惠飛 金富 劉惠婧 梁巖 遲碩 江黎麗

1遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院（110032）2遼寧省安全科學(xué)研究院（110000）

遼寧省氧指數(shù)檢測能力驗(yàn)證結(jié)果分析

惠飛1金富1劉惠婧1梁巖1遲碩1江黎麗2

1遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院（110032）2遼寧省安全科學(xué)研究院（110000）

為了解遼寧省內(nèi)氧指數(shù)檢測實(shí)驗(yàn)室的能力水平，開展了“塑料燃燒性能試驗(yàn)(氧指數(shù)法)”能力驗(yàn)證計(jì)劃。通過對氧指數(shù)能力驗(yàn)證計(jì)劃的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，評價(jià)了氧指數(shù)檢測實(shí)驗(yàn)室的整體水平，指出了氧指數(shù)檢測實(shí)驗(yàn)室普遍存在的幾類問題并提出了相應(yīng)的建議。

氧指數(shù)；能力驗(yàn)證；結(jié)果分析

室溫下的氧指數(shù)試驗(yàn)首先是由Fenimore和Martin于1966年闡述。ASTM D 2863：1970標(biāo)準(zhǔn)首先使用該方法，此后被許多國家標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)頒布采用。我國目前現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2406.2《塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為第二部分：室溫試驗(yàn)》等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 4589—2：1996，在技術(shù)內(nèi)容上完全相同。根據(jù)國標(biāo)GB/T 2406.2的描述，在規(guī)定的條件下，在氧、氮混合氣流中，剛好維持試樣燃燒所需最低氧濃度的測定方法，其結(jié)果定義為氧指數(shù)[1]。

氧指數(shù)是評價(jià)材料阻燃性能最常見的參數(shù)之一，也是檢驗(yàn)材料阻燃性能的重要技術(shù)指標(biāo)之一。GB 8624—2012《建筑材料及制品燃燒分級》中對于保溫泡沫塑料、窗簾幕布、電線電纜套管的燃燒性能都提出了氧指數(shù)的要求[2]，氧指數(shù)對于評價(jià)材料的燃燒行為、指導(dǎo)防火安全設(shè)計(jì)、實(shí)施消防監(jiān)督、執(zhí)行建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范等方面具有重要作用。目前遼寧省內(nèi)有上百家實(shí)驗(yàn)室具備氧指數(shù)的測試能力。

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價(jià)參加者的能力的活動。氧指數(shù)檢測能力驗(yàn)證主要用于驗(yàn)證參加實(shí)驗(yàn)室對塑料材料氧指數(shù)的檢驗(yàn)?zāi)芰?，幫助?shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)日常檢測存在問題[3]。為了評價(jià)實(shí)驗(yàn)室對塑料材料氧指數(shù)的檢測能力，遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院負(fù)責(zé)開展實(shí)施了“塑料燃燒性能試驗(yàn)(氧指數(shù)法)”能力驗(yàn)證計(jì)劃。

1 參加實(shí)驗(yàn)室概況和實(shí)施方案

報(bào)名參加本次能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)室共有168個(gè)，主要來自建筑材料、消防安全、塑料制品、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)等行業(yè)，涉及遼寧省內(nèi)全部地市和省管縣地域。本次能力驗(yàn)證設(shè)計(jì)了一種樣品，隨機(jī)分為A、B兩組,給每個(gè)參加的實(shí)驗(yàn)室隨機(jī)分發(fā)一組樣品。本次能力驗(yàn)證要求依據(jù)GB/T 2406.2—2009《塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為第2部分：室溫試驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測。采用頂面點(diǎn)燃法(即A法)點(diǎn)燃，用計(jì)時(shí)的方法評價(jià)燃燒行為。

2 統(tǒng)計(jì)設(shè)計(jì)及評價(jià)方法

對本次能力驗(yàn)證計(jì)劃實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果，按下式計(jì)算Z比分?jǐn)?shù)(Z值)：

式中：x為實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果；X為指定值；σ贊為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃統(tǒng)計(jì)分析采用穩(wěn)健(Robust)技術(shù)處理，即采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的中位值作為指定值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，計(jì)算檢測結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)。

本次計(jì)劃統(tǒng)計(jì)計(jì)算中涉及的統(tǒng)計(jì)量有結(jié)果數(shù)、中位值、標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)、穩(wěn)健的變異系數(shù)(CV)、最小值、最大值和極差等。各統(tǒng)計(jì)量的意義及相關(guān)計(jì)算方法參見CNAS GL02：2014《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》[4]。

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃以Z比分?jǐn)?shù)評價(jià)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果，即：

|Z|≤2表明“滿意”，無需采取進(jìn)一步措施；

2 ＜|Z|＜3表明“有問題”，產(chǎn)生警戒信號；

|Z|≥3表明“不滿意”，產(chǎn)生措施信號。

3 檢測結(jié)果評定

本次能力驗(yàn)證有168個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)名，其中第一次測試的結(jié)果中有效結(jié)果為131個(gè)，這些結(jié)果參與了穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析。圖1為本次能力驗(yàn)證結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)柱狀分布圖，實(shí)驗(yàn)室能力狀況統(tǒng)計(jì)見表1。

表1 參加實(shí)驗(yàn)室的總體能力狀況統(tǒng)計(jì)表

圖1 氧指數(shù)樣品檢測結(jié)果的Z比分柱狀圖

由表1可知,上報(bào)檢測結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室是166個(gè)，占報(bào)名參加能力驗(yàn)證的168個(gè)實(shí)驗(yàn)室的98.81%；有52個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果不符合要求，其中結(jié)果可疑的實(shí)驗(yàn)室5個(gè)，可疑率為2.98%；結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室47個(gè)，不滿意率為29.17%。

4 技術(shù)分析與建議

本次能力驗(yàn)證檢測結(jié)果僅為67.86%,這說明各實(shí)驗(yàn)室的檢測能力水平參差不齊，許多氧指數(shù)檢測實(shí)驗(yàn)室還存在著一些不可忽視的問題。我們對這次能力驗(yàn)證結(jié)果的可能影響因素進(jìn)行了分析，主要包括以下幾個(gè)方面。

4.1 檢測儀器方面的問題

為了確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證氧指數(shù)儀在設(shè)備的檢定周期內(nèi)，并且需要在檢測前應(yīng)當(dāng)對設(shè)備進(jìn)行期間核查。如果實(shí)驗(yàn)室設(shè)備未按要求檢定和期間核查，或只檢定或校準(zhǔn)了壓力表和流量計(jì)，未對直接讀取氧濃度數(shù)據(jù)的氧分析儀進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性則很難保證。

4.2 環(huán)境條件的影響

標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2406.2—2009中條款8.1規(guī)定了試驗(yàn)裝置的放置環(huán)境溫度為(23±2)℃。測試環(huán)境不符合標(biāo)準(zhǔn)要求會影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

4.3 檢測人員的影響

從實(shí)驗(yàn)室提交的結(jié)果報(bào)告單、檢測原始記錄可以看出，有不少的實(shí)驗(yàn)室操作人員未能準(zhǔn)確的理解檢測依據(jù)的方法標(biāo)準(zhǔn)，在檢測的操作過程和計(jì)算過程上出現(xiàn)了問題，導(dǎo)致了結(jié)果的錯誤或偏差。

4.4 氧指數(shù)的校正的影響

標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2406.2—2009中條款8.1.5和附錄B規(guī)定：若氧濃度由混合氣體的流量和壓力來計(jì)算(即流量計(jì)型氧指數(shù)儀)，如果氣源不是純氧時(shí)，應(yīng)按照公式8.2校正氧濃度,使用流量計(jì)型氧指數(shù)儀的實(shí)驗(yàn)室如果沒有進(jìn)行氧濃度校正,可能造成結(jié)果偏差。

4.5 狀態(tài)調(diào)節(jié)的影響

標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2406.2—2009中條款7.4規(guī)定，試樣在檢測前應(yīng)在溫度(23±2)℃，濕度(50±5)%條件下至少調(diào)節(jié)88 h，若未按規(guī)定的條件對樣品狀態(tài)進(jìn)行調(diào)節(jié)，樣品未達(dá)到一種平衡狀態(tài)，也可能會造成結(jié)果的偏差。

5 總結(jié)

本次能力驗(yàn)證計(jì)劃中第一次測試結(jié)果參與統(tǒng)計(jì)的131個(gè)實(shí)驗(yàn)室中,僅有67個(gè)實(shí)驗(yàn)室的提交的結(jié)果報(bào)告單較規(guī)范,其他64個(gè)實(shí)驗(yàn)室在數(shù)據(jù)修約等方面還存在一些瑕疵。其余檢驗(yàn)結(jié)果沒有計(jì)入統(tǒng)計(jì)的45個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果報(bào)告單中存在與標(biāo)準(zhǔn)偏離較大乃至影響結(jié)果的可靠性、準(zhǔn)確性、科學(xué)性和真實(shí)性的問題。由此可以看出總體上實(shí)驗(yàn)室對標(biāo)準(zhǔn)理解能力和操作能力方面的發(fā)展還是不平衡的。實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)人員需要加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)的培訓(xùn)，實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備、環(huán)境等硬件設(shè)施的建設(shè)也需加強(qiáng)和提高。

[1]GB/T 2406.2—2009,塑料用氧指數(shù)法測定燃燒行為第2部分：室溫試驗(yàn)[S].

[2]GB 8624—2012,建筑材料及制品燃燒分級[S].

[3]李艷玲,趙曉剛,鄧衛(wèi)華,等.氧指數(shù)檢測能力驗(yàn)證結(jié)果分析[J].化學(xué)分析計(jì)量,2012,21(6)：88-90.

[4]CNAS.GL02：2006,能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南[S].