宋蓉蓉+張志榮
參加能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是對(duì)檢測結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制的常用方法之一,其目的和作用是:可以確定實(shí)驗(yàn)室具有某些特定的檢測能力,可以了解到新的檢測方法的有效性和可比性,有助于增加客戶對(duì)實(shí)驗(yàn)室的信任,提高實(shí)驗(yàn)室的知名度。
試驗(yàn)前準(zhǔn)備
1.檢測人員的選擇。檢測人員的檢測技能,對(duì)檢測關(guān)鍵點(diǎn)的掌握、操作的熟練程度,都會(huì)直接影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,首先應(yīng)選擇責(zé)任心強(qiáng)、嚴(yán)謹(jǐn)、實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)豐富、具有較強(qiáng)分析問題和解決問題能力的人作為主檢人員,盡量避免偶然誤差的發(fā)生。
2.檢查儀器設(shè)備狀態(tài)。首先要檢查儀器檢定是否在有效周期內(nèi),儀器設(shè)備是否校正;其次查看檢定證書給定的參數(shù)是否可用;利用期間核查數(shù)據(jù)檢查儀器的穩(wěn)定性。
3. 試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇。如果試劑純度不夠會(huì)嚴(yán)重影響分析結(jié)果。試劑應(yīng)盡量選用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,所用試劑最好是新開瓶的,避免使用過程的污染。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確與否直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)部門(供應(yīng)商)必須提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用的可靠性、可溯源性,使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)始終處于受控狀態(tài)。
4.試驗(yàn)用器皿。試驗(yàn)用的玻璃器皿也會(huì)對(duì)檢測結(jié)果有影響。常用的玻璃器皿有容量瓶、移液管、吸管、滴定管、比色管,都應(yīng)經(jīng)過校正,在使用過程中應(yīng)注意各種器皿的配套使用,以減少誤差。
5.對(duì)樣品的檢查與確認(rèn)。對(duì)于接收到的樣品,除檢查其外包裝是否完好、無破損外,還應(yīng)對(duì)照實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證指導(dǎo)書的要求,檢查樣品具體數(shù)量、性狀,有要求預(yù)處理的樣品應(yīng)按指導(dǎo)書或規(guī)程、規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)的要求進(jìn)行預(yù)處理。當(dāng)發(fā)現(xiàn)有任何可疑問題時(shí),都應(yīng)及時(shí)聯(lián)系組織方。如果樣品已不能滿足指導(dǎo)書要求時(shí)應(yīng)告知組織方,申請(qǐng)重新發(fā)樣。
測量過程
1.檢測環(huán)境。當(dāng)檢測標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測環(huán)境有要求時(shí),我們應(yīng)該考慮檢測環(huán)境的符合性。檢測時(shí)的環(huán)境條件如溫度、濕度等,會(huì)影響到被測產(chǎn)品的性能和所選儀器設(shè)備的測量精度,以致引起測量誤差,所以檢測人員應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定嚴(yán)格控制。
2.檢測依據(jù)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證指導(dǎo)書要求進(jìn)行測試。如果指導(dǎo)書指定測試依據(jù)的,按指定依據(jù)進(jìn)行測試;如果推薦多種技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),要考慮不同測試方法對(duì)結(jié)果的影響,一般推薦采用仲裁標(biāo)準(zhǔn),或者優(yōu)先采用第一法,或者采用實(shí)驗(yàn)室經(jīng)認(rèn)可的較成熟可靠的方法。有的能力驗(yàn)證指導(dǎo)書指定了測試方法,但是測試點(diǎn)或測試條件與原標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范不一致的,應(yīng)加以注意,按特殊要求進(jìn)行。在檢測結(jié)果超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍時(shí),應(yīng)經(jīng)過復(fù)檢,兩次檢測結(jié)果相符者才能作為最終結(jié)果。
3.原始記錄書寫、結(jié)果審核。原始記錄書寫要規(guī)范,有效數(shù)字的保留要根據(jù)方法的靈敏度來確定,數(shù)字的修約應(yīng)嚴(yán)格遵照有效數(shù)字的修約規(guī)程來進(jìn)行。結(jié)果審核人員應(yīng)在了解檢測樣品的來源和特征、所用的檢測方法、被測次數(shù)、質(zhì)控方式等方面后,認(rèn)真審核實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)或能力驗(yàn)證的結(jié)果,并注意同項(xiàng)目不同參數(shù)結(jié)果間的相關(guān)性。對(duì)超出預(yù)估值的檢測結(jié)果更應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注,采取逐一排除法,進(jìn)行原因分析和驗(yàn)證。