孫明珠，劉珊珊，張 兵，吳永紅，傅承碧

（沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 石油化工學(xué)院，遼寧 遼陽(yáng) 111003）

采用吸附固定床脫除正己烷中的吡啶

孫明珠，劉珊珊，張 兵，吳永紅，傅承碧

（沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) 石油化工學(xué)院，遼寧 遼陽(yáng) 111003）

以含吡啶的正己烷溶液為模擬含氮油品，采用吸附固定床進(jìn)行脫氮研究，考察了吸附劑種類、吸附溫度、吸附時(shí)間、原料油中吡啶用量和LHSV對(duì)床層累計(jì)吸附容量（Γ）及吡啶的凈化率（R）的影響。采用UV-Vis，BET，Py-TPD等方法測(cè)定了所用吸附劑的吸光度、比表面積、孔體積、酸性強(qiáng)度等。表征結(jié)果顯示，吡啶吸附脫除效果受吸附劑比表面積和酸強(qiáng)度共同影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用酸性較強(qiáng)的HAT-097為吸附劑、吸附溫度為30 ℃、吸附時(shí)間為100 min、原料中吡啶用量為260 mg/L、LHSV = 3 h-1條件下，吡啶的R高達(dá)85.1%、吸附劑的Γ可達(dá)0.90 mg/g。

吸附；脫氮；吡啶；正己烷；固定床

低硫低氮清潔燃料的生產(chǎn)已成為石油加工領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)。油品中的含氮化合物不利于油品的加工、存儲(chǔ)和使用［1］。油品中含氮化合物可分為堿性含氮化合物（如吡啶、喹啉、苯胺及其衍生物）和非堿性含氮化合物（如吲哚、吡咯、咔唑及其衍生物等）［2-3］。堿性含氮化合物對(duì)油品危害更大，可導(dǎo)致油品二次加工過(guò)程中的催化劑中毒，從而使催化劑活性降低［4-5］，而且在油品儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中，也會(huì)使油品的氧化安定性顯著下降［6］。

當(dāng)前，油品脫氮主要有加氫脫氮和非加氫脫氮兩種方法。加氫脫氮法工藝比較成熟，但所需設(shè)備投資大，操作條件苛刻，操作費(fèi)用高，且要有足夠氫源保障。因此，人們一直關(guān)注并希望在非加氫脫氮方法上得到突破性的進(jìn)展［7］。非加氫脫氮技術(shù)有酸堿精制法、絡(luò)合萃取法、微波處理法、絡(luò)合法、微生物法和吸附法等［8］。其中，采用吸附脫氮法所得產(chǎn)品收率高、吸附劑再生容易，因而備受青睞［9-12］。吸附脫氮法是利用吸附劑對(duì)極性化合物具有較強(qiáng)的吸附作用來(lái)脫除油品中的氮化物及含硫、含氧等極性化合物。硅膠、氧化鋁、活性炭等吸附劑對(duì)氧化物，尤其是堿性氮化合物有較強(qiáng)的吸附能力，同時(shí)對(duì)油品的吸附力卻很微弱，可選擇性地脫除油品中的氮化物［13-15］。

本工作以含吡啶的正己烷溶液為模擬含氮油品，采用吸附固定床進(jìn)行脫氮反應(yīng)，考察了吸附劑種類、吸附溫度、吸附時(shí)間、原料油中吡啶用量和LHSV對(duì)床層累計(jì)吸附容量（Γ）及吡啶凈化率（R）的影響。采用UV-Vis，BET，Py-TPD等方法測(cè)定了所用吸附劑的吸光度、比表面積、孔體積、酸性強(qiáng)度等。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑及儀器

正己烷：分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；吡啶：分析純，北京化工廠；HAT-097吸附劑、γ-Al2O3吸附劑：中國(guó)石油遼陽(yáng)石化分公司；HZSM-5沸石分子篩吸附劑：自制，方法詳見文獻(xiàn)［8］，所用的三種吸附劑均為20～50目。

采用上海鳳凰光學(xué)科儀有限公司Phenix UV1901PC型雙光束掃描紫外可見分光光度計(jì)（10 mm比色皿）進(jìn)行UV-Vis分析，測(cè)定溶液的吸光度（A）；采用北京匯海宏納米科技有限公司的3H-2003III型全自動(dòng)氮?dú)馕奖缺砻娣e測(cè)定儀（-196 ℃下）測(cè)定了吸附劑的比表面積；采用北京恒久科學(xué)儀器廠HTC型吡啶程序升溫脫附儀對(duì)吸附劑的酸強(qiáng)度分布進(jìn)行Py-TPD分析，升溫速率為10 ℃/min，無(wú)載氣；采用四氯化碳毛細(xì)管凝聚法測(cè)定了相對(duì)壓力為0.95時(shí)吸附劑的孔體積。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

取1.0 g吡啶置于100 mL容量瓶?jī)?nèi)，用正己烷定容，充分搖晃溶解后，得到10 000 mg/L的原料液。再用移液管分別取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL原料液于100 mL容量瓶中，用正己烷稀釋定容，得到系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。通過(guò)紫外可見分光光度計(jì)測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)溶液的A，最后確定吡啶的正己烷溶液A與溶液濃度（c）的關(guān)系，見圖1。

由圖1（a）可知，當(dāng)波長(zhǎng)為240～270 nm時(shí)，各標(biāo)準(zhǔn)溶液的A分布較均勻。特別是在波長(zhǎng)為240 nm時(shí)，峰強(qiáng)變化最顯著，響應(yīng)信號(hào)最強(qiáng)，A變化范圍最大。因此，選用240 nm作為測(cè)試波長(zhǎng)。在此條件下，經(jīng)線性擬合繪制得到工作曲線，見圖1（b），即標(biāo)準(zhǔn)線性方程為：c = 12.717 1 + 73.714 2A，方差為0.992 6。

圖1 UV-Vis曲線（a）與標(biāo)準(zhǔn)曲線（b）Fig.1 UV-Vis curves(a) and standard curve(b). c/(mg·L-1)：

1.3 吸附測(cè)試過(guò)程

量取5 mL吸附劑，稱重后置于不銹鋼吸附固定床（內(nèi)徑20 mm，自制）中央、壓實(shí)，而后用石棉將兩端填滿、固定吸附劑。通入高純氮?dú)?，在吸附床層溫度?0 ℃下持續(xù)吹掃2 h。將一定質(zhì)量濃度（250 mg/L）的原料液通過(guò)恒流泵輸入吸附劑床層，LHSV = 1～5 h-1，在30～50 ℃下進(jìn)行吸附。在固定床出口處采樣分析，每取5 mL出料液計(jì)一次取樣時(shí)間，并分析。c是將測(cè)定溶液的A值帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線而得到。通過(guò)式（1）和（2）分別計(jì)算得到吡啶凈化率R和吸附劑累計(jì)吸附量Γ：

式中，cPyin為進(jìn)料中吡啶含量，mg/L；cPyout為出口液中吡啶含量，mg/L；cPyS為吸附吡啶含量，mg/L；V為取樣體積，mL；m為吸附劑質(zhì)量，mg。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸附劑的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)

表1為吸附劑的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)。由表1可知，HZSM-5具有較大的比表面積，而HAT-097和γ-Al2O3比表面積較?。籋ZSM-5和HAT-097的孔體積小于γ-Al2O3。考慮到吡啶與吸附劑的性質(zhì)，該過(guò)程中的物理或化學(xué)吸附都應(yīng)以單層吸附為主，所以采用比表面積數(shù)據(jù)分析吸附過(guò)程更為合理。吸附效果不僅與吸附劑的比表面積、孔體積及孔形狀等密切相關(guān)，研究發(fā)現(xiàn)對(duì)于具有一定酸性的吸附劑，其酸性會(huì)對(duì)堿性吸附質(zhì)起到顯著化學(xué)吸附作用［16］。為此，后續(xù)對(duì)吸附劑的酸性中心分布做了進(jìn)一步分析。

表1 所采用吸附劑的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1 Pore structure parameters of used adsorbents

2.2 吸附劑酸中心強(qiáng)度分布

圖2為吸附劑酸中心強(qiáng)度分布曲線。脫附溫度越高代表吡啶與酸中心吸附作用越強(qiáng)。由圖2可知，在250 ℃之前，一般認(rèn)為脫附的是物理吸附的吡啶，與吸附劑酸中心性質(zhì)無(wú)關(guān)。HZSM-5吸附劑在弱酸中心（脫附溫度250～400 ℃）、中強(qiáng)酸中心（脫附溫度400～550 ℃）和強(qiáng)酸中心（脫附溫度高于550 ℃）酸量分布較均勻；HAT-097吸附劑具有較強(qiáng)的強(qiáng)酸中心；而γ-Al2O3吸附劑在弱酸中心分布較多。因此，三種吸附劑中HAT-097酸性最強(qiáng)。

圖2 吸附劑酸中心強(qiáng)度分布曲線Fig.2 Intensity of acid sites on the adsorbents.

2.3 吸附劑的影響

圖3為吸附劑對(duì)Γ和R的影響。由圖3可知，吡啶的Γ和R由高到低均為HZSM-5 ＞ HAT-097 ＞γ-Al2O3。HZSM-5的吸附效果最好，這是由于它具有最高的比表面積。在吸附過(guò)程中，物理吸附和化學(xué)吸附作用同時(shí)影響吸附效果。由于HAT-097吸附劑的酸性顯著強(qiáng)于γ-Al2O3吸附劑，所以化學(xué)吸附的貢獻(xiàn)超過(guò)了物理吸附［6］。吸附劑的酸性強(qiáng)，有助于堿性氮化物的脫除，因此HAT-097比γ-Al2O3吸附效果好。由圖3還可知，當(dāng)操作時(shí)間超過(guò)200 min后，R快速下降，因?yàn)榇矊右呀咏斤柡?，這可由文獻(xiàn)［17-18］報(bào)道的靜態(tài)吸附數(shù)據(jù)證實(shí)。綜合考慮，采用HAT-097吸附劑最優(yōu)。

圖3 吸附劑對(duì)Γ（a）和R（b）的影響Fig.3 Effects of the adsorbents on the cumulative adsorption capacity(Γ)(a) and the removal of pyridine(R)(b). Adsorption conditions：30 ℃，100 min，260 mg/L，LHSV=3 h-1.

2.4 吸附溫度和吸附時(shí)間的影響

圖4為吸附溫度對(duì)Γ和R的影響。由圖4（a）可知，在吸附時(shí)間小于300 min時(shí)，溫度對(duì)Γ影響很小；當(dāng)超過(guò)300 min后，隨溫度的升高，Γ逐漸降低，而后趨近平衡。由于吸附過(guò)程放熱［19］，所以低溫有利于吸附。因此，在所考察范圍內(nèi)，最佳吸附溫度為30 ℃。由圖4（b）可知，隨吸附時(shí)間延長(zhǎng)R逐漸降低。在吸附時(shí)間小于200 min時(shí)，隨溫度升高R略降低；200 min后，R迅速降低；當(dāng)超過(guò)500 min后，R趨于0。說(shuō)明隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，吸附劑吸附活性中心被覆蓋，吸附能力逐漸降低。低操作溫度下，達(dá)到最終吸附飽和所需時(shí)間更長(zhǎng)。綜合考慮，吸附時(shí)間取100 min為宜。

圖4 吸附溫度對(duì)Γ（a）和R（b）的影響Fig.4 Effect of the adsorption temperature on the Γ(a) and R(b). Adsorption conditions：HAT-097，260 mg/L，LHSV=3 h-1.

2.5 原料中吡啶用量的影響

圖5為原料中吡啶用量對(duì)Γ和R的影響。由圖5可知，當(dāng)原料中吡啶用量升高時(shí)，因吸附劑粒子內(nèi)、外及床層間濃度差增大，導(dǎo)致吸附推動(dòng)力提高，因而吸附速率、Γ和R均增高。在吸附時(shí)間達(dá)350 min后，?；颈３植蛔?，但R均趨于0。綜合考慮，原料中吡啶用量為260 mg/L最優(yōu)。

圖5 原料中吡啶用量對(duì)Γ（a）和R（b）的影響Fig.5 Effects of the amount of pyridine in raw materials on Γ(a) and R(b). Adsorption conditions：HAT-097，30 ℃，100 min，LHSV=3 h-1.

2.6 LHSV的影響

圖6為L(zhǎng)HSV對(duì)Γ和R的影響。由圖6（a）可知，所有Γ曲線均為上升曲線。LHSV由1 h-1升到5 h-1，Γ曲線達(dá)到飽和吸附量（曲線平緩）所需時(shí)間縮短。這是因?yàn)長(zhǎng)HSV增高，吸附劑單位時(shí)間內(nèi)所需處理的吡啶量增高，達(dá)到飽和吸附量的時(shí)間縮短。當(dāng)LHSV＜2 h-1、在600 min時(shí)，Γ遠(yuǎn)未達(dá)到飽和。由圖6（b）可知，吡啶的R曲線在100 min之前差異不大；而后隨LHSV的增大顯著降低，LHSV越高固定床層的吸附曲線越提前。綜合考慮，取LHSV = 3 h-1。

據(jù)報(bào)道［12，20］，采用W-SBA-15和Al-SBA-15等可脫除模擬油品中的氮化物（喹啉和吲哚等），R分別為66.32%和68.02%。本工作采用HAT-097為吸附劑、吸附溫度為30 ℃、吸附時(shí)間為100 min、原料中吡啶用量為260 mg/L、LHSV = 3 h-1時(shí)，吡啶的R高達(dá)85.1%、吸附劑的Γ可達(dá)0.90 mg/g。表明酸性吸附劑更有利于油品中堿性氮化物的去除。

圖6 LHSV對(duì)Γ（a）和R（b）的影響Fig.6 Effects of LHSV on Γ(a) and R(b). Adsorption conditions：HAT-097，30 ℃，100 min，260 mg/L.

3 結(jié)論

1）采用吸附法，以正己烷的吡啶溶液為模擬含氮油品，在固定床上脫除油品中的堿性含氮化合物，吸附效果受吸附劑比表面積和酸強(qiáng)度共同影響。

2）采用HAT097為吸附劑、吸附溫度為30 ℃、吸附時(shí)間為100 min、原料中吡啶用量為260 mg/L、LHSV=3 h-1條件下，吡啶的R高達(dá)85.1%、吸附劑的?？蛇_(dá)0.90 mg/g。表明酸性吸附劑更有利于油品中堿性氮化物的去除。

符 號(hào) 說(shuō) 明

A 溶液的吸光度

c 溶液質(zhì)量濃度，mg/L

cPyin進(jìn)料中吡啶含量，mg/L

cPyout出口液中吡啶含量，mg/L

cPyS吸附吡啶含量，mg/L

m 吸附劑質(zhì)量，mg

R 吡啶凈化率，%

V 取樣體積，mL

Γ 累計(jì)吸附量，mg/g

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（編輯 楊天予）

敬告讀者：從2016年第7期開始，本刊“專題綜述”欄目將連續(xù)刊出中國(guó)石化北京化工研究院分析研究室的系列專題綜述。該專題主要報(bào)道石油化工領(lǐng)域先進(jìn)表征技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展，包括本研究室的表征研究成果，以及近年來(lái)發(fā)展壯大的新型特色表征手段在石油化工領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)展，敬請(qǐng)廣大讀者給予關(guān)注。

專題報(bào)道：本期對(duì)程序升溫表面反應(yīng)（TPSR）技術(shù)在固體催化劑上的應(yīng)用進(jìn)行了綜述，簡(jiǎn)要介紹了TPSR技術(shù)的基本原理、裝置和實(shí)驗(yàn)條件的選擇，重點(diǎn)綜述了近十年來(lái)該技術(shù)在烯烴烷烴的重整氧化、費(fèi)托合成、NOx的催化還原、醇醛的氧化還原、CO的氧化、硫氮氯化合物的分解等氣固相催化反應(yīng)中的應(yīng)用，也提出了一些對(duì)TPSR技術(shù)今后發(fā)展趨勢(shì)的看法。見本期510-514頁(yè)。

中國(guó)石化北京化工研究院分析研究室簡(jiǎn)介：中國(guó)石化北京化工研究院分析研究室成立于2006年，擁有X射線光電子能譜、X射線衍射、高分辨透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、質(zhì)譜、固體核磁共振、原位紅外光譜、高分辨顯微拉曼光譜、熱分析在線光譜聯(lián)用系統(tǒng)等大型儀器五十多臺(tái)套。分析研究室下設(shè)表面分析、結(jié)構(gòu)表征、原料分析三個(gè)專題組，主要從事分子結(jié)構(gòu)表征研究，催化劑結(jié)構(gòu)機(jī)理研究以及催化劑、功能材料、有機(jī)原料等分析方法的研究，并提供相應(yīng)的測(cè)試服務(wù)。

原料分析專題組立足于 烯烴原料、基本化工有機(jī)原料和微量元素等分析方面的研究。具備石油化工和煤化工工藝路線中生產(chǎn)的聚合級(jí)烯烴原料的近100種雜質(zhì)的成套分析技術(shù)，有多項(xiàng)分析技術(shù)獲得了中國(guó)石化的科技進(jìn)步獎(jiǎng)。起草制定了多項(xiàng)國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)形成一整套烯烴原料分析監(jiān)測(cè)工藝包及分析儀器改造方案。

表面分析專題組主要從事催化表征技術(shù)開發(fā)。以微觀結(jié)構(gòu)化學(xué)環(huán)境為基礎(chǔ)，運(yùn)用原位吸附、原位分子光譜、原位XRD、原位XPS等技術(shù)，研究催化劑表面結(jié)構(gòu)、價(jià)態(tài)、化學(xué)吸附態(tài)、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，在原子水平上獲取催化劑反應(yīng)活性中心的信息，探討活性中心的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)與催化性能的關(guān)系，在分子水平上獲取活性中心上動(dòng)態(tài)反應(yīng)物種的信息，從本質(zhì)上認(rèn)識(shí)催化反應(yīng)過(guò)程，闡釋反應(yīng)機(jī)理。

結(jié)構(gòu)表征課題組集合了光譜、色譜、質(zhì)譜、核磁共振、元素分析、熱分析聯(lián)用系統(tǒng)等研究手段，主要針對(duì)聚烯烴催化劑的機(jī)理進(jìn)行基礎(chǔ)研究，同時(shí)開展有機(jī)、無(wú)機(jī)化合物定性定量分析和復(fù)雜物質(zhì)剖析等工作。近年來(lái)針對(duì)新型聚烯烴催化劑研發(fā)和企業(yè)聚烯烴聚合物產(chǎn)品質(zhì)量控制建立了一系列成套分析方法，如聚合物中揮發(fā)性有機(jī)物的分析方法、聚合物中添加劑的快速篩查分析方法、催化劑的固體核磁共振表征分析方法等。

分析研究室堅(jiān)持服務(wù)與研究并重，于2016年獲得CNAS實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可資質(zhì)，集成現(xiàn)有儀器設(shè)備優(yōu)勢(shì)成立了五大分析平臺(tái)：輕烴雜質(zhì)分析平臺(tái)、異味分析平臺(tái)、元素定量分析平臺(tái)、剖析平臺(tái)、催化表征平臺(tái)，創(chuàng)建了高水平高素質(zhì)的科研、檢驗(yàn)檢測(cè)隊(duì)伍，采用先進(jìn)的測(cè)試技術(shù)和創(chuàng)新的分析方法，為研究者提供高水平的分析測(cè)試綜合解決方案。

Removal of pyridine from n-hexane on adsorption fixed bed

Sun Mingzhu，Liu Shanshan，Zhang Bing，Wu Yonghong，F(xiàn)u Chengbi

（School of Petrochemical Engineering，Shenyang University of Technology，Liaoyang Liaoning 111003，China）

The nitrogen removal from n-hexane solution containing pyridine，which was used as a simulated nitrogen-containing oil product，was investigated in an adsorption fixed bed. The effects of adsorbent types，adsorption temperature，pyridine concentration and LHSV on the cumulative adsorption capacity of adsorbents(Γ) and the removal of pyridine(R) were researched. The adsorbents were characterized by means of UV-Vis，BET and Py-TPD to measure their specifi c surface area，pore volume and acid intensity. The characterization results showed that the pyridine removal was infl uenced by both the specific surface area and the acidity of the adsorbent s. It was indicated that，under the conditions of HAT-097 with strong acidity as adsorbent，adsorption temperature 30 ℃，adsorption time 100 min，pyridine concentration in feedstock 260 mg/L and LHSV 3 h-1，R and Γ could reach 85.1% and 0.90 mg/g，respectively.

adsorption；nitrogen removal；pyridine；n-hexane；fi xed bed

1000-8144（2017）04-0471-06

TQ 028.8

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2017.04.014

2016-10-12；［修改稿日期］2016-11-22。

孫明珠（1979—），女，遼寧省遼陽(yáng)市人，碩士，講師。聯(lián)系人：張兵，電話 0419-5319450，電郵 zhangbing@sut.edu.cn。

遼寧省自然科學(xué)基金項(xiàng)目（201602551）；遼寧省高等學(xué)校優(yōu)秀人才基金項(xiàng)目（LJQ2012010）。