吳季云

（山東核電有限公司 265100）

摘 要：核電廠流出物離線監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制主要包括對(duì)計(jì)劃排放的廢氣和廢液取樣、測(cè)量、分析、數(shù)據(jù)記錄處理等過(guò)程的質(zhì)量控制。本文將介紹流出物離線監(jiān)測(cè)各個(gè)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制要求。

關(guān)鍵詞：核電廠；流出物監(jiān)測(cè)；質(zhì)量控制；

核電廠放射性流出物排放必須按照國(guó)家及地方政府的有關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、核電廠環(huán)境影響報(bào)告書中的要求，并遵循ALARA 原則，盡可能減少流出物的排放量。核電廠氣載流出物最終一般通過(guò)煙囪排放，液態(tài)流出物則采用槽式排放。根據(jù)監(jiān)測(cè)方式的不同，流出物監(jiān)測(cè)可以分為在線監(jiān)測(cè)和離線監(jiān)測(cè)（取樣分析）兩種，但在各核電廠中均以離線監(jiān)測(cè)分析結(jié)果作為是否排放的決策輸入。因此離線監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性將直接影響人類賴以生存的環(huán)境，同時(shí)阻礙電廠的質(zhì)保體系和核安全文化建設(shè)。

一、流出物取樣的質(zhì)量控制

對(duì)月度、季度或年度內(nèi)的取樣活動(dòng)需要從樣品取樣時(shí)間、地點(diǎn)、路線、取樣頻率以及取樣方式等多方面考慮制定最優(yōu)的取樣計(jì)劃，以取得最具代表性的樣品并可以趨勢(shì)分析。取樣應(yīng)準(zhǔn)確測(cè)量樣品的質(zhì)量、體積等參數(shù)，其誤差一般應(yīng)控制在10%以內(nèi)。為了確定取樣的不確定度，應(yīng)采集一定數(shù)量的平行樣品，且平行樣品數(shù)量一般不小于常規(guī)樣品總數(shù)的5%。

取樣操作的整個(gè)活動(dòng)過(guò)程需要對(duì)采集、包裝、運(yùn)輸和貯存這四個(gè)方面做出詳細(xì)的操作規(guī)范和準(zhǔn)則，包括具體的步驟、記錄內(nèi)容、標(biāo)簽設(shè)置等。對(duì)采集可能具有放射性的樣品的與非放射性樣品要做到絕對(duì)物理隔離以保證不存在偶然交叉污染導(dǎo)致原始樣品失效。

樣品接收、核查和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控，樣品標(biāo)簽及其包裝應(yīng)完整。若發(fā)現(xiàn)樣品有異?；蛱幱趽p壞狀態(tài)，應(yīng)如實(shí)記錄，并盡快采取相關(guān)處理措施，必要時(shí)重新取樣。樣品應(yīng)分區(qū)存放，并有明顯標(biāo)志，以免混淆。樣品保存條件應(yīng)符合國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范要求。

二、測(cè)量與分析的質(zhì)量控制

分析測(cè)量在整個(gè)流出物離線監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制體系中作為最重要的環(huán)節(jié)，可以從行政管理和技術(shù)優(yōu)化兩個(gè)方面確保分析測(cè)量活動(dòng)的有效性。

1）實(shí)驗(yàn)室的管理

良好的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境是取得可靠分析數(shù)據(jù)的保障。需要建立和保持安全、整潔和有序的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境。各種儀器、試劑、用品及記錄文件等應(yīng)在規(guī)定的位置存放。實(shí)驗(yàn)室化學(xué)品和放射性物質(zhì)的管理，必須嚴(yán)格按照核電廠化學(xué)品和放射性物品管理的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

2）分析儀器、標(biāo)準(zhǔn)物資與載體的管理

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立流出物分析儀器的管理臺(tái)帳，內(nèi)容至少包括：儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、生產(chǎn)廠家、購(gòu)買日期、檢定和校準(zhǔn)周期。對(duì)所有分析測(cè)量?jī)x器都應(yīng)該配備詳細(xì)的儀器使用操作說(shuō)明書或使用規(guī)程。

分析儀器的應(yīng)該定期檢定、校準(zhǔn)。未經(jīng)校準(zhǔn)或檢定日期失效的儀器禁止用于測(cè)定分析。在發(fā)現(xiàn)儀器穩(wěn)定性變差時(shí)需要及時(shí)對(duì)儀器維修并重新檢定和校準(zhǔn)。對(duì)于α、γ能譜測(cè)量裝置，一般是在測(cè)量每批樣品時(shí)進(jìn)行能量刻度檢驗(yàn)和測(cè)量檢驗(yàn)源特征峰的計(jì)數(shù)率，且每月檢驗(yàn)一次能量分辨率。對(duì)于分析儀器的最小探測(cè)限應(yīng)每年核實(shí)一次。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室新舊兩種儀器應(yīng)進(jìn)行比對(duì)測(cè)量，并使用足夠的有代表性的重疊測(cè)量數(shù)據(jù)分析新儀器探測(cè)限，以使得使用新儀器所測(cè)量的數(shù)據(jù)與歷史數(shù)據(jù)有連續(xù)可比性。

在實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該使用準(zhǔn)確配置的載體和標(biāo)準(zhǔn)溶液，并根據(jù)核電廠化學(xué)試劑管理規(guī)定和載體及標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性確定出使用期限或重新標(biāo)定的期限，在采購(gòu)時(shí)，要注意檢查質(zhì)量，不合格者一律不得使用。一般核電廠分析實(shí)驗(yàn)室選擇與樣品基體類似并處于有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，以評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實(shí)驗(yàn)室（或操作人員）是否存在系統(tǒng)誤差。如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與其證書上的保證值基本一致，則表明分析過(guò)程不存在明顯的系統(tǒng)誤差。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)安排每半年至少分析一次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)果與證書相對(duì)偏差應(yīng)小于10%。

3）流出物樣品預(yù)處理與分析測(cè)量使用標(biāo)準(zhǔn)方法

核電廠流出物樣品預(yù)處理和分析測(cè)量方法必須有完備的程序規(guī)定。樣品預(yù)處理及分析測(cè)量方法應(yīng)盡量采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中確定的方法或采用等效的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)方法。如果暫時(shí)沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量技術(shù)而需要采用非標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量方法時(shí)，必須得到監(jiān)督部門的許可。

4）可靠的質(zhì)量控制樣品測(cè)定與數(shù)據(jù)的分析

質(zhì)量控制樣品，通常是指雙平行樣品、摻標(biāo)樣品和空白樣品。通過(guò)分析測(cè)量質(zhì)量控制樣品可以確定分析過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度以便采取相應(yīng)的校正措施。平行樣品是指同時(shí)在同一地點(diǎn)采集、制備的具有相同組成和物理、化學(xué)特性的一組樣品，是用來(lái)評(píng)價(jià)結(jié)果變異性來(lái)源的主要方法，平行樣品盡可能用均勻的樣品來(lái)制備。摻標(biāo)樣品是指在空白樣品中加入了已經(jīng)量的待測(cè)放射性物質(zhì)的樣品，在某些情況下可代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用來(lái)估計(jì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，同時(shí)也可測(cè)定核素的放射化學(xué)回收率。若摻標(biāo)樣品的回收率超過(guò)了控制限，應(yīng)分析原因，并考慮是否需要重新進(jìn)行分析?？瞻讟悠肥侵赋瞬话粶y(cè)定的成分以外，其他都與待測(cè)樣品完全相同的樣品，通過(guò)與空白樣品的分析測(cè)量用來(lái)檢查分析測(cè)量全過(guò)程中樣品放射性交叉污染的情況，同時(shí)也提供了扣除本底的資料?？瞻讟悠窚y(cè)定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。分析測(cè)量的每種質(zhì)量控制樣品數(shù)占分析測(cè)量總樣品數(shù)的比例應(yīng)不低于5%，并均勻地分布在每批樣品中。

對(duì)樣品試驗(yàn)得出的原始數(shù)據(jù)處理應(yīng)盡量使用上文提到的標(biāo)準(zhǔn)方法中提供的數(shù)據(jù)處理方法，減少處理過(guò)程中產(chǎn)生的誤差。對(duì)原始數(shù)據(jù)、數(shù)據(jù)處理過(guò)程和結(jié)果分析各個(gè)環(huán)節(jié)需要獨(dú)立審核以保證結(jié)果的合理性、一致性和準(zhǔn)確性。一般在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析過(guò)程中應(yīng)該使用質(zhì)量控制圖的方法甄別數(shù)據(jù)，保證數(shù)據(jù)分析的可靠性。同時(shí)，應(yīng)同步進(jìn)行質(zhì)量控制樣品的分析，將質(zhì)量控制樣品的測(cè)定結(jié)果標(biāo)于質(zhì)量控制圖中，判斷分析過(guò)程是否處于受控狀態(tài)。如本底的漲落是否符合預(yù)計(jì)的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差，本底水平是否存在漂移，計(jì)數(shù)效率是否有再現(xiàn)性等。

三、數(shù)據(jù)記錄處理與文件存檔要求

流出物監(jiān)測(cè)與分析數(shù)據(jù)記錄包括每個(gè)樣品從取樣、測(cè)量、結(jié)果分析每一環(huán)節(jié)中的需要記錄的內(nèi)容，一般已經(jīng)設(shè)計(jì)好相應(yīng)表格，內(nèi)容一般包括取樣日期、分析日期、樣品名稱、參數(shù)值、參數(shù)指標(biāo)、分析方法，分析過(guò)程以及分析結(jié)果、備注等。所需記錄內(nèi)容應(yīng)如實(shí)地記錄在設(shè)計(jì)好的表格中，不得任意涂改、偽造數(shù)據(jù)，如需修改錯(cuò)誤數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)保留原數(shù)據(jù)清晰的字跡，并將正確的數(shù)據(jù)寫在劃改數(shù)據(jù)的上方，簽名及注明修改日期，必要時(shí)應(yīng)注明修改原因。流出物樣品的分析報(bào)告必須經(jīng)編、校、審、批的流程簽字批準(zhǔn)后，才能被視為有效的分析報(bào)告。流出物監(jiān)測(cè)與分析數(shù)據(jù)記錄以紙質(zhì)或電子文件形式儲(chǔ)存的文件一般需要保存電廠退役后十年以上，環(huán)境監(jiān)測(cè)的結(jié)果則應(yīng)永久保存。儀器使用和維護(hù)的原始記錄、試劑/標(biāo)準(zhǔn)配制記錄、儀器/試劑標(biāo)定是實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)分析原始記錄的延伸，應(yīng)參考上述要求執(zhí)行。

四、持續(xù)提升流出物監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理水平

通過(guò)參加國(guó)內(nèi)外組織的流出物實(shí)驗(yàn)室比對(duì)活動(dòng)或舉行評(píng)估活動(dòng)，可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室管理上的不足和技術(shù)上出現(xiàn)的瓶頸，通過(guò)糾正行動(dòng)和改進(jìn)措施可以提升實(shí)驗(yàn)室的管理水平和技術(shù)水平從而加強(qiáng)對(duì)流出物監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB 11216-1989.核設(shè)施流出物和環(huán)境放射性監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證計(jì)劃的一般要求[S].

[2] GB 11217-1989.核設(shè)施流出物監(jiān)測(cè)的一般規(guī)定[S].

[3] GB 14587-2011.核電廠放射性液態(tài)流出物排放技術(shù)要求[S].

[4] HAD401/01.核電廠放射性排出流和廢物管理.第3、4章.

[5]機(jī)組流出物臨時(shí)實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)定.海陽(yáng)：山東核電有限公司.2016.

[6]放射性流出物管理.海陽(yáng)：山東核電有限公司.2016.

[7]非放廢物監(jiān)督管理.海陽(yáng)：山東核電有限公司.2016.