潘虹燕

(上海標檢產(chǎn)品檢測有限公司，上海 200040)

棉與莫代爾纖維二組分混紡產(chǎn)品纖維含量測定不確定度評定

潘虹燕

(上海標檢產(chǎn)品檢測有限公司，上海 200040)

通過甲酸/氯化鋅法測定紡織品二組分混合物組分含量，分析和評定測定過程中影響結(jié)果的各個不確定因素的相對貢獻。結(jié)果顯示，檢測過程所產(chǎn)生的測定不確定度主要來源于重復性。

紡織品；纖維含量；不確定度

棉與莫代爾纖維混紡織物具有性能良好、穿著舒適等優(yōu)點，其纖維含量是重要的質(zhì)量指標之一，應嚴格控制從而保證產(chǎn)品的品質(zhì)。用測定不確定度來分析與處理結(jié)果有著重要的意義。一切檢測結(jié)果都不可避免地具有不確定度，從廣義上說，不確定度就是檢測結(jié)果的可疑程度，通過評定測定結(jié)果的不確定度，可以使檢測結(jié)果的表達更具科學性和完整性。

按照GB/T 2910.6-2009標準，用甲酸/氯化鋅作為溶劑，對棉和莫代爾纖維混紡產(chǎn)品纖維含量做不確定度評估。

1 試驗部分

1.1 材料和儀器

Memmert UNB400自然對流電熱烘箱、Sartorius TE124型電子天平、恒溫振蕩水槽、旋片真空泵、量筒、砂芯坩堝、具塞三角燒瓶、98%甲酸、氯化鋅、三級水。

取至少1 g試樣拆成紗線置于烘箱烘干。

1.2 執(zhí)行標準

試驗標準采用GB/T 2910.6-2009《紡織品 定量化學分析 第6部分粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物》。

1.3 測試流程

按照GB/T 2910.1-2009規(guī)定的通用程序，進行烘干、冷卻、稱重等操作。將試樣迅速放入盛有已預熱至70 ℃的甲酸/氯化鋅溶液的具塞三角燒瓶中，每克試樣加100 ml溶液，蓋緊瓶塞，搖動燒瓶，溶解30 min，用試液把燒瓶中的殘留物洗到已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝中，用20 ml熱甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用70 ℃水清洗，然后用100 ml稀氨水溶液清洗并使殘留物浸沒于溶液中10 min，用冷水沖洗，每次洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷卻、稱重[1]。

2 數(shù)學模型

二組分纖維混紡定量化學分析中不確定度評估的數(shù)學模型為：

式中X為不溶纖維的凈干重含量百分率，%；m0為試樣干重,g；m1為剩余的不溶纖維干重,g；d為不溶纖維在試劑處理時的重量修正系數(shù)。

3 測量不確定度的評定[2]

3.1 不確定來源分析圖

紡織品纖維含量不確定來源分析見圖1。

圖1 紡織品中纖維含量不確定度魚刺圖

3.2 試驗重復性產(chǎn)生的不確定度

由同一試驗人員對同一織物分別取10個樣品進行重復性試驗，結(jié)果見表1。

表1 棉莫代爾產(chǎn)品各組分凈干百分含量

3.3 稱量過程產(chǎn)生的不確定度

根據(jù)計量檢定結(jié)果：U=0.000 2g，包含因子k=2，Ubm=1×10-4g

Urelm1=1×10-4/1.073=9.320×10-5

Urelm2=1×10-4/0.613 6=1.629×10-4

每一組定性定量試驗中，共稱量2次以分別得到溶解前質(zhì)量與溶解后質(zhì)量，使用同一臺天平2次稱量之間測量存在著相關(guān)性，所以合成不確定度為：

3.4 稱量環(huán)境產(chǎn)生的不確定度

取同一試驗殘留物置于室溫環(huán)境一周后，按照紡織品定量化學分析標準重新進行烘干、冷卻、稱重測試。試驗時間不同，環(huán)境溫度也有所不同，結(jié)果見表2。

從表2可知，按照標準進行冷卻、稱重試驗，在不同的溫度環(huán)境下，都能夠達到滿足標準的烘干效果，完成定量化學分析。所以認為稱量環(huán)境不確定度可忽略不計。

3.5 烘箱產(chǎn)生的不確定度

通過反復試驗，改變同一個試樣的烘干溫度及烘干時間，研究對烘箱溫度波動及烘干時間產(chǎn)生的不確定度。

表2 棉莫代爾產(chǎn)品質(zhì)量變化

注：變化率為(m1-m0)/m0。

表3 不同溫度下樣品質(zhì)量變化

取同一試樣在標準允許內(nèi)的不同溫度下烘干，如表3所示，可以發(fā)現(xiàn)其烘干后質(zhì)量基本不變。

表4 不同烘干時間下樣品質(zhì)量變化

取同一試樣在標準允許內(nèi)的不同時間長度進行烘干，如表4所示，可以發(fā)現(xiàn)其烘干后質(zhì)量也基本不變。所以烘箱對試驗的不確定度可以忽略。

3.6 試驗環(huán)境產(chǎn)生的不確定度

試驗中溫度由振蕩恒溫水槽提供并控制。根據(jù)恒溫水槽的檢定證書可知，其溫度波動小于±0.5 ℃，滿足標準中(70±2) ℃的要求，且恒溫水槽溫度波動所造成不確定度已包含于重復性試驗中，因此不另加以評估。

3.7 樣品均勻性產(chǎn)生的不確定度

紡織樣品存在不均勻性。定量化學分析操作為破壞性操作，其結(jié)果無法在同一試樣上進行復現(xiàn)。在進行重復性試驗不確定度評定的過程中，實際已包含對樣品均勻性不確定度的評定，因此不另加以評估。

3.8 使用甲酸/氯化鋅溶液產(chǎn)生的不確定度

使用的甲酸/氯化鋅溶液是以GB/T2910.6-2009標準進行配制的，按照標準配制溶液能夠完全使莫代爾纖維溶解，修正值經(jīng)過大量實驗已得到公認。不同批次的甲酸/氯化鋅溶液配制的過程是否產(chǎn)生不確定度需要試驗來證實。為此設計每隔一個星期使用不同批次配置的甲酸/氯化鋅溶液依照標準進行相關(guān)試驗，結(jié)果見表5。

表5 棉莫代爾產(chǎn)品各組分凈干百分含量

和先前試驗數(shù)據(jù)一致，表明不同批次的甲酸/氯化鋅溶液對試驗的影響不大，認為其影響不予考慮。

3.9 使用中和試劑產(chǎn)生的不確定度

將之前試驗產(chǎn)生的殘留物先用甲酸/氯化鋅溶液浸泡后，再根據(jù)標準進行水洗并用稀氨水溶液用不同時間中和，烘干稱重，以評估使用中和試劑產(chǎn)生的不確定度。結(jié)果見表6。

表6 棉莫代爾產(chǎn)品各組分凈干百分含量

注：相對變化率為(m1-m0)/m0。

氨水中浸置時間的長短在一定時間內(nèi)對最后的結(jié)果影響可以忽略，同時樣品之間的差異也不明顯，因此其影響可以不予考慮。

3.10 合成不確定度

合成上述所有分量

根據(jù)Welsh-Satterthwaite公式計算：

3.11 擴展不確定度

取置信區(qū)間為95%，V=12，查t分布表，包含因子k=2.18,擴展不確定度

U擴(X)=k×U(X)=0.169 4×2.18=0.37

3.12 結(jié)論

試樣選取的棉莫代爾二組分混合物試樣，在95%置信區(qū)間內(nèi)，棉的含量為(58.94±0.37)%。

各測試分量對總不確定度的貢獻度見表7。

表7 各測試分量對總不確定度貢獻匯總表

4 結(jié)語

測量不確定度能準確地反應結(jié)果的正確性。通過分析計算可以看出，棉莫代爾產(chǎn)品合成不確定度來自于樣品的均勻性與重復性、天平的影響和數(shù)字修約，樣品均勻性重復性影響最大。所以在檢測中取樣要具有代表性，盡可能均勻，條件允許的情況下多測定幾次，操作務必規(guī)范，避免產(chǎn)生偏差，同時對儀器定期維護與校驗，從各方面提升檢測水平。

[1] 全國紡織標準化技術(shù)委員會基礎標準分會.紡織品 定量化學分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物：GB/T2910.6-2009[S].北京：中國標準出版社，2010.

[2] 全國法制計量技術(shù)委員會.測量不確定度評定與表示：JJF1059-1999[S].北京：中國計量出版社，1999.

Uncertainty Assessment on Fiber Content Determination of Cotton and Modal Blended Product

PAN Hong-yan

(STC Shanghai Company Limited，Shanghai，200040, China)

The component content of two component mixture of textiles was tested with formic acid / zinc chloride method，the relative contribution of uncertain factors in the measurement process was analyzed and evaluated. The results showed that the uncertainty of the measurement process was mainly due to repeatability.

textiles; fiber content; uncertainty

2017-02-18；

2017-03-01

潘虹燕(1986-)，女，工程師，本科學歷，主要從事紡織品檢測及項目研發(fā)。

TS101.92

A

1673-0356(2017)04-0023-03