顧曉明　徐玉琴　蘇明玉

摘要：該研究運(yùn)用電感耦合等離子發(fā)射光譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、離子色譜儀、連續(xù)流動(dòng)分析儀等技術(shù)對(duì)4種實(shí)驗(yàn)室常用水（自來(lái)水、蒸餾水、純水、超純水）的組分進(jìn)行分析測(cè)試，通過(guò)對(duì)結(jié)果的分析比較，幾種制水方法的凈化效果是依次提高的，但是部分金屬元素的凈化效果反倒變差，對(duì)于某些含量較高的元素的凈化率都比較接近。實(shí)驗(yàn)表明，蒸餾水適用于對(duì)水質(zhì)要求較低的常規(guī)化學(xué)分析項(xiàng)目，純水和超純水達(dá)到二級(jí)用水要求適用于常規(guī)化學(xué)分析、陰離子組分分析和某些無(wú)機(jī)金屬元素的分析。該實(shí)驗(yàn)旨在為實(shí)驗(yàn)分析人員提供技術(shù)參考依據(jù)。

關(guān)鍵詞：ICP/MS；流動(dòng)分析；陰離子；電導(dǎo)率；氟化物；實(shí)驗(yàn)用水

實(shí)驗(yàn)室用水是指實(shí)驗(yàn)室日常工作中常用到的水，主要用于化學(xué)分析過(guò)程中配制試劑、溶液稀釋以及分析結(jié)束后清洗化學(xué)儀器等過(guò)程中，不同的化學(xué)分析項(xiàng)目對(duì)用水的要求不相同，因而需通過(guò)不同的制水設(shè)備來(lái)制取適合不同分析項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室用水。目前實(shí)驗(yàn)室制水設(shè)備主要包括蒸餾水器、離子交換法、電滲析法等，目前實(shí)驗(yàn)室分析過(guò)程中所用的水都是選擇純化等級(jí)比較高的水來(lái)分析，對(duì)于純化等級(jí)高的水是否真正適合該分析項(xiàng)目，而純化等級(jí)較低的水是否也適用該分析項(xiàng)目很少了解，分析過(guò)程中水的用量要比化學(xué)試劑的用量大得多，這不僅影響了試驗(yàn)分析的質(zhì)量，而且也造成了成本的增加。本文就實(shí)驗(yàn)室日常用到的4種水（自來(lái)水、蒸餾水、純水、超純水）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室常規(guī)項(xiàng)目分析，通過(guò)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的分析和比較來(lái)探討幾種制水方法的凈化效果，同時(shí)確定各分析儀器及分析項(xiàng)目最適合的實(shí)驗(yàn)用水。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器設(shè)備 電感耦合等離子發(fā)射光譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀（ICP-MS），型號(hào)：Elan DRC II，美國(guó)Perkin Elmer公司。連續(xù)流動(dòng)流動(dòng)分析儀，型號(hào)：SAN++，荷蘭SKALAR公司。電導(dǎo)率儀，型號(hào)：DDSJ-308A，上海精密科學(xué)儀器有限公司。氟離子分析儀，型號(hào)：PXSJ-216，上海精密科學(xué)儀器有限公司。離子色譜儀，型號(hào)：Metrohm 881 Compact IC pro，瑞士萬(wàn)通（Swiss Metrohm）儀器有限公司。雙哈不銹鋼電熱蒸餾水器，型號(hào)：dz20，上海三申。密理博Elix3純水儀，型號(hào)：Elix3，默克密理博。密理博MILLI-Q純水儀，型號(hào)：MILLI-Q，默克密理博。Q-POD Element終端精制器，型號(hào)：Q-POD Element，默克密理博。

1.2試劑與材料 （1）自來(lái)水：日常生活用自來(lái)水蒸餾水：利用液體遇熱氣化遇冷液化的原理制備蒸餾水。自來(lái)水通過(guò)加熱蒸餾水產(chǎn)生蒸汽，冷凝成蒸餾水。（2）純水：自來(lái)水經(jīng)過(guò)預(yù)過(guò)濾系統(tǒng)、活性炭吸附、RO反滲透膜過(guò)濾凈化所得水，可凈化溶解與非溶解無(wú)機(jī)鹽、重金屬、有機(jī)物菌體顆粒等。（3）超純水：在純水的基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)預(yù)純化柱和精純化柱的人造活性碳和離子交換樹脂，凈化純水中痕量的離子和有機(jī)物在經(jīng)過(guò)終端過(guò)濾器的凈化去除直徑大于0.221zm的顆粒物以及所有細(xì)菌等。（4）ICP-MS空白用水：在MILLI-Q純水儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)Q-POD Element終端精制器的凈化制得，可以提供元素污染物含量極低的超純水。

2.結(jié)果與分析

2.1電導(dǎo)率及無(wú)機(jī)金屬元素的測(cè)定結(jié)果

2.1.1電導(dǎo)率測(cè)試 分別連續(xù)多天對(duì)新鮮的自來(lái)水、蒸餾水、純水和超純水進(jìn)行電導(dǎo)率測(cè)試，平均結(jié)果見表1。對(duì)照表2《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》（GB/T6682-2008）可見，幾種方法所制得水的電導(dǎo)率依次降低，其中：蒸餾水符合三級(jí)用水的要求，可用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)；純水和超純水達(dá)到二級(jí)水的要求，可用于無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)。

2.1.2元素分析測(cè)試結(jié)果 用ICP-MS分別連續(xù)多天對(duì)新鮮的自來(lái)水、蒸餾水、純水和超純水進(jìn)行電導(dǎo)率測(cè)試，凈化率結(jié)果見表3。由表3可以看出，天然水體中含量較高的元素ca、Na、Mg、K、si、Sr、Ba、B等幾種元素經(jīng)過(guò)蒸餾或純化，去除效率很高；某些蒸餾水無(wú)法凈化的元素，如Fe、zn、Pb、Ni、Rb，純水和超純水可以很好的去除凈化；Te等幾種元素基本未檢出；se等幾種元素水質(zhì)總體上的情況是自來(lái)水、蒸餾水、純水、超純水依次變好或相接近。

2.1.3小結(jié) 蒸餾水凈化適合少量自來(lái)水中原本不存在的元素測(cè)定，但這也會(huì)干擾某些凈化后含量較高的元素的測(cè)定。純水的超純水的凈化效果相接近，可見在純水以凈化大多數(shù)離子的基礎(chǔ)上超純水經(jīng)離子交換樹脂的效果不是特別大，這也說(shuō)明了前期純水經(jīng)過(guò)預(yù)處理、活性炭吸附和Ro反滲透膜的凈化后可以很好地保護(hù)制超純水所使用的離子交換柱，延長(zhǎng)其使用壽命。ICP-MS空白用水是在超純水的基礎(chǔ)上再經(jīng)過(guò)Q-POD Element終端精制器可以更大效率地凈化Ro濾膜和離子交換樹脂無(wú)法凈化的元素，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中也可以很好地保護(hù)儀器，減少清洗水對(duì)儀器帶來(lái)的干擾。

2.2離子色譜儀、流動(dòng)分析儀、氟化物的測(cè)定結(jié)果

2.2.1陰離子組分的測(cè)試結(jié)果 用離子色譜儀分別連續(xù)多天對(duì)新鮮的自來(lái)水、蒸餾水、純水和超純水進(jìn)行F-、Cl-、NO3-、SO等陰離子組分測(cè)試，去除率結(jié)果見表4。由表4可以看出，幾種水樣經(jīng)過(guò)凈化處理后所含的F-、CF、NO3-、SO陰離子成分都得到了有效的去除。即幾種凈化方法所制得得水均滿足實(shí)驗(yàn)空白用水要求。

2.2.2常規(guī)項(xiàng)目組分的測(cè)試結(jié)果 用連續(xù)流動(dòng)分析儀分別連續(xù)多天對(duì)新鮮的自來(lái)水、蒸餾水、純水和超純水進(jìn)行氨氮、總氮及總磷等常規(guī)項(xiàng)目組分測(cè)試，凈化率結(jié)果見表5。由表5可見，蒸餾水基本可以凈化部分常規(guī)的組分，而某些組分由于容易揮發(fā)無(wú)法凈化；純水和超純水中的常規(guī)組分得到了有效的去除。

3.結(jié)論與討論

（1）蒸餾水可作揮發(fā)性較小的化學(xué)組分測(cè)量用水，純水和超純水基本可以滿足日常分析用水的目的。

（2）影響純水質(zhì)量的主要因素有3個(gè)，即空氣、容器、管路。在實(shí)驗(yàn)室中制取純水，不難達(dá)到純度指標(biāo)，而經(jīng)放置，特別是接觸空氣，其電導(dǎo)率會(huì)迅速下降。實(shí)驗(yàn)用水要盡量臨用前現(xiàn)制且蓋好蓋子，盡量避免接觸空氣。例如，用鉬酸銨法測(cè)磷及納氏試劑法測(cè)氨，無(wú)論用蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用，一旦放置，空白值便顯著增高，這主要來(lái)自空氣和容器的污染。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬及硅酸鹽，有機(jī)物較少。聚乙烯容器所溶出的無(wú)機(jī)物較少，但有機(jī)物比玻璃容器略多。

（3）對(duì)于ICP-MS儀器雖然純水和超純水已經(jīng)基本滿足大部分元素的分析要求，但是對(duì)于某些本來(lái)含量較高的元素的凈化效果不是很高，出于對(duì)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性以及分析儀器的保護(hù)考慮再經(jīng)過(guò)Q-POD Element終端精制器的凈化是很有必要的。制水的管路和盛水容器要盡量避免金屬制品。對(duì)于某些特殊要求的水應(yīng)根據(jù)要求另行制備。