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        糕點(diǎn)中四種人工合成著色劑的測定

        2017-03-20 23:31:27商健
        關(guān)鍵詞:胭脂紅液相色譜檸檬黃

        商健

        摘 要:采用高效液相色譜儀對(duì)糕點(diǎn)中四種人工合成著色劑(檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃)進(jìn)行測定。該方法科學(xué)、準(zhǔn)確,分離快速,可用于糕點(diǎn)中四種人工合成著色劑的檢測。

        關(guān)鍵詞:糕點(diǎn);檸檬黃;莧菜紅;胭脂紅;日落黃;液相色譜

        中圖分類號(hào): TS251 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào): 1673-1069(2017)05-183-2

        0 引言

        糕點(diǎn)是目前市場上最為常見的一類小吃,因種類繁多,口味多元,而受到人們的廣泛喜愛。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20977-2007 《糕點(diǎn)通則》,糕點(diǎn)可按加工方式分為熱加工糕點(diǎn)和冷加工糕點(diǎn)兩大類,其中,熱加工糕點(diǎn)占主導(dǎo),其因產(chǎn)品制作工藝和本身特色的不同又可分為五大類:烘烤糕點(diǎn)、油炸糕點(diǎn)、水蒸糕點(diǎn)、熟粉糕點(diǎn)和其他類。蛋糕、水晶餅、麻花等就是糕點(diǎn)大類中的一部分。然而,許多不法商家為了提升糕點(diǎn)的色澤,紛紛往糕點(diǎn)中違規(guī)添加合成著色劑,合成著色劑沒有營養(yǎng)價(jià)值,長期過量食用會(huì)對(duì)身體健康產(chǎn)生一定影響[1]。

        食品中合成著色劑的測定方法目前已知的有:示波極譜法[2]、分光光度法[3]、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法[4]、高效液相色譜法[5]等。其中,高效液相色譜法因定性定量準(zhǔn)確而應(yīng)用最為普遍,國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.35-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》采用此法,但是標(biāo)準(zhǔn)適用范圍為:飲料、配制酒、硬糖、蜜餞、淀粉軟糖、巧克力豆及著色糖衣制品,糕點(diǎn)并未在其列。本文擬建立糕點(diǎn)中四種人工合成著色劑的液相色譜測定法。

        1 儀器與試劑

        1.1 儀器

        島津LC-20液相色譜儀(二元泵,柱溫箱,自動(dòng)進(jìn)樣器,二極管陣列檢測器SPD-M20A),分析天平(CPA224S,德國賽多利斯),純水器(AWL-1002-M,臺(tái)灣艾科浦);組織搗碎勻漿機(jī)(JJ-2(2003-61),常州國華電器有限公司 );離心機(jī)(LD4-2A,北京醫(yī)用離心機(jī)廠);超聲波清洗器(KQ-500E,昆山市超聲儀器有限公司);漩渦混合器(VORTEX 3,德國IKA)。

        1.2 試劑

        超純水由艾科浦純水器制備(再經(jīng)0.45μm濾膜過濾),甲醇(色譜純,阿拉丁試劑);乙酸銨(優(yōu)級(jí)純,國藥集團(tuán));石油醚(分析純,沸程30~60℃, 國藥集團(tuán));乙醚(分析純,國藥集團(tuán));氯化鈉(分析純,國藥集團(tuán));乙酸鋅(分析純,國藥集團(tuán));亞鐵氰化鉀(分析純,國藥集團(tuán));冰醋酸(分析純,國藥集團(tuán));檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW(E)100158,莧菜紅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW(E)100160,胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW(E)100161,日落黃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW(E)100159,均購于中國計(jì)量科學(xué)研究院。

        2 方法與條件

        2.1 工作溶液的配制

        2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

        用刻度移液管準(zhǔn)確吸取檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃標(biāo)準(zhǔn)溶液于棕色容量瓶中,分別加超純水稀釋定容配成0.5ug/mL,1ug/mL,2ug/mL, 5ug/mL,10ug/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

        2.1.2 其他工作溶液

        亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,用純水溶解并定容至100mL,此溶液的濃度為106g/L。乙酸鋅溶液:稱取110.0g乙酸鋅,加15mL冰醋酸溶解,再加水定容至100mL, 此溶液的濃度為220g/L。

        2.2 色譜條件

        色譜柱為Waters C18柱(4.6mm×250mm, 5μm); 柱溫30℃; 流動(dòng)相為甲醇+0.02mol/L乙酸銨溶液;梯度洗脫:15%~35%,4%/min;35%~80%,4.5%/min;流速為1.000mL/min;進(jìn)樣量為20μL;測定波長:254nm。

        2.3 樣品預(yù)處理

        樣品經(jīng)組織搗碎勻漿機(jī)攪拌搗碎,精密稱取5g樣品于50mL離心管中,處理步驟如下:

        ①油脂高的糕點(diǎn)(如麻花):加入30mL石油醚和乙醚(1:1)混合液,漩渦混合器混勻2min, 超聲提取20min,過濾,除去濾液,加入30mL飽和氯化鈉溶液,超聲提取15min。

        ②蛋白質(zhì)高的糕點(diǎn)(如蛋糕):先后加入5mL亞鐵氰化鉀和5mL乙酸鋅溶液,漩渦混合器混勻2min, 超聲提取20min,靜置30min,然后加入30mL飽和氯化鈉溶液,超聲提取15min,再加入10mL甲醇。

        ③其他:加入30mL飽和氯化鈉溶液,超聲提取15min。再加入10mL甲醇,4000r/min離心5分鐘,取上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾后上機(jī)分析。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 工作曲線和最低檢出限

        按2.2色譜條件對(duì)合成著色劑進(jìn)行分析,色譜圖見圖1,這四種合成著色劑在2.2色譜條件下能快速分離(11min內(nèi)均已出峰),且峰形較好,分離效果明顯。以Y代表合成著色劑的濃度,單位為ug/mL,X表示色譜峰峰面積,得出回歸方程:檸檬黃:Y=2.36×10-5X-2.13×10-3,線性相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9993;莧菜紅:Y=2.64×10-5X-1.21×10-3,r2為0.9994;胭脂紅:Y=2.86×10-5X-0.73×10-3,r2為0.9996;日落黃:Y=3.08×10-5X-0.95×10-3,r2為0.9997,檢出限以3倍基線噪聲計(jì)算,均為0.1ug/mL。由此得出:這四種合成著色劑在工作濃度范圍內(nèi)線性良好(r2均在0.999以上),靈敏度高,能滿足分析測定的需要。

        3.2 加標(biāo)回收試驗(yàn)

        以蛋糕為例,向蛋糕樣品中加入合成著色劑,前處理按照2.3中(2)進(jìn)行,考察回收率,見表1。

        由表1可知,蛋糕中四種合成著色劑的加標(biāo)平均回收率在90.8%~93.1%之間,該方法準(zhǔn)確度良好,可用于糕點(diǎn)中合成著色劑的測定。

        4 結(jié)論

        本文建立了一種液相色譜測定糕點(diǎn)中四種人工合成著色劑(檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃)的方法,該方法準(zhǔn)確,可靠,可作為糕點(diǎn)中合成著色劑的測定方法。

        參 考 文 獻(xiàn)

        [1] 楊艷偉,朱英.化妝品中著色劑使用情況的調(diào)查[J].環(huán)境與健康雜志,2012,2(2):170-172.

        [2] 辛若竹,王靜,韓靜秋.示波極譜法測定食品中合成著色劑的抗干擾性的研究[J].中國釀造,2007(1):65-66.

        [3] 余孔捷,錢疆,黃杰,等.分光光度法測定食品添加劑偶氮玉紅中未磺化芳伯胺類[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2009,35(5):157-159.

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