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        高質(zhì)量外延VO2薄膜制備及其金屬-絕緣體相變特性研究

        2017-05-11 01:31:32唐志武徐馬記陶欣黎明鍇何云斌
        關(guān)鍵詞:氧壓絕緣體靶材

        唐志武,徐馬記,陶欣,黎明鍇,何云斌

        (功能材料綠色制備與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(湖北大學(xué)),湖北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖北 武漢 430062)

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        高質(zhì)量外延VO2薄膜制備及其金屬-絕緣體相變特性研究

        唐志武,徐馬記,陶欣,黎明鍇,何云斌

        (功能材料綠色制備與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(湖北大學(xué)),湖北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖北 武漢 430062)

        采用脈沖激光沉積法,在c面藍(lán)寶石襯底上,以VO2陶瓷作為燒蝕靶材,高純氧氣作為反應(yīng)氣體,固定襯底溫度600 ℃,通過改變生長氧壓制備VO2薄膜.利用X線衍射儀、原子力顯微鏡、四探針測試儀測試,系統(tǒng)研究生長氧壓對VO2薄膜晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌、金屬-絕緣體相變(MIT)特性的影響.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:生長氧壓1.2 Pa時(shí),薄膜(020)晶面搖擺曲線半高寬低至0.061°,結(jié)晶質(zhì)量高;薄膜表面平整光滑;薄膜相變溫度接近68 ℃,金屬-絕緣體轉(zhuǎn)變特性顯著,電阻率有4個數(shù)量級變化.

        VO2;金屬-絕緣體相變(MIT);脈沖激光沉積(PLD); 外延薄膜

        0 引言

        1959年Morin[1]發(fā)現(xiàn)二氧化釩(VO2)具有由高溫金屬相到低溫絕緣體相的可逆相變特性,即MIT相變.VO2相變溫度為68 ℃,接近室溫.人們通過改進(jìn)生長條件和摻雜方法進(jìn)而調(diào)節(jié)其相變溫度,使得其成為人們研究相變的明星材料.在68 ℃時(shí)VO2晶體結(jié)構(gòu)由高溫四方相轉(zhuǎn)變?yōu)榈蜏貑涡毕?,相變過程中伴隨著電阻率有4~5個量級的變化[2-3],光學(xué)(尤其是紅外光波段)[4]、磁學(xué)等性質(zhì)的可逆突變,使得其在光電開關(guān)、智能玻璃、存儲材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[5-8].

        VO2MIT特性對氧空位、應(yīng)變等十分敏感[9],生長高質(zhì)量的VO2是對其進(jìn)行深入研究的基礎(chǔ).釩的價(jià)態(tài)較多,釩的氧化物中較易形成V2O3,VO2,V2O5.生長純相的VO2比較困難[10].通常采用磁控濺射[11-13]、化學(xué)氣相沉積[14-16]、脈沖激光沉積[17-20]等技術(shù)來生長VO2薄膜.磁控濺射法作為一種重要的VO2薄膜制備方法,沉積速率快,薄膜較均勻,可以大面積的制備薄膜,但是制備出來的薄膜容易含有其他價(jià)態(tài)釩的氧化物.脈沖激光沉積法(PLD)于上世紀(jì)80年代出現(xiàn),在研制氧化物薄膜中具有其優(yōu)越的特點(diǎn).現(xiàn)在,PLD法已經(jīng)在很多材料制備領(lǐng)域中獲得了巨大成功,被普遍認(rèn)為是實(shí)驗(yàn)室制備薄膜的最好方法之一.脈沖激光器產(chǎn)生固定能量的脈沖激光,通過聚光鏡將其聚焦在靶材表面,燒蝕靶材,使靶材表面產(chǎn)生高溫高壓的等離子體羽輝,等離子體運(yùn)輸?shù)揭r底表面,并在襯底上凝聚、成核、生長,最終成膜.Borek[17]等人于1993年最先利用PLD方法制備VO2薄膜,Soltani[6]等人在c面和m面藍(lán)寶石上制備出VO2薄膜.

        在本文中,采用脈沖激光沉積法,以VO2陶瓷作為燒蝕靶材,c面藍(lán)寶石作為襯底,高純氧氣作為反應(yīng)氣體,固定襯底溫度600 ℃和沉積時(shí)間30 min,通過改變沉積氧壓大小制備出VO2薄膜,以探究沉積氧壓對薄膜結(jié)構(gòu)及MIT特性的影響.

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 材料的制備 本實(shí)驗(yàn)中,我們采用PLD,通過調(diào)節(jié)生長氧壓大小來制備VO2薄膜.實(shí)驗(yàn)中使用的激光器是由德國Lambda Physik公司生產(chǎn)的KrF準(zhǔn)分子激光器(COMPEX PRO 205F),輸出波長248 nm.固定激光頻率5 Hz,激光脈沖能量450 mJ/Pulse,以VO2陶瓷作為燒蝕靶材,采用c面藍(lán)寶石作為襯底,高純氧氣O2(99.999%)作為反應(yīng)氣體制備了一系列VO2薄膜.首先將襯底放入真空管式爐中在空氣氣氛中1 100 ℃退火1 h,然后襯底依次在丙酮、乙醇、去離子水中超聲清洗15 min.清洗干凈的襯底用氮?dú)獯蹈珊蠊潭ㄔ跇悠吠猩?,并立即送入真空室?nèi).固定靶材和襯底之間的距離為60 mm,待真空室壓強(qiáng)抽至5.0×10-4Pa以下,開始加熱襯底至薄膜生長所需的溫度600 ℃,隨后通入高純氧氣,開啟激光器沉積薄膜30 min.為了保證薄膜生長的均勻性,沉積薄膜時(shí),靶材和襯底分別以5 r/min和10 r/min的速度轉(zhuǎn)動.薄膜生長完畢后,待樣品在真空室自然冷卻至室溫后取出.設(shè)定沉積時(shí)的氧壓為0.3、0.8、1.2、1.5、1.8 Pa,分別得到5個不同氧壓的實(shí)驗(yàn)樣品.

        1.2 樣品的測試 采用四圓單晶X線衍射儀(Bruker,D8 discover)對薄膜的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,采用日本Shimadzu(島津)公司的SPM 9700型原子力顯微鏡(AFM)觀測薄膜的表面形貌,通過四探針法來測量薄膜電阻率在升溫和降溫過程中變化.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 沉積氧壓對薄膜晶體結(jié)構(gòu)的影響 圖1(a)、(b)分別為不同氧壓下生長的VO2薄膜XRD全譜圖和窄譜圖.從全譜圖中可以看出,41.7°對應(yīng)藍(lán)寶石襯底(006)面衍射峰,39.8°對應(yīng)單斜相VO2的(020)面衍射峰.沉積氧壓在0.3 Pa與1.2 Pa之間時(shí),除了襯底的衍射峰外,只出現(xiàn)了一個單斜相VO2的衍射峰,表明得到單相的VO2薄膜.沉積氧壓為1.5 Pa時(shí),在21.73°處出現(xiàn)微弱的V2O5(101)面衍射峰.氧壓繼續(xù)升高到1.8 Pa,VO2的(020)面衍射峰基本消失,V2O5(101)面衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng),說明氧壓過高使得生成+5價(jià)釩的氧化物,不能得到純相VO2薄膜.從窄譜圖中可以看出,隨著氧壓從0.3 Pa升高到1.5 Pa,VO2(020)面衍射峰從40.01°逐漸向低角度移動到39.85°,峰位移動是由于隨著氧壓升高VO2薄膜在沉積過程中氧空位減少造成的[6].由布拉格方程2dsinθ=nλ(d為晶面間距,θ為入射X線與晶面的夾角,λ為X線波長,n為衍射級數(shù))可以計(jì)算出,VO2(020)面衍射峰從40.01°移動到39.85°,薄膜b軸晶格常數(shù)從0.450 7 nm增加到0.452 4 nm,如表1所示.這小于VO2體材料b軸晶格常數(shù)0.452 6 nm,說明薄膜面外是壓縮的,受到壓應(yīng)力.

        圖1 不同生長氧壓下制備VO2薄膜的XRD θ-2θ圖(a) 全譜圖,(b) 窄譜圖

        圖2 1.2 Pa氧壓下生長VO2薄膜(020)晶面搖擺曲線

        圖3 1.2 Pa氧壓下生長VO2薄膜phi掃描圖

        2.2 沉積氧壓對薄膜表面形貌的影響 圖4展示氧壓為0.8 Pa、1.5 Pa條件下生長的VO2薄膜表面形貌二維和三維AFM圖.從圖4(a)(c)中可以看出,0.8 Pa氧壓下生長的薄膜表面十分致密,晶粒細(xì)小,大小分布均勻,薄膜表面均方根粗糙度(RMS)只有0.257 nm,說明所制備的薄膜表面非常光滑、平整.當(dāng)氧壓升高到1.5 Pa時(shí),如圖4(b)(d)所示,薄膜表面比較致密,晶粒變大,出現(xiàn)不均勻的突起,表面變得粗糙,RMS為3.09 nm.結(jié)合XRD測試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)1.5 Pa氧壓下生長的薄膜中同時(shí)存在VO2和少量V2O5.這是造成薄膜表面粗糙度增大的主要原因之一.另一方面氧壓會影響VO2靶材濺射出來的羽輝大小.低氧壓條件下濺射的羽輝比較大,在較大的空間下分布比較均勻,且等離子體動能較大,原子易在襯底表面遷移,因而薄膜表面比較平整.在高氧壓條件下,羽輝受到大量氧氣分子的碰撞,使得分布不均勻,且等離子體動能受到損失較大,附著原子難以在襯底表面遷移,造成形成的VO2薄膜表面比較粗糙.

        2.3 沉積氧壓對薄膜MIT相變的影響 利用四探針法測量不同氧壓下生長的VO2薄膜電阻率隨溫度變化的關(guān)系.對升溫和降溫過程中電阻率變化進(jìn)行測量結(jié)果如圖5所示.0.3 Pa至1.5 Pa氧壓下生長的VO2薄膜都表現(xiàn)出MIT相變特征.1.8 Pa氧壓下生長的薄膜主要成分為V2O5,沒有表現(xiàn)出MIT相變特性.0.3 Pa 氧壓下生長的薄膜在變溫測試中電阻率大約有2個數(shù)量級的變化,1.2 Pa和1.5 Pa生長的薄膜在變溫測試中電阻率大約有4個數(shù)量級的變化,說明生長氧壓能顯著改變薄膜MIT相變前后電阻率變化量級.

        圖6 不同氧壓下制備的VO2薄膜的變溫電阻率微分曲線

        表1 不同氧壓下生長VO2薄膜的金屬-絕緣體相變特性及b軸晶格參數(shù)

        沉積氧壓/PaTc,heating/℃Tc,cooling/℃Tc/℃b軸晶格參數(shù)/nm0.353.251.052.10.45070.860.758.259.50.45091.269.264.466.80.45171.569.566.067.80.4524

        為了獲得VO2薄膜MIT相變溫度,對變溫電阻率曲線進(jìn)行微分處理,如圖6所示.0.3、0.8 Pa氧壓下生長的VO2薄膜微分曲線比較平緩,1.2 Pa氧壓的樣品微分曲線非常陡峭,說明1.2 Pa氧壓下生長的VO2薄膜表現(xiàn)出明顯的MIT特性.Tc,heating、Tc,cooling分別是升溫、降溫過程微分曲線的中心點(diǎn),相變溫度Tc=(Tc,heating+Tc,cooling)/2,結(jié)果如表1所示.隨著氧壓從0.3 Pa升高到1.5 Pa,相變溫度從52.1 ℃升高到67.8 ℃,逐漸接近VO2體材的相變溫度.不同沉積氧壓使得薄膜中存在不同的氧空位,氧空位可以有效調(diào)節(jié)薄膜的相變溫度.

        3 結(jié)論

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        (責(zé)任編輯 胡小洋)

        Preparation and metal-insulator transition properties of high quality epitaxial VO2films

        TANG Zhiwu, XU Maji, TAO Xin, LI Mingkai, HE Yunbin

        (Ministry-of-Education Key Laboratory for the Green Preparation and Application of Functional Materials (Hubei University),Faculty of Materials Science and Engineering, Hubei University, Wuhan 430062, China)

        The VO2films were deposited onc-plane sapphire substrates by pulsed laser deposition. A VO2ceramic disk was used as the ablation target and the reactive gas was high-purity O2. The VO2films were grown under various O2pressures and the substrate temperature was fixed at 600 ℃. Effects of O2pressure on the crystal structure, surface morphology, and metal-insulator transition(MIT) properties of the deposited films had been systematically studied by X-ray diffraction(XRD), atomic force microscopy(AFM) and four-probe method. When the O2pressure was 1.2 Pa, the film showed a full width at half maximum(FWHM) of(020)rocking curve of 0.061°, indicating high crystallinity of the film. MIT occurred in the film at about 68 ℃, and the resistance depending on temperature changed up to four orders of magnitude during the MIT.

        VO2; metal-insulator transition(MIT); pulsed laser deposition(PLD); epitaxial film

        2016-10-26

        國家自然科學(xué)基金(51572073,61274010,11574074)和湖北省自然科學(xué)基金(2015CFA038, 2015CFB265, 2016AAA031)資助

        唐志武(1992-),男,碩士生;黎明鍇,通信作者,副教授,E-mail: mkli@hubu.edu.cn;何云斌,通信作者,教授, E-mail: ybhe@hubu.edu.cn

        1000-2375(2017)03-0217-05

        O484.1/ TQ135

        A

        10.3969/j.issn.1000-2375.2017.03.001

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