王麗娟

摘 要：該文首先針對微型稱量滴定法在測定工業(yè)循環(huán)冷卻水的整體硬度實驗過程當中所需要做好的相關(guān)準備工作以及該實驗的相關(guān)具體步驟進行闡述，并在此基礎(chǔ)上，討論了實驗過程當中各個環(huán)節(jié)對實驗結(jié)果可能造成的影響。

關(guān)鍵詞：微型稱量滴定法 實驗準備 實驗步驟 影響因素

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2017）02（c）-0102-02

在工業(yè)生產(chǎn)當中，水的整體硬度將會對工廠水循環(huán)系統(tǒng)的結(jié)垢趨勢產(chǎn)生十分直接的影響，所以精確、迅速地檢測水體硬度是保證工程循環(huán)冷卻水系統(tǒng)安全使用的重要前提。為了防止各種添加劑對實驗結(jié)果所造成的影響，參與實驗的水體樣本必須要在實驗正式開始之前使用硫酸鉀進行煮沸和氧化。如果使用常量滴定法進行實驗，往往水體取樣量相對較大（50～100 mL），致使煮沸蒸發(fā)至干燥這一階段的工作都會消耗大量的時間，而微型稱量滴定法在這一實驗當中便有著用時短、成本低廉、精確性較高等一系列的優(yōu)點，免去了大量煩瑣的準備工作，是當代工業(yè)測量水體硬度的一種新型技術(shù)方法，值得進行大規(guī)模推廣和普及。

1 關(guān)于微型稱量滴定法的準備工作及實驗步驟

1.1 實驗前的準備

1.1.1 制作塑料毛細管

實驗人員需要左手手持聚乙烯塑料滴管在常規(guī)酒精燈外焰上進行加熱，待到滴管呈現(xiàn)軟化透明狀態(tài)時方能取出。取出后，實驗人員需要右手持鑷子，夾住滴管并輕輕拉伸延長，待到管尖長度與大小滿足要求之后便停止進行拉伸，直到冷卻之后松開左手，讓滴管呈現(xiàn)自然下垂的狀態(tài)，接下來實驗人員需使用自來水對其進行進一步冷卻、定型，把滴管管尖過細部分進行剪除，就能夠得到筆直并且粗細均勻的毛細滴管，以此來作為微量滴定管，用來代替實驗當中的普通滴定裝置。

1.1.2 配置EDTA標準溶液

稱取質(zhì)量為0.372 2 g的硝酸鎂飽和溶液恒濕器當中靜置了168 h的EDTA標準溶液，使用熱水進行溶解，在冷卻之后，將EDTA標準溶液轉(zhuǎn)入到質(zhì)量已知的、呈現(xiàn)干燥狀態(tài)，規(guī)格為100 mL的容量瓶當中，在其中添加適當蒸餾水使其到達刻度線附近，之后把容量瓶放進電子分析天平當中進行稱重，使用毛細滴管謹慎添加蒸餾水使得容量瓶當中溶液質(zhì)量正好達到100 g，震蕩搖勻，便能夠得到EDTA標準溶液（質(zhì)量摩爾濃度為10 mol/kg）。

1.1.3 其他試劑和儀器

試劑：三乙醇胺溶液（1+2）、鉻黑T干粉（5 g/kg NaCl）、硫酸（1+1）、甲基紅溶液（1 g/L）、NH3-NH4Cl緩沖試劑（pH=10）。

儀器：AE420型號電子天平、78HW-1型磁力恒溫攪拌器、A級定量分析玻璃儀等。

1.2 實驗步驟

1.2.1 針對水樣開展預處理

實驗人員需要使用吸管抽取一定量的實驗水樣，將其放入容量為50 mL的錐形瓶之中，在水樣當中滴入3滴硫酸溶液、20滴左右的過硫酸鉀溶液以及5 mL的純凈水，使用小火對其進行加熱至完全蒸發(fā)。再將錐形瓶進行冷卻，直至溫度達到室溫，接下來向錐形瓶當中加入5 mL的純凈水，10滴三乙醇胺溶液以及1～2滴甲基紅溶液和5 mg鉻黑T干粉，使用極少量的蒸餾水對錐形瓶的內(nèi)壁進行沖刷，之后把錐形瓶放置于磁力攪拌器上開始攪拌。

1.2.2 工業(yè)循環(huán)冷卻水總硬度的檢測

實驗人員把裝有EDTA標準溶液并擦去表面水分之后的聚乙烯毛細滴管以尖部朝上的方法放置于干燥狀態(tài)的燒杯當中，并一同放進電子天平當中進行稱重，記錄數(shù)據(jù)。再取出毛細滴管之后，朝已經(jīng)進行預處理的水樣當中滴入EDTA溶液到達終點。之后再把毛細滴管以尖部朝上的方式放置于燒杯當中進行稱量，所得到的差便是EDTA溶液在實驗過程當中的實際使用量，依照下列式子來進行工業(yè)循環(huán)冷卻水的總硬度檢測。

C硬度=CW/V

在該式子當中，C硬度為實驗水樣的總硬度，使用CaCO3進行衡量，mmol/L；W為實驗當中所使用的EDTA溶液的質(zhì)量，g；C為EDTA標準溶液的質(zhì)量摩爾濃度，mmol/kg；V為移液管在實驗過程中所吸走的實驗水體樣本體積，mL。

2 影響實驗結(jié)果的因素分析

2.1 溫度因素

稱量滴定法是一種使用時間久遠的實驗分析方法，早期的滴定分析是采用天平來測量溶液的質(zhì)量，以此用來運算被測物質(zhì)的具體濃度或者含量。但值得注意的是，在物理學當中，熱脹冷縮現(xiàn)象的客觀存在會對最終的結(jié)果產(chǎn)生十分重要的影響，并且這一現(xiàn)象一直影響著現(xiàn)代理化實驗的精度。一般情況下實驗溫度與校準溫度（20 ℃）往往并不相同，在實驗室環(huán)境當中可能存在有10 ℃左右的波動，這些波動會對容器的體積測量產(chǎn)生一定程度的影響。

例如：在室溫為25 ℃時，實驗檢測得到某液體濃度為0.1 mol/L的100 mL溶液，它的體積補正值為-1.1，所以存在0.11 mL的測量誤差，這種誤差可能導致實驗結(jié)果的不準確。

2.2 毛細滴管液滴體積和量器誤差

不僅有溫度對實驗結(jié)果造成的影響，毛細滴管管身在制作過程中的均勻性和管身當中刻度線標準的準確性都會對實驗人員所進行數(shù)據(jù)讀取工作造成一定程度的影響。因此，50 mL的A級滴定管的允許誤差為0.05 mL，但是電子天平的允許誤差就會小得多，只有0.000 1 g，正是因為量器誤差和溫度的影響，導致微型稱量滴定法的準確性不能夠得到進一步提升，多數(shù)情況下，所得到的數(shù)據(jù)其誤差值往往在0.1%左右，但是一般稱量滴定法的數(shù)據(jù)誤差往往不會超過0.03%，但是滴管磨口裝置結(jié)構(gòu)多樣，在清洗和使用的過程中多有不便，所以一般稱量滴定法只是被使用在標準溶液和基礎(chǔ)物質(zhì)的測量當中。因為滴定稱量法降低了滴定劑的使用量，所以測量精度可能會有一定程度的下降，但最低依然能夠達到0.1%，憑借不確定因素理論對所檢測水樣硬度的實驗結(jié)果進行判定，認為其不確定程度僅為1.2%，滿足行業(yè)相關(guān)檢測要求。

因為電子天平稱量所產(chǎn)生的誤差極小，所以使用滴管稱量法時，對精度影響最大的原因是毛細滴管的液滴體積大小。通常情況下，只需要指示劑能夠進行敏銳變色，滴管所滴出液體質(zhì)量越低，滴定終點過量的滴定劑含量也會越小，誤差也就隨之降低，但是液體質(zhì)量如果過小，必然導致毛細滴管很細，對實驗過程當中的各項操作到來一定程度的不便，基于以上因素，毛細滴管液滴大小需要控制在0.005～0.01 g的范圍內(nèi)。

2.3 滴管材質(zhì)

常規(guī)稱量滴定法所要求的滴定設(shè)備設(shè)計往往十分復雜，實驗人員在進行測量、清潔的過程中多有不便，并且在進行以上操作的過程中，還有可能造成實驗數(shù)據(jù)誤差的進一步加大。該文所提出的自制毛細滴管其成本價格相對較低（單個毛細滴管造價約為0.5元人民幣），并且這種毛細滴管有效替代了結(jié)構(gòu)復雜的磨口設(shè)備，使得實驗人員在操作的過程中更加簡單，另外，選擇聚乙烯材料來進行毛細滴管的制作，不但有著很好的抗折能力，同時該材料有著很高的透明度，所以成為了毛細滴管制作的首選材料。

3 結(jié)語

基于對常規(guī)的滴定測量法的改進，該文建設(shè)性地提出了微型稱量滴定法，通過實踐，證明了這一方法在使用過程中有著操作方便、成本低廉、消耗時間短、精確度較高等一系列優(yōu)勢，適合在任何工廠企業(yè)開展工業(yè)循環(huán)冷卻水的總硬度檢測過程中進行使用，并可以收到良好效果。

參考文獻

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