黃秀芳,羅凱,陳厚榮,闞建全*

(1.湖北民族學(xué)院 生物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院, 湖北 恩施 445000;2.西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400716)

腌制榨菜皮成分及風(fēng)味物質(zhì)的分析研究

黃秀芳1,羅凱1,陳厚榮2,闞建全2*

(1.湖北民族學(xué)院 生物科學(xué)與技術(shù)學(xué)院, 湖北 恩施 445000;2.西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，重慶 400716)

榨菜加工過(guò)程中產(chǎn)生的榨菜皮目前大部分作為垃圾處理，造成環(huán)境的污染和原料的浪費(fèi)，為評(píng)價(jià)腌制后的榨菜皮是否具有加工利用價(jià)值，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)了新鮮榨菜、腌制榨菜及其榨菜皮的風(fēng)味物質(zhì)的種類，結(jié)果發(fā)現(xiàn)腌制后的榨菜皮和榨菜成品在風(fēng)味上差別不大，有用于調(diào)味料等食品加工的價(jià)值。同時(shí)為食用安全考慮，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)了腌制后榨菜皮的礦物質(zhì)含量，結(jié)果顯示其各種金屬指標(biāo)均在食品安全范圍內(nèi)。

榨菜;榨菜皮;風(fēng)味物質(zhì)

腌制榨菜的原料青菜頭本身具有一定的香味，但相對(duì)通過(guò)腌制制成的榨菜而言，在其色、香、味等方面均發(fā)生了十分明顯的變化[1,2]。正是由于榨菜的特殊香味，使得榨菜成為人們喜愛的食品[3-5]。與在商品中利用的腌制后青菜頭的嫩莖相比較，腌制后的青菜頭的外皮也同樣具有腌制后嫩莖相似的風(fēng)味[6]。由于青菜頭的菜皮含有大量的纖維，使得人們?cè)诶们嗖祟^時(shí)一般都把菜皮作為垃圾進(jìn)行了處理，這樣不僅造成了榨菜加工業(yè)的大量浪費(fèi)，而且對(duì)加工企業(yè)所處的周邊環(huán)境造成了很大的污染[7]。為了實(shí)現(xiàn)榨菜皮的加工利用，增加榨菜的加工價(jià)值，同時(shí)解決榨菜加工對(duì)環(huán)境的污染問題，對(duì)于榨菜皮加工利用的研究勢(shì)在必行。因此，本課題計(jì)劃對(duì)榨菜皮進(jìn)行加工利用，在研究之前，首先對(duì)榨菜皮的營(yíng)養(yǎng)成分、有害物質(zhì)及風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，以確定榨菜皮的研究?jī)r(jià)值。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

新鮮的青菜頭菜皮：購(gòu)于農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)；腌制后的菜頭和菜皮：萬(wàn)州魚泉榨菜集團(tuán)公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及試劑

KDM 型調(diào)溫電熱套 山東鄄城科源儀器設(shè)備廠；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 安捷倫公司；RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠；WFX-1D 型原子吸收分光光度計(jì) 北京第二光學(xué)儀器廠。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 榨菜及榨菜皮風(fēng)味物質(zhì)的提取

同時(shí)蒸餾萃取方法(SDE)：取腌制加工過(guò)的榨菜皮，去掉不潔凈的部分，即為試驗(yàn)樣品，取樣品100 g，用不銹鋼刀切碎后置于 1000 mL 圓底蒸餾燒瓶中，同時(shí)加入 300 mL 去離子水，然后接至同時(shí)蒸餾萃取裝置的一端，用KDM 型調(diào)溫電熱套進(jìn)行加熱，溫度控制在 100～110 ℃使其保持微沸狀態(tài)。另外，取 50 mL經(jīng)過(guò)重蒸后的乙醚置于 250 mL 單頸圓底燒瓶中，該燒瓶接在 SDE 裝置的另一端，同時(shí)用恒溫水浴加熱燒瓶，在 40 ℃下連續(xù)萃取 120 min左右。最后，榨菜皮揮發(fā)油的乙醚萃取液用活化過(guò)的無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行脫水過(guò)夜處理，密封保存于-20 ℃冰箱中，然后通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去乙醚，經(jīng)氮吹濃縮至 1.5 mL，備用。

1.3.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分離鑒定榨菜及榨菜皮揮發(fā)性風(fēng)味成分

采用Agilent 6890氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分離鑒定榨菜的揮發(fā)性風(fēng)味成分。

1.3.2.1 氣相色譜條件

采用HP-5石英毛細(xì)管柱(30.00 m×0.32 mm×0.25 μm)；程序性升溫：初始柱溫設(shè)為55 ℃(保留2 min)，再以2 ℃/min的速率升至100 ℃(保留1 min)，然后以5 ℃/min的速率升至150 ℃(保留1 min)，最后以10 ℃/min的速率升至200 ℃(保留1 min)；載氣采用高純氦氣，載氣流速設(shè)為1.0 mL/min；采用分流進(jìn)樣模式操作，分流比設(shè)為40∶1，進(jìn)樣口溫度設(shè)為230 ℃，進(jìn)樣量為1.0 μL；溶劑延遲時(shí)間為3 min。

1.3.2.2 質(zhì)譜條件

EI離子源，離子源溫度為230 ℃；電子能量為70 eV；發(fā)射電流為60 μA；電子倍增器電壓為900 V；掃描質(zhì)量范圍為20～500 aum；標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)為NIST05a譜庫(kù)。

1.3.3 榨菜皮礦物質(zhì)含量檢測(cè)

榨菜皮消化：先用自來(lái)水浸泡榨菜皮過(guò)夜，洗滌干凈后用蒸餾水進(jìn)行多次沖洗，然后放置于60 ℃烘烤中至水分蒸發(fā)，用不銹鋼植物粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎處理，然后在105 ℃下烘烤至恒重，置于干燥器中備用。準(zhǔn)確稱取榨菜皮樣品1 g 置于潔凈的三角瓶中，加入30 mL 硝酸-高氯酸HNO3∶HClO4為5∶1(V∶V) ，于瓶口放一支彎頸的漏斗，靜置過(guò)夜處理。12 h后，在電熱板上進(jìn)行消化處理，注意調(diào)節(jié)溫度，使其保持微沸狀態(tài)，這時(shí)會(huì)放出大量的棕色NO2氣體，當(dāng)NO2消失時(shí)，繼續(xù)加熱至樣液冒白煙。如果樣液呈不澄清態(tài)，可加入5 mL 硝酸繼續(xù)加熱，直至樣品溶液變澄清并冒白煙為止。待消化溶液冷卻之后，加入20 mL 去離子水，用定量濾紙過(guò)濾至100 mL 的容量瓶中，用熱的1%鹽酸溶液洗滌三角燒瓶以及濾渣，直到無(wú)Fe3+反應(yīng)，最后定容至100 mL待測(cè)。

2 結(jié)果與分析

2.1 榨菜皮揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果

腌制后的榨菜皮揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果見圖1。

圖1 腌制成熟后榨菜皮揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子色譜圖

腌制后榨菜皮、菜頭以及腌制榨菜的風(fēng)味物質(zhì)比較結(jié)果見表1。

續(xù) 表

注：N為沒有檢測(cè)到，Y為檢測(cè)到。

由圖1和表1可知，對(duì)新鮮榨菜、腌制成熟榨菜以及研制成熟后榨菜皮的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜分析并結(jié)合文獻(xiàn)[7]發(fā)現(xiàn)，新鮮榨菜的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類最少，隨著榨菜的腌制成熟，其中的風(fēng)味物質(zhì)含量和種類都有明顯的增加，這是由于腌制處理，經(jīng)過(guò)微生物的發(fā)酵作用使得榨菜中的成分發(fā)生了變化，使得腌制成熟后的榨菜揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)發(fā)生了很大的改變。由于榨菜皮也一同經(jīng)過(guò)了腌制處理，因此榨菜皮的風(fēng)味物質(zhì)含量和種類也十分豐富，使得榨菜皮也具有十分可口的風(fēng)味，單從風(fēng)味角度看，腌制后的榨菜皮也具有良好的風(fēng)味，具有再次加工為產(chǎn)品的價(jià)值。

2.2 榨菜皮礦物質(zhì)含量檢測(cè)結(jié)果

為了檢測(cè)腌制成熟后的榨菜皮的食用安全性，本實(shí)驗(yàn)中對(duì)腌制成熟后的榨菜皮進(jìn)行了部分礦物質(zhì)的檢測(cè)，檢測(cè)條件見表2，檢測(cè)結(jié)果見表3。

表2 榨菜皮礦物質(zhì)檢測(cè)條件

表3 榨菜皮礦物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果

由表3可知，腌制成熟后的榨菜皮各項(xiàng)重金屬以及其他元素的指標(biāo)均在食品安全允許的范圍內(nèi)。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)對(duì)新鮮榨菜、腌制成熟榨菜以及腌制成熟后的榨菜皮的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行了檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)新鮮榨菜與腌制成熟榨菜以及腌制成熟后的榨菜皮的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)差別很大，說(shuō)明通過(guò)腌制處理，榨菜的風(fēng)味發(fā)生了很大的變化；對(duì)腌制成熟榨菜和腌制成熟后的榨菜皮的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)兩者的差別不大，說(shuō)明腌制成熟后的榨菜皮具有強(qiáng)烈的榨菜風(fēng)味，適合作為榨菜風(fēng)味的相關(guān)調(diào)料的加工原料；對(duì)腌制后的榨菜皮進(jìn)行了礦物質(zhì)元素的含量檢測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)腌制成熟后的榨菜皮各種金屬含量均在食品規(guī)定的最高含量范圍之內(nèi)，說(shuō)明腌制后的榨菜皮能夠作為食品加工的原料。

[1]趙興娥，王穎，王微，等.不同透明包裝對(duì)榨菜品質(zhì)的影響[J].食品科學(xué)，2013,34(4):288-292.

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[3]羅小紅，謝朝懷，劉正川，等.涪陵榨菜種植與深加工技術(shù)探究[J].南方農(nóng)業(yè),2013,7(2):55-57.

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[7]劉明春.榨菜加工過(guò)程中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的形成及變化研究[D].重慶:重慶大學(xué),2009.

Analysis of Components and Flavor Substances of Preserved Pickle Peel

HUANG Xiu-fang1, LUO Kai1, CHEN Hou-rong2,KAN Jian-quan2*

(1.School of Biological Science and Technology, Hubei University for Nationalities, Enshi 445000,China;2.College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400716,China)

The preserved pickle peel produced in the processing of pickle is discarded as garbage， which causes great pollution to the environment and waste of raw materials. In order to evaluate whether it has processing and utilization value of preserved pickle peel, test the flavor substances of preserved pickle, preserved pickle peel and fresh cabbage head. The results show that there is no large difference between preserved pickle and preserved pickle peel, which also proves that it has value to be used for seasoning food processing. At the same time, mineral content of preserved pickle peel is also detected. The results show that various indexes of heavy metals are within the range of food safety.

preserved pickle; preserved pickle peel; flavor substances

2017-01-15 *通訊作者

黃秀芳(1979-)，女，重慶人，助理實(shí)驗(yàn)師，碩士，研究方向：食品化學(xué)與營(yíng)養(yǎng)學(xué)；

闞建全(1965-)，男，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向：食品化學(xué)與營(yíng)養(yǎng)、食品生物技術(shù)。

TS255.53

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2017.05.025

1000-9973(2017)05-0115-04