翟好英, 蔣 麗, 黃成華

(內(nèi)江師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院, 內(nèi)江 641112)

堿性品紅共振散射法測(cè)定煙絲中羧甲基纖維素鈉

翟好英, 蔣 麗, 黃成華

(內(nèi)江師范學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院, 內(nèi)江 641112)

羧甲基纖維素鈉(CMC)為纖維素羧甲基醚的鈉鹽,具有吸濕性,易分散在水中形成透明的膠狀溶液。由于其具有黏合、助懸、增稠、乳化、緩釋等作用,已被廣泛應(yīng)用于制藥、食品、日化、紡織和造紙等工業(yè)。

根據(jù)羧甲基纖維素鈉的應(yīng)用不同,分析的側(cè)重點(diǎn)也不同。有用黏度計(jì)測(cè)定羧甲基纖維素鈉的黏度[1-2],也有研究羧甲基纖維素鈉復(fù)合物的制備、性能和應(yīng)用[3-5]等。對(duì)實(shí)際樣品中羧甲基纖維素鈉含量的測(cè)定主要用分光光度法[6-8]和共振散射法[9-10]。

本工作研究發(fā)現(xiàn),在pH 8.5的三羥甲基氨基甲烷-鹽酸緩沖溶液中,羧甲基纖維素鈉與堿性品紅在靜電引力作用下結(jié)合形成離子締合物,從而產(chǎn)生較強(qiáng)的共振散射信號(hào)。據(jù)此提出了測(cè)定羧甲基纖維素鈉的共振散射方法。

1 試驗(yàn)部分

1．1 儀器與試劑

F-4600型熒光分光光度計(jì);pHS-3C型酸度計(jì)。

羧甲基纖維素鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:0.500 g·L-1,稱取羧甲基纖維素鈉(黏度為800) 0.050 0 g于燒杯中,用一定量的水溶解,并轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。使用時(shí)稀釋至100 mg·L-1。

堿性品紅溶液:1.0×10-3mol·L-1,稱取堿性品紅0.323 8 g用水溶解,并轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中定容。

三羥甲基氨基甲烷-鹽酸(Tris-HCl)緩沖溶液:0.20 mol·L-1三羥甲基氨基甲烷溶液與1.0 mol·L-1鹽酸溶液按一定比例混合,用酸度計(jì)進(jìn)行酸度校正。

除羧甲基纖維素鈉外,所用試劑均為分析純,試驗(yàn)用水為超純水。

1．2 試驗(yàn)方法

在10 mL干燥比色管中,依次加入1.0×10-3mol·L-1堿性品紅溶液0.50 mL,一定量的羧甲基纖維素鈉和pH 8.5的Tris-HCl緩沖溶液0.70 mL,用水稀釋至5 mL,搖勻,放置20 min。將溶液在熒光分光光度計(jì)上,以相同的發(fā)射波長(zhǎng)(λem)和激發(fā)波長(zhǎng)(λex)進(jìn)行同步掃描,得到共振散射光譜。在323 nm處測(cè)定試樣溶液的散射強(qiáng)度(I)和空白試劑的散射強(qiáng)度(I0),計(jì)算ΔI(I-I0)。

2 結(jié)果與討論

2．1 共振散射光譜

在堿性三苯甲烷類染料中,堿性品紅可與羧甲基纖維素鈉產(chǎn)生較強(qiáng)的共振散射信號(hào)的共振散射光譜見(jiàn)圖1。

1-1.0×10-3mol·L-1堿性品紅溶液0.50 mL+Tris-HCl緩沖溶液0.70 mL(記為a);2- 100 mg·L-1 CMC溶液0.10 mL+a;3-100 mg·L-1 CMC溶液0.20 mL+a;4-100 mg·L-1 CMC溶液0.40 mL+a;5-100 mg·L-1 CMC溶液0.60 mL+a;6-100 mg·L-1 CMC溶液1.0 mL+a;7-100 mg·L-1 CMC溶液1.20 mL+a圖1 共振散射光譜Fig. 1 Resonance scattering spectra

由圖1可知:在pH 8.5的Tris-HCl緩沖溶液中,堿性品紅溶液的共振散射信號(hào)較弱,堿性品紅與羧甲基纖維素鈉形成的離子締合物則有較強(qiáng)的共振散射信號(hào),并且體系的共振散射強(qiáng)度隨羧甲基纖維素鈉濃度的增大而增強(qiáng)。2個(gè)較明顯的散射峰分別在323,360 nm處,其最強(qiáng)峰位于323 nm處。堿性品紅與羧甲基纖維素鈉形成的離子締合物有較強(qiáng)的共振散射信號(hào),是由于羧甲基纖維素鈉分子鏈上存在多個(gè)羧基,帶有多個(gè)負(fù)電荷,而堿性品紅為鹽酸鹽有一定的極性,兩者均不能產(chǎn)生較強(qiáng)的共振散射信號(hào)。當(dāng)兩者相混合時(shí),帶正電的堿性品紅與帶負(fù)電的羧甲基纖維素鈉靜電結(jié)合,形成體積較大且極性較小的復(fù)合物從而產(chǎn)生較強(qiáng)的共振散射。試驗(yàn)選用測(cè)定波長(zhǎng)為323 nm。

2．2 溶液酸度的選擇

試驗(yàn)結(jié)果表明:堿性品紅與羧甲基纖維素鈉的反應(yīng)在Tris-HCl緩沖溶液中較其他介質(zhì)如B-R、Walpole和乙酸-乙酸鈉緩沖溶液及鹽酸、硫酸和磷酸的靈敏度高。試驗(yàn)考察了Tris-HCl緩沖溶液的pH在5.0～9.5之間時(shí)對(duì)體系共振散射強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明:當(dāng)pH小于8.0時(shí),共振散射強(qiáng)度變化不大;當(dāng)pH大于8.0時(shí),共振散射強(qiáng)度增加較大;當(dāng)pH等于8.5時(shí),ΔI最大。Tris-HCl緩沖溶液的用量對(duì)體系的共振散射強(qiáng)度也有影響,隨其用量增大,ΔI增大,而后則隨之減小。Tris-HCl緩沖溶液的用量為0.70 mL時(shí),ΔI最大。試驗(yàn)選用pH 8.5的Tris-HCl緩沖溶液0.70 mL。

2．3 堿性品紅溶液用量的選擇

堿性品紅的用量影響體系共振散射強(qiáng)度,固定羥甲基纖維素鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為10.0 mg·L-1時(shí),改變1.0×10-3mol·L-1堿性品紅溶液的用量,測(cè)定其共振散射強(qiáng)度。結(jié)果表明:當(dāng)1.0×10-3mol·L-1堿性品紅溶液的用量為0.50 mL時(shí),體系的共振散射強(qiáng)度最強(qiáng)。試驗(yàn)選用1.0×10-3mol·L-1堿性品紅溶液的用量為0.50 mL。

2．4 體系的反應(yīng)時(shí)間及其穩(wěn)定性

空白試劑的共振散射強(qiáng)度不隨時(shí)間的改變而變化,而堿性品紅與羧甲基纖維素鈉之間形成的離子締合物在20 min后反應(yīng)完全,且共振散射強(qiáng)度基本不變,該體系能穩(wěn)定放置60 min。

2．5 干擾試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法考察了一些常見(jiàn)的陽(yáng)離子、陰離子、氨基酸、糖類等共存物質(zhì)對(duì)測(cè)定10.0 mg·L-1羧甲基纖維素鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的影響。結(jié)果表明:當(dāng)相對(duì)誤差(RE)在±5%以內(nèi)時(shí),常見(jiàn)的金屬離子、非金屬離子、糖類和氨基酸等不干擾測(cè)定。Pb2+、Cr3+干擾較大,但所分析的實(shí)際樣品中這兩種金屬離子含量甚小。共存物質(zhì)的干擾試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 共存物質(zhì)的干擾試驗(yàn)結(jié)果Tab. 1 Results of interference test of coexistence substances

2．6 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

取不同量的羧甲基纖維素鈉與堿性品紅反應(yīng),按試驗(yàn)方法測(cè)定其ΔI,以ΔI對(duì)羧甲基纖維素鈉的質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明:羧甲基纖維素鈉的質(zhì)量濃度在0.20～24 mg·L-1之間呈線性,線性回歸方程為ΔI=16.84ρ+0.642 2,相關(guān)系數(shù)為0.998 5,檢出限(3s/k)為3.98 μg·L-1。

2．7 樣品分析

稱取3種名牌煙的煙絲各1.000 0 g,并分別放入沸水中煮沸提取1 h,冷卻后,將其過(guò)濾,定容至100 mL,得到3個(gè)樣品溶液。分別移取上述樣品溶液1.00 mL,按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)在每個(gè)試樣溶液中分別加入一定量的羧甲基纖維素鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 樣品分析結(jié)果(n=5)Tab. 2 Analytical results of the samples

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10.11973/lhjy-hx201702017

2016-03-04

四川省教育廳重點(diǎn)科研項(xiàng)目(15ZA0289);內(nèi)江師范 學(xué)院重點(diǎn)科研項(xiàng)目(13ZA04)

O657.32

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1001-4020(2017)02-0205-03