楊惠芬

[摘 要]在突發(fā)性水環(huán)境污染事故應(yīng)急監(jiān)測中，使用便攜式重金屬測定儀能及時正確的對重金屬含量的污染物做出判斷，能為污染事故處理、處置和制定污染事故處理措施提供科學(xué)決策依據(jù)。但是，當(dāng)水體中有大量的鋅和銅、鎳同時存在時，鋅的數(shù)據(jù)就會受到嚴(yán)重干擾，得出的數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)確。

[關(guān)鍵詞]便攜式重金屬測定儀；鋅；鉛；鎘；銅；水質(zhì)；應(yīng)急監(jiān)測

中圖分類號：TH56 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）29-0385-02

便攜式重金屬測定儀PDV6000 plus是澳大利亞MTI公司生產(chǎn)的一臺重金屬測定儀，它具有體積小，分析精度和準(zhǔn)確度高，采用陽極溶出伏安法，現(xiàn)場能夠快速測定重金屬的特點。自從參加了2012年1月廣西龍江鎘污染事件應(yīng)急監(jiān)測后，2012年12月廣西環(huán)境監(jiān)測中心站就給玉林市環(huán)境監(jiān)測站配備了一臺便攜式重金屬測定儀PDV6000 plus，也在以后的應(yīng)急監(jiān)測中也取得了良好的效果。

現(xiàn)使用便攜式重金屬測定儀PDV6000 plus對鋅、鉛、鎘這幾個項目進(jìn)行檢測，用不同濃度的混標(biāo)和單標(biāo)對儀器分別進(jìn)行檢測，分析探討其精密度、準(zhǔn)確度等技術(shù)參數(shù)，單標(biāo)和混標(biāo)有什么不同，存在什么干擾。

1 儀器與試劑

1.1 便攜式重金屬測定儀PDV6000 plus，

1.2 英國LAB21公司的CLAC電極干粉和A類電解液（500mL），Zn、Pb、Cd混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（20PPM），汞電鍍液，參比電極電解液，純水。編號為201326的Zn標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為1.50±0.06mg/L； 編號為201229的Pb標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為0.118±0.008mg/L； 編號為201426的Cd標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為5.37±0.34μg/L；編號為200931的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度分別為Zn：0.297±0.017mg/L、Pb：0.781±0.035mg/L、Cd：0.119±0.006mg/L、Cu：0.591±0.028mg/L、Ni：0.681±0.033mg/L； 編號為20930的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度分別為Zn：1.77±0.08mg/L、Pb：0.621±0.025mg/L、Cd：0.0580±0.0045mg/L、Cu：0.810±0.038mg/L、Ni：0.706±0.035mg/L。

2 分析前準(zhǔn)備

2.1 電極準(zhǔn)備

確認(rèn)參比電極（白色保護(hù)帽） 充滿電解液，確保電解液中無可見氣泡，玻璃應(yīng)該浸濕，銀絲為均勻的褐色或者黑色。用拋光液對于玻碳電極（藍(lán)色保護(hù)帽）進(jìn)行打磨1分鐘，然后用純水清洗表面，尖端必須為亮黑色，無瑕疵，孔洞或者灰塵。對于對電極（紅色保護(hù)帽）不需要準(zhǔn)備。拿下電極座的黑色護(hù)帽，插入三個電極，先插入尖端，插入相應(yīng)顏色的孔中，并連接相應(yīng)的連線。將分析池底座放于攜帶箱的一側(cè)，將電極座放置在分析杯底座之上，并且連接分析池與PDV 6000 plus之間的線纜。插入電池或者接上電源。

2.2 試劑的準(zhǔn)備

將一瓶CLAC電極干粉倒入1瓶A類電解液（500mL）中，搖勻；取數(shù)個樣品杯，分別標(biāo)上清洗，汞電鍍液，空白，標(biāo)準(zhǔn)，被測樣品等等字樣，在清洗杯里倒入純水約20mL，清洗一次換一次純水；在汞電鍍液杯里直接倒入1小瓶汞電鍍液，1瓶能電鍍10次，每次電鍍完又倒回小瓶里，每鍍一次記錄一次；在空白杯里加入10mL純水和10mL電解液；在標(biāo)準(zhǔn)杯中加入9.98mL純水和10mL電解液和20μL的Zn、Pb、Cd混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液（20PPM）；在Zn單標(biāo)杯中加入9.8mL純水和10mL電解液和200μL的Zn標(biāo)準(zhǔn)樣品；在Pb單標(biāo)杯中加入7.0mL純水和10mL電解液和3.0mL的Pb標(biāo)準(zhǔn)樣品；在Cd單標(biāo)杯中加入10mL電解液和10mL的Cd標(biāo)準(zhǔn)樣品；在編號為200931混合標(biāo)準(zhǔn)樣品杯中加入9.60mL純水和10mL電解液和400μL的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合標(biāo)準(zhǔn)樣品；在編號為200930混合標(biāo)準(zhǔn)樣品杯中加入9.80mL純水和10mL電解液和200μL的Zn、Pb、Cd、Cu、Ni混合標(biāo)準(zhǔn)樣品；

3 檢測過程

在進(jìn)行分析之前，確保連接好儀器，啟動VSA軟件后，設(shè)置相關(guān)參數(shù)，通過VSA軟件進(jìn)行PDV6000 plus分析操作，具體步驟分為：清洗，鍍汞膜，空白測試，標(biāo)樣測試，樣品測試，計算結(jié)果。

4 結(jié)果與討論

4.1 精密度和準(zhǔn)確度試驗

分別對編號為201326的Zn標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為1.50±0.06mg/L； 編號為201229的Pb標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為0.118±0.008mg/L； 編號為201426的Cd標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度為5.37±0.34μg/L；平行測定六次，精密度和準(zhǔn)確度見表1

對編號為20931混標(biāo)Zn：0.297±0.017mg/L、Pb：0.781±0.035mg/L、Cd：0.119±0.006mg/L、Cu：0.591±0.028mg/L、Ni：0.681±0.033mg/L；平行測定六次，精密度和準(zhǔn)確度見表2

對編號為20930混標(biāo)Zn：1.77±0.08mg/L、Pb：0.621±0.025mg/L、Cd：0.0580±0.0045mg/L、Cu：0.810±0.038mg/L、Ni：0.706±0.035mg/L；平行測定六次，精密度和準(zhǔn)確度見表3

5 結(jié)論

（1）便攜式重金屬測定儀PDV6000 plus相對實驗室重金屬常規(guī)分析方法，具有體積小，重量輕，便于攜帶，實驗條件無特別苛刻的優(yōu)點，能在水質(zhì)應(yīng)急監(jiān)測中進(jìn)行應(yīng)用。

（2）鎘和鉛比較穩(wěn)定，不受別的金屬干擾，該儀器分析時間短，操作程序簡單，在現(xiàn)場分析中對鎘和鉛有足夠的精密度和準(zhǔn)確度，足以滿足水質(zhì)預(yù)警應(yīng)急監(jiān)測的要求。鋅容易受到銅和鎳的干擾，當(dāng)水質(zhì)中存在大量的銅離子和鎳離子時，對鋅會產(chǎn)生嚴(yán)重干擾。

參考文獻(xiàn)

[1] 楊杰，便攜式重金屬測定儀PDV6000 plus在水質(zhì)監(jiān)測中的應(yīng)用，環(huán)保科技，2013年第一期，Vol.19，No1.