均勻或濃度較低時(shí)，Cr、Ni和Co等元素也將發(fā)生選擇性氧化，生成NiO、CoO、Ni（Al，Cr）2O4等氧化物，進(jìn)而生成尖晶石相[13]。尖晶石相的形成對(duì)于熱障涂層是不利的，因?yàn)樗拇嬖跁?huì)使TGO層容易開(kāi)裂，加速粘結(jié)層的氧化。

對(duì)經(jīng)過(guò)100h高溫氧化的沉積態(tài)試樣、吹砂試樣以及振動(dòng)光飾試樣粘結(jié)層與陶瓷層界面進(jìn)行EDS分析，如圖4所示。結(jié)果表明，界面處的主要成分為Al，說(shuō)明在沉積態(tài)試樣、吹砂試樣及振動(dòng)光飾試樣的界面處均形成了以α-Al2O3為主相的TGO層。

圖5為高溫氧化100h后經(jīng)過(guò)不同表面處理的試樣TGO層EPMA結(jié)果。結(jié)果表明，沉積態(tài)熱障涂層試樣TGO層中Al2O3含量約為92.73%，在界面的凸起處未檢測(cè)到元素Y，而在凹陷處則檢測(cè)到5.71%的元素Y，這有可能是由于在粗糙界面的凹陷處生成了具有釘扎作用的鋁-釔氧化物。Gupta等[14]研究發(fā)現(xiàn)，與凹陷部位相比，凸起部位的具有釘扎作用的鋁 - 釔氧化物（Y3Al5O12，YAG）更少，界面失效嚴(yán)重受到TGO不均勻生長(zhǎng)和YAG含量的影響。YAG既在界面處引起應(yīng)力集中又可阻止界面微裂紋的擴(kuò)展[14]。經(jīng)過(guò)吹砂處理后，熱障涂層試樣的TGO層中Al2O3含量約為93.16%。經(jīng)過(guò)振動(dòng)光飾處理后，TGO層中Al2O3含量約為97.51%?？梢钥闯?，經(jīng)過(guò)表面處理后，TGO層中Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高，但是相差較小，α-Al2O3純度的提高可以使熱生長(zhǎng)氧化物更具有穩(wěn)定性和防護(hù)性。

圖4 高溫氧化100h后熱障涂層界面EDS能譜Fig.4 EDS analysis of the interface after oxidation at 1100℃ for 100h

圖5 高溫氧化100h后經(jīng)過(guò)不同表面處理的試樣TGO層EPMA結(jié)果Fig.5 EPMA analysis of the TBC system by different surface treatment after oxidation at 1100℃ for 100h

3 失效特征

熱障涂層的失效剝落是熱障涂層應(yīng)用的巨大障礙。研究表明，TGO的結(jié)構(gòu)、組成以及形態(tài)會(huì)顯著影響熱障涂層的服役壽命。一層均勻無(wú)缺陷的以α-Al2O3為主相的TGO相當(dāng)于為粘結(jié)層提供了一層高溫氧化屏障[15]。但同時(shí)，TGO是熱障涂層在服役過(guò)程中引起涂層的重要因素。熱障涂層的失效往往發(fā)生于TGO層。

圖6為未經(jīng)過(guò)表面處理的熱障涂層試樣在不同恒溫氧化時(shí)間后截面形貌。其中，圖6（a）是熱障涂層恒溫氧化100h后截面形貌，在陶瓷層與粘結(jié)層的界面TGO開(kāi)始生長(zhǎng)。圖6（b）是熱障涂層恒溫氧化150h后截面形貌，可以看出，TGO層出現(xiàn)裂紋，并且與圖6（a）相比，TGO生長(zhǎng)明顯，氧化物開(kāi)始堆疊。圖6（c）是熱障涂層恒溫氧化650h后截面形貌。可以看出TGO層進(jìn)一步增厚，熱生長(zhǎng)氧化物堆積在界面間隙，周?chē)鸭y不斷擴(kuò)展和鏈接，陶瓷面層中裂紋逐步擴(kuò)大。貫穿陶瓷面層的裂紋主要集中在界面凸起處，陶瓷面層在凸起處上方碎裂呈扇形，裂紋呈發(fā)射狀。并且，由于受到附近扇形陶瓷層的擠壓，在較為平整的界面處上方的陶瓷層發(fā)生變形碎裂。

圖7為經(jīng)過(guò)不同表面處理的熱障涂層試樣恒溫氧化100h后截面形貌。與圖6（a）對(duì)比可以看出，未經(jīng)過(guò)任何表面處理的熱障涂層試樣所形成的TGO厚度不均勻，與凹陷部位相比，凸起部分的TGO層較薄。而粘結(jié)層表面經(jīng)過(guò)吹砂、振動(dòng)光飾處理后所形成的TGO均勻連續(xù)。研究表明，熱障涂層界面處的應(yīng)力極值出現(xiàn)在界面凹凸處，裂紋起始于界面凸起處，隨著TGO厚度的增加，裂紋逐步延伸至凹陷部位，最終導(dǎo)致熱障涂層剝離失效[16-17]。

圖8為經(jīng)過(guò)吹砂處理熱障涂層恒溫氧化650h后截面形貌。與圖6（c）對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)吹砂處理后的熱障涂層試樣在經(jīng)過(guò)650h高溫氧化后TGO層仍然比較完整致密，貫穿陶瓷面層的裂紋較少，TGO層的厚度相對(duì)較小。研究表明，粘結(jié)層/陶瓷層界面間的氧化物生長(zhǎng)達(dá)到3～4μm就足以引起陶瓷面層的剝落[18]。經(jīng)過(guò)650h高溫氧化后，未經(jīng)表面處理的熱障涂層TGO層過(guò)厚，導(dǎo)致界面處應(yīng)力集中，涂層發(fā)生開(kāi)裂失效。

圖6 未經(jīng)過(guò)表面處理的熱障涂層不同氧化時(shí)間下截面微觀形貌Fig.6 Cross-sectional images of the morphological evolution of the TBC system with various oxidation time

圖7 經(jīng)過(guò)不同表面處理的熱障涂層試樣1100℃恒溫氧化100h后截面形貌Fig.7 Micrographs of cross-section of the TBC system by different surface treatment after oxidation at 1100℃ for 100h

圖8 經(jīng)過(guò)吹砂處理的熱障涂層1100℃恒溫氧化650h后截面形貌Fig.8 Micrographs of cross-section of the TBC system by grit-blasted after oxidation at 1100℃ for 650h

熱障涂層粘結(jié)層經(jīng)過(guò)吹砂、振動(dòng)光飾后，表面粗糙度與沉積態(tài)相比明顯降低，界面平整光滑，凸起幅度減小。高溫氧化過(guò)程中，在光滑的界面生成均勻致密的TGO層，層中Al元素含量高，因此具有良好的抗氧化性，而在粗糙的界面形成的TGO層厚度不均勻。通常，裂紋出現(xiàn)在陶瓷層與TGO層界面和TGO層與粘結(jié)層界面處。隨著TGO不斷長(zhǎng)大增厚，陶瓷層與TGO層界面或TGO層與粘結(jié)層界面波峰處的張應(yīng)力和應(yīng)變能變大，陶瓷層內(nèi)產(chǎn)生裂紋，隨著裂紋長(zhǎng)大、合并及擴(kuò)展，陶瓷層與TGO層界面或TGO層與粘結(jié)層界面分離導(dǎo)致涂層整體失效[19]。經(jīng)過(guò)650h高溫氧化后，粗糙界面形成的TGO明顯發(fā)生皺曲現(xiàn)象。陶瓷涂層的破壞機(jī)制主要包括邊緣層離和屈曲驅(qū)動(dòng)層離。這兩種破壞機(jī)制均起源于陶瓷層與粘結(jié)層的界面，從TGO皺曲開(kāi)始，皺曲會(huì)在TGO中引發(fā)裂紋，降低TGO對(duì)氧擴(kuò)散的阻礙作用，進(jìn)而影響熱障涂層的抗氧化性能，并且皺曲還會(huì)導(dǎo)致陶瓷層中沿TGO陶瓷層界面的法向產(chǎn)生拉應(yīng)力，這種拉應(yīng)力可能會(huì)引起陶瓷層在界面附近的開(kāi)裂[20-22]。

結(jié)論

（1）粘結(jié)層表面經(jīng)過(guò)吹砂或振動(dòng)光飾處理后，試樣表面平整度提高，較大的突起被部分去除，抗氧化性能提高。

（2）經(jīng)過(guò)表面處理后的熱障涂層試樣與沉積態(tài)相比，TGO層中α-Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)更高，但是二者相差較小。在未經(jīng)表面處理的界面凹陷處檢測(cè)到元素Y，可能生成具有釘扎作用的鋁-釔氧化物，而在凸起處則為純?chǔ)?Al2O3。

（3）與未經(jīng)表面處理試樣相比，經(jīng)過(guò)振動(dòng)光飾、吹砂處理的熱障涂層試樣在高溫氧化過(guò)程中形成的TGO層厚度均勻。經(jīng)過(guò)650h高溫氧化后，TGO層完整致密，未出現(xiàn)皺曲現(xiàn)象，而在粗糙的粘結(jié)層界面凸起處則出現(xiàn)較多貫穿陶瓷層的裂紋，熱障涂層剝離失效。

參 考 文 獻(xiàn)

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