朱劍平

摘要：針對(duì)采用過(guò)硫酸鈉作氧化劑檢測(cè)污水中總氮時(shí)，使用具塞比色管的不足，采用了50 mL旋塞比色管，按照過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了操作。結(jié)果表明：該方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<1.00%，加標(biāo)回收率為95.7%～102%，校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為0.9997，該方法易操作，方法簡(jiǎn)便，反應(yīng)迅速，準(zhǔn)確度高，可滿足監(jiān)測(cè)分析的需要。

關(guān)鍵詞：污水；總氮； 過(guò)硫酸鈉；旋塞比色管

中圖分類號(hào)：X703

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-9944（2017）6-0030-03

1 引言

由于大量的生活污水和工業(yè)含氮廢水排入水體中，使水中各種無(wú)機(jī)氮化物和有機(jī)氮化物含量不斷增加，當(dāng)水體中含氮量超過(guò)一定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)就會(huì)使水體富營(yíng)養(yǎng)化造成浮游植物繁殖旺盛，導(dǎo)致水體質(zhì)量惡化。因此我國(guó)把總氮作為Ⅰ類水質(zhì)監(jiān)測(cè)指標(biāo)?？偟臋z測(cè)方法有過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法[1]、氣相分子吸收光譜法。過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法因其可操作性強(qiáng)，靈敏度高，對(duì)設(shè)備要求低等特點(diǎn)被普遍采用[2]，筆者經(jīng)過(guò)多年操作發(fā)現(xiàn)傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)方法由于采用普通的磨口具塞比色管存在很多不足之處，首先，高溫高壓下易開(kāi)裂造成試液中含氮化合物損失導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。其次，具塞比色管的磨口部分與管塞在強(qiáng)堿和高溫條件下易被腐蝕。第三，具塞比色管在加熱前必須先用紗布包扎，這一操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力。因此筆者采用硬質(zhì)耐酸、堿的50 mL旋塞比色管，克服了具塞比色管的不足，同時(shí)操作方便省時(shí)，無(wú)試樣損失。第四，過(guò)硫酸鈉比過(guò)硫酸鉀熱穩(wěn)定性好[3]，安全且反應(yīng)迅速，這樣確保測(cè)定的準(zhǔn)確度為實(shí)際檢測(cè)工作帶來(lái)了極大的方便。

2 材料與方法

2.1 主要儀器和試劑

T6新世紀(jì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器設(shè)備責(zé)任有限公司）；

立式壓力蒸汽滅菌器LS-B50L型（江陰濱江醫(yī)療設(shè)備廠），010-65740269 50mL旋塞比色管；

無(wú)氨水， 20%氫氧化鈉溶液， 4%堿性過(guò)硫酸鈉溶液[4]（必需至少2次重結(jié)晶提純），（1+9）鹽酸， 10.0 μg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)試樣研究所）

2.2 試驗(yàn)方法

分別吸取0.00、1.00、2.00、6.00、10.0、14.0、16.0 mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，于50 mL旋塞比色管中，用無(wú)氨水稀釋至25 mL標(biāo)線，加入4%堿性過(guò)硫酸鈉溶液10 mL，旋緊管塞，放入壓力鍋內(nèi)溫度升至120～124 ℃。加熱0.5 h后自然冷卻[5，6]，取出旋塞比色管振蕩數(shù)次使少量揮發(fā)出的含氮化合物溶解到液相中，并冷卻至室溫。加入（1+9）鹽酸溶液2 mL，用無(wú)氨水稀釋至50 mL標(biāo)線，在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上以無(wú)氨水作參比，用10 mm石英比色皿分別在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，并校準(zhǔn)曲線進(jìn)行回歸，計(jì)算水樣中總氮的濃度。

3 結(jié)果和結(jié)論

3.1 校準(zhǔn)曲線的線性范圍和檢出限

校準(zhǔn)曲線參數(shù)見(jiàn)表1。

采用本方法測(cè)定空白溶液20個(gè)，求得空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差S=1.73×10-4因此檢出限L=3s/b=3×1.73×10-4/0.0104=0.05 mg/L。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)方法與改進(jìn)方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)

用改進(jìn)的旋塞比色管過(guò)硫酸鈉氧化-紫外分光光度法與傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)的具塞比色管過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法分別測(cè)定本市含氮污水，結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知改進(jìn)方法與原標(biāo)準(zhǔn)方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比精密度更高，而且操作簡(jiǎn)便玻璃儀器無(wú)破損，由表3可以看出，過(guò)硫酸鈉作氧化劑比過(guò)硫酸鉀作氧化劑反應(yīng)迅速，結(jié)果可靠滿足監(jiān)測(cè)分析的要求。

3.3 精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)

用旋塞比色管過(guò)硫酸鈉氧化-紫外分光光度法測(cè)定某市幾個(gè)企業(yè)的生活污水并且進(jìn)行加標(biāo)回收檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表4和表5，

由表4可以看出，傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)的具塞比色管過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法用檢測(cè)時(shí)，室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～2.5%，室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%～4.9%，通過(guò)分析得出用改進(jìn)的旋塞比色管過(guò)硫酸鈉氧化-紫外分光光度法過(guò)方法檢測(cè)的結(jié)果相對(duì)更好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<1.00%，由此可以得出，該改進(jìn)法完全符合國(guó)家標(biāo)測(cè)要求[7]。

由表5可知，旋塞比色管過(guò)硫酸鈉氧化-紫外分光光度法的加標(biāo)回收率為95.7%～102%符合國(guó)家規(guī)定，因此本方法的精密度與準(zhǔn)確度均滿足分析檢測(cè)的要求。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)采用改進(jìn)的旋塞比色管過(guò)硫酸鈉氧化-紫外分光光度法與傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)的具塞比色管過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)比，改進(jìn)方法具有操作簡(jiǎn)便、對(duì)玻璃儀器損耗少、檢測(cè)液無(wú)損耗、實(shí)驗(yàn)誤差小、反應(yīng)迅速等優(yōu)點(diǎn)，從而縮短反應(yīng)時(shí)間節(jié)約能源，并且改進(jìn)方法操作簡(jiǎn)捷這極大方便了實(shí)驗(yàn)室分析人員，并且本方法最低檢出限為0.05相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<1.00%，加標(biāo)回收率為95.7%～102%，精密度與準(zhǔn)確度均滿足分析檢測(cè)的要求。

參考文獻(xiàn)：

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京：中國(guó)環(huán)境出版社，2002：254～257.

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