李志銳,韓淑琴
(中山職業(yè)技術(shù)學(xué)院,廣東中山 528404)
超聲-微波協(xié)同萃取瑪卡多糖工藝研究
李志銳,*韓淑琴
(中山職業(yè)技術(shù)學(xué)院,廣東中山 528404)
以云南種植瑪卡干粉為原料,探究超聲-微波協(xié)同萃取瑪卡多糖的提取工藝。采用單因素試驗和正交試驗,以瑪卡多糖提取量為指標(biāo),分別考察不同提取時間、料液比、微波功率對瑪卡多糖提取量的影響。結(jié)果表明,最佳提取工藝為超聲頻率50 Hz,提取時間50 s,微波功率240 W,料液比1∶45。在此條件下,瑪卡多糖提取率達(dá)到95%以上。
瑪卡;多糖;超聲-微波協(xié)同萃取
瑪卡原產(chǎn)高海拔山區(qū),適宜在高海拔、低緯度、高晝夜溫差、微酸性砂壤、陽光充足的地方生長,分布于南美安第斯山脈,人工種植于秘魯中部和南部,我國的云南和新疆等地區(qū)有較大面積的適種土地。近年來,研究發(fā)現(xiàn)多糖能增進機體免疫功能,具有抑制腫瘤、抑菌解毒等作用,而瑪卡糖類組分中又以多糖的比例最大,目前瑪卡被認(rèn)為是十字花科作物中唯一的一種淀粉植物,瑪卡大量富集淀粉的特性,很可能與其可以抵御安第斯山區(qū)的高海拔寒冷、霜凍、晝夜溫差大等惡劣環(huán)境有關(guān)[1-3]。而且,中國營養(yǎng)學(xué)會也將植物淀粉列為重要的熱源營養(yǎng)物質(zhì)之一。因此,開發(fā)利用瑪卡資源具有十分重要的現(xiàn)實意義。試驗以瑪卡為原料,對瑪卡多糖進行提取研究,為瑪卡開發(fā)利用提供參考,具有重要的理論意義和實際利用價值。
1.1 材料、試劑與儀器
瑪卡,人工種植云南瑪卡粉末。
無水乙醇、濃硫酸、葡萄糖、6%苯酚,以上均為國產(chǎn)分析純。
T6型新銳可見光光度計,北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品;CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取儀,新拓微波溶樣測試技術(shù)有限公司產(chǎn)品;DHG-9245A型電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品。
1.2 試驗方法
1.2.1 瑪卡多糖含量測定
精確稱取瑪卡粉末0.500 0 g,按一定的料液比、提取溫度、提取時間充分提取后,離心分離清液,沉淀洗滌1次,合并濾液,將濾液過濾1次后定容于200 mL容量瓶,置于比色管中,加入1 mL苯酚溶液和5 mL濃硫酸,混勻后煮沸15 min顯色,水中冷卻5 min后,于波長490 nm下測定吸光度,測得吸光度再由標(biāo)準(zhǔn)曲線與換算因子計算出瑪卡多糖含量,測得試驗所用瑪卡多糖含量為2.55%。
1.2.2 瑪卡多糖提取工藝的優(yōu)化
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。精密配制1.0 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液,并取0.4,0.8,1.2,1.6,2.0,2.4 mL至25 mL比色管中,再各補水至2.4 mL,各加入5%苯酚溶液1 mL和濃硫酸5 mL,煮沸15 min,水中冷卻5 min。以2.4 mL水按同樣操作為空白,用1 cm比色皿于波長490 nm處測量吸光度,得出標(biāo)準(zhǔn)曲線。以質(zhì)量濃度C為橫坐標(biāo)、吸光度A為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計算其標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。
葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。
圖1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線
(2)提取方法的確定。以瑪卡多糖提取量為評價指標(biāo),在相同料液比、提取時間、超聲頻率和微波功率的條件下,分別采用超聲波輔助提取、微波輔助提取、超聲-微波協(xié)同萃取等3種方法提取瑪卡多糖。
提取方式對瑪卡多糖提取量的影響見圖2。
圖2 提取方式對瑪卡多糖提取量的影響
(3)單因素試驗。以瑪卡多糖提取量為評價指標(biāo),在超聲頻率50 Hz下,分別考察提取時間(30,40,50,60,70,80 s)、料液比(1∶10,1∶20,1∶30,1∶40,1∶50,1∶60)、微波功率 (80,160,240,320,400,480 W)對瑪卡多糖提取量的影響。
(4)正交試驗。根據(jù)單因素試驗結(jié)果,以瑪卡多糖提取量為考察指標(biāo),選取提取時間、料液比、微波功率為考察因素,各取3個水平,進行L9(34)正交試驗,以確定瑪卡多糖的最佳提取工藝條件。
L9(34)正交試驗因素與水平設(shè)計見表1。
(5)瑪卡多糖提取率的測定。
表1 L9(34)正交試驗因素與水平設(shè)計
2.1 單因素試驗
以瑪卡多糖提取量為評價指標(biāo),分別考察不同料液比、提取時間、微波功率下超聲-微波協(xié)同萃取瑪卡多糖的影響。
料液比對瑪卡多糖提取量的影響見圖3,提取時間對瑪卡多糖提取量的影響見圖4,微波功率對瑪卡多糖提取量的影響見圖5。
圖3 料液比對瑪卡多糖提取量的影響
圖4 提取時間對瑪卡多糖提取量的影響
圖5 微波功率對瑪卡多糖提取量的影響
由圖3~圖5可知,超聲-微波協(xié)同萃取瑪卡多糖的最佳工藝條件為料液比1∶40,提取時間50 s,微波功率240 W。
2.2 正交試驗
以瑪卡多糖提取量為考察指標(biāo),選定三因素三水平進行正交試驗。
瑪卡多糖提取正交試驗與結(jié)果見表2。
表2 瑪卡多糖提取正交試驗與結(jié)果
由表2可知,各考察因素對提取效果的影響大小順序為微波功率(C)>提取時間(A)>料液比(B),且微波功率、提取時間2個因素對提取量的影響達(dá)到了顯著性差異。由此分析,此反應(yīng)條件的最佳組合為A3B3C2,即提取時間為50 s,料液比為1∶45,微波功率為240 W。在此條件下進行重復(fù)試驗,得到多糖提取率最高可達(dá)2.425%,試驗所用瑪卡中多糖提取率為2.55%,因此,在此條件下瑪卡多糖的最高提取率高達(dá)95%。
(1)在相同料液比、提取時間、超聲頻率、微波功率等提取條件下,分別采用超聲波輔助提取、微波輔助提取、超聲-微波協(xié)同萃取3種方法提取瑪卡多糖。由試驗可得,超聲-微波協(xié)同萃取瑪卡多糖提取率明顯優(yōu)于其他2種方法,并且存在耗時少、節(jié)能等優(yōu)點。
(2)經(jīng)單因素試驗和正交試驗研究,確定超聲-微波協(xié)同萃取瑪卡多糖的最佳提取工藝為提取時間50s,料液比1∶45,微波功率240W,超聲頻率50 Hz。在此條件下,瑪卡多糖提取率高達(dá)95%。
[1]陳燕青,陳思浩,丁德潤.瑪卡多糖含量的測定 [J].食品科技,2007(2):231-233.
[2]朱曉霞,羅學(xué)剛.多糖提取與純化技術(shù)應(yīng)用進展 [J].食品研究與開發(fā),2007(3):186-189.
[3]陳燕青,丁德潤,王遠(yuǎn)強.瑪卡多糖提取技術(shù)研究 [J].食品科技,2008(9):156-158.
Study on the Ultrasonic-Microwave Extraction Technology of Maca Polysaccharide
LI Zhirui,*HAN Shuqin
(Zhongshan Polytechnic,Zhongshan,Guangdong 528404,China)
This article with the Yunnan Maca dry powder as raw material,study on the extraction process of Maca polysaccharides by ultrasonic-microwave synergistic way.Single effect factor and orthogonal experiment are designed.With the yield of polysaccharide as index.Study the effect on the extraction by extraction time,solid-liquid ratio and microwave power. The result shows when the ultrasonic frequency is 50 Hz.The best extraction process is extract time 50 s,microwave power 240 W,solid-liquid ratio 1∶45.Under these conditions the extraction rate of polysaccharide is over 95%.
maca;polysaccharide;UMAE
TQ461
A
10.16693/j.cnki.1671-9646(X).2017.02.007
1671-9646(2017)02a-0022-02
2016-11-30
中山市科技計劃項目(2014A2FC259)。
李志銳(1982— ),男,碩士,講師,研究方向為天然產(chǎn)物的研究與應(yīng)用。
*通訊作者:韓淑琴(1980— ),女,碩士,講師,研究方向為天然產(chǎn)物有效成分提取與應(yīng)用。