劉向陽(yáng)

（廣東省河源市質(zhì)量計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)所 廣東 河源 517000）

摘 要：建立了測(cè)定濃香型白酒中有機(jī)酸含量的高效液相色譜法。該測(cè)定方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速，其測(cè)定精確度高，分析結(jié)果較好，滿足測(cè)定要求，同時(shí)具有良好的重復(fù)性及回收率高，可作為濃香型白酒有機(jī)酸含量的測(cè)定方法。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法；有機(jī)酸；測(cè)定

引言

在白酒中，酸類(lèi)物質(zhì)是主要的呈香呈味物質(zhì)之一，在白酒微量芬香成分中占據(jù)著較大的比例，尤其對(duì)濃香型白酒的口感和后味具有重要的影響。而在濃香型白酒發(fā)酵過(guò)程中，有機(jī)酸是其中的一個(gè)重要影響因素，貫穿于白酒的發(fā)酵生產(chǎn)、基酒貯存老熟以及成品酒勾調(diào)的全過(guò)程中。其中，乳酸在有機(jī)酸中占據(jù)著相當(dāng)大的部分，因此，對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定十分必要。

1 材料和方法

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜儀（日本島津公司）；二極管陣列檢測(cè)器（PDA，美國(guó)Waters公司）；Empower色譜工作站；色譜柱：Waters HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；0.22μm針式過(guò)濾器（天津津騰）；電子天平：0.1mg（梅特勒公司）。

乳酸標(biāo)準(zhǔn)品（Fluka，>99%），磷酸二氫鉀（分析純）、磷酸（色譜純），實(shí)驗(yàn)室用水為Milli-Q超純水（美國(guó)Millipore公司）。

1.2 方法

1.2.1 流動(dòng)相配制

流動(dòng)相（0.02mol/LKH2PO4）：準(zhǔn)確稱(chēng)取2.72gKH2PO4于100mL燒杯中，使用適量超純水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，使用超純水定容至刻度。使用H3PO4調(diào)整pH至2.3，用0.22μm水系濾膜在抽濾裝置上過(guò)濾備用。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱(chēng)取0.1g乳酸標(biāo)準(zhǔn)品于50mL燒杯中，使用適量超純水溶解并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，超純水定容至刻度，得到1000mg/L乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。移取一定體積的乳酸溶液標(biāo)準(zhǔn)品，使用超純水稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制濃度見(jiàn)表1，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的溶劑均為超純水。

表1 乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 mg/L

1.2.3 色譜條件

Acquity UPLC：色譜柱，Waters HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）；流動(dòng)相：100%0.02mol/LKH2PO4，pH=2.3，用0.22μm濾膜過(guò)濾；檢測(cè)波長(zhǎng)208nm，柱溫箱30℃，流動(dòng)相流速0.1mL/min，進(jìn)樣量1μL。

1.2.4 白酒樣品前處理

吸取10mL白酒樣品于圓底燒瓶中，在40℃下進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至3-4mL，目的是為了除去酒樣中易揮發(fā)組份，將殘留液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中并使用超純水定容，后經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾進(jìn)樣。

2 結(jié)果與分析

2.1 乳酸色譜測(cè)定分析

標(biāo)樣和白酒樣品色譜檢測(cè)分析結(jié)果見(jiàn)圖1和圖2。

從圖1與圖2中可以看出，乳酸標(biāo)準(zhǔn)品及白酒樣品色譜圖中乳酸保留時(shí)間一致，且與乙酸的分離度較好，能夠滿足測(cè)量需求。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線建立

乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖3。

乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在100-1000mg/L之間有較好的線性關(guān)系，R2=0.999，滿足測(cè)定要求，可以使用。

2.3 白酒樣品測(cè)定

2.3.1 方法精密度測(cè)試，對(duì)同一白酒樣品進(jìn)行6次檢測(cè)，其結(jié)果見(jiàn)表2。

從表2可以看出白酒樣品乳酸的測(cè)定精密度為1.30%，分析結(jié)果較好，差異極不顯著，滿足測(cè)定要求。

2.3.2 樣品加標(biāo)回收率測(cè)試，對(duì)3個(gè)白酒樣品進(jìn)行加標(biāo)回收檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表3。

從表3可以看出白酒樣品加標(biāo)回收率在99.9-101.0%之間，方法回收率滿足定量測(cè)定要求。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，有機(jī)酸在濃香型白酒發(fā)酵中發(fā)揮著十分重要的作用，直接關(guān)系到白酒的口感及風(fēng)味。因此，采取準(zhǔn)確、高效的測(cè)定方法對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定十分必要。

本文采取高效液相色譜法對(duì)濃香型白酒有機(jī)酸含量進(jìn)行了測(cè)定，該方法操作簡(jiǎn)便、快速，精密度及準(zhǔn)確性較高，具有良好的加標(biāo)回收率，滿足相關(guān)測(cè)定要求，可在濃香型白酒有機(jī)酸含量測(cè)定中推廣應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

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[2]李斌，王穎.高效液相色譜法測(cè)定濃香型白酒中乳酸的含量[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技.2016（04）.