張麗娟 孫可虹 周偉(蘇州市百信環(huán)境檢測工程技術(shù)有限公司,江蘇 蘇州 215000)

實驗室關(guān)于公共場所中甲醛測定可行性的確認
——分光光度法

張麗娟 孫可虹 周偉(蘇州市百信環(huán)境檢測工程技術(shù)有限公司,江蘇 蘇州 215000)

采用酚試劑分光光度法對室內(nèi)甲醛進行分析。本文從人員、設(shè)備、試劑耗材、方法確認、實驗環(huán)境等多個方面進行核查，方法確認從檢出限、標準溶液曲線、準確度、精密度等多個方面進行實驗，確認了該方法在實驗室的可行性。

甲醛;室內(nèi)空氣;方法確認

甲醛是一種易溶于水，無色具有強烈刺激氣味的揮發(fā)性有機物，主要危害表現(xiàn)為對皮膚黏膜的刺激作用。甲醛作為較高毒性的物質(zhì)，在我國有毒化學品優(yōu)先控制名單上位居第二，已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸性物質(zhì)。大量文獻記載，長期接觸底劑量甲醛可引起慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、結(jié)腸癌、腦瘤、月經(jīng)紊亂、人身綜合征、新生兒染色體異常、白血病、青少年記憶力和智力下降，同時還會造成細胞核的基因突變、DNA的單鏈內(nèi)交和DNA與蛋白質(zhì)交連及一致DNA損傷的修復(fù)等嚴重后果（1）。因此確認實驗室對甲醛的檢測能力顯得尤為重要。參考《公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分：化學污染物》甲醛酚試劑分光光度法GB/T 18204.2-2014對實驗室進行公共場所甲醛測定的可行性進行確認。

1 實驗部分

1.1 原理

空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色化合物，比色定量。（2）

1.2 儀器和設(shè)備

大型氣泡吸收管、恒流采樣器、分光光度計

1.3 人員

檢測員具有三年及以上相關(guān)行業(yè)工作經(jīng)驗，已經(jīng)過培訓考核。

1.4 檢測環(huán)境

實驗室空間根據(jù)檢測項目劃分，對互相有干擾的項目，進行隔離。氨的檢測環(huán)境符合要求。

1.5 試劑及耗材

1.5.1 試劑：吸收原液（1.0g/L）、吸收液、硫酸鐵銨溶液、碘溶液、氫氧化鈉溶液、硫酸溶液、硫代硫酸鈉標準溶液、甲醛標準溶液等。

1.5.2 耗材：容量瓶、移液管等

2 方法確認

2.1 儀器條件：

儀器：SP-754紫外可見分光光度計：使用10mm比色皿，在波長630nm處測定吸光度；

具塞比色管：10ml

2.2 標準溶液及標準曲線：

按下表所列濃度配制甲醛的標準溶液（單位：ug/mL），如表1，圖1

表1 標準溶液濃度與吸光度

標準曲線為：y=0.381x+0.0006

圖1 標準溶液曲線圖

R=0.9998＞0.999，滿足要求。

2.3 方法檢出限

對空白溶液連續(xù)測量11次，貝塞爾公式計算標準偏差SD，方法檢出限按照下式計算：DL=3×SD

11次測量結(jié)果如表2

表2 檢出限11次測量結(jié)果統(tǒng)計表

該方法的最低檢出限為:DL=3×SD=3×0.0011=0.003mg/L，滿足要求（國標檢出限為0.01mg/L）。

2.4 加標回收試驗

采用加標回收的方法，驗證本方法的檢出限。對已知濃度SR=0.007ug的樣品中進行加標，加標量為SA=1.00ug的甲醛標準溶液，加標樣品測定值為SSR=1.003ug。則回收率的計算：

回收率R%=(SSR-SR)/SA×100%

則有：回收率R%=（1.003-0.007）/1.00×100%=99.5%＞90%，滿足要求。

2.5 準確度驗證

對GSB07-1179-2000 204526標準物質(zhì)連續(xù)測6次，得到結(jié)果如表3