盧金帥，陳艷艷

（濰坊工程職業(yè)學(xué)院，山東 青州 262500）

雙氧水用活性氧化鋁為活性氧化鋁的一種，在蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工業(yè)生產(chǎn)中，活性氧化鋁被大量的使用[1-3]。其裝填于處理工作液的白土床裝置內(nèi)，用來(lái)吸附后來(lái)的工序中工作液里夾帶的分解后殘余的雙氧水、堿液和水分[4-7]。如果將更換下來(lái)的廢活性氧化鋁做為廢固體垃圾而丟棄的將會(huì)污染環(huán)境，且造成巨大的資源浪費(fèi)，不符合可持續(xù)發(fā)展及循環(huán)利用的原則[8]。

本實(shí)驗(yàn)針對(duì)活性氧化鋁失效的原因，探究如何恢復(fù)其活性，在不改變廢活性氧化鋁原有的形狀的前提下通過(guò)熱處理，采用煅燒的方法研究其晶相結(jié)構(gòu)及性能[9]。探究最佳的煅燒溫度和最佳的保溫時(shí)間，使處理后的活性氧化鋁具有適宜的比物理化學(xué)性質(zhì)滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

廢活性氧化鋁、電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱、 馬弗爐、比表面積-孔徑分布測(cè)定儀、 電子天平等。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）將實(shí)驗(yàn)原料廢活性氧化鋁用自來(lái)水清洗去除其表面雜質(zhì)。

（2）將清洗后的樣品放入恒溫干燥箱中烘干。

（3）用電子天平依次稱取18份失活活性氧化鋁，每份100 g。放入樣品袋中將其依次按照設(shè)定的時(shí)間和溫度編號(hào)為0-19號(hào)。

（4）按照時(shí)間和溫度將試樣依次在馬弗爐中煅燒。

（5）在每次煅燒后測(cè)量表征其性質(zhì)的物理量（比表面積、孔容、堆積密度、壓碎強(qiáng)度、灼燒失重)，并記錄下數(shù)據(jù)。

（6）整理并處理數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣比表面積分析

圖1為以鍛燒溫度為橫坐標(biāo)，比表面積為縱坐標(biāo)的作圖，圖中的各條曲線分別為煅燒保溫時(shí)間為2、4、8 h后的活性氧化鋁的比表面積隨其鍛燒溫度變化的曲線。

由圖可以看出，失活后的活性氧化鋁的比表面積大幅度降低，其原因?yàn)椋夯钚匝趸X在工作液中吸附了大量的吸附物質(zhì)(水分、有機(jī)物和堿液及其他質(zhì)微量物質(zhì)等)，使其內(nèi)部孔道被部分或全部堵塞，內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生了巨大的變化，形成了比原來(lái)更加致密的結(jié)構(gòu)，內(nèi)部孔徑消失或變小，導(dǎo)致活性氧化鋁比表面積降低。

圖1 不同煅燒溫度的比表面積

2.2 試樣孔容分析

由圖2可以看出，當(dāng)保溫時(shí)間都是2 h時(shí)，試樣的孔容隨著鍛燒溫度的升高先增加后減小，煅燒溫度600 ℃時(shí)為最高值。由于在結(jié)晶過(guò)程對(duì)孔容的增高有很大的影響，孔容的值隨著煅燒溫度的增高而增大。在600～800 ℃的溫度范圍內(nèi)，溫度繼續(xù)增高，吸附物中燒結(jié)作用占主導(dǎo)作用，對(duì)孔容的值的作用減弱，孔容的值也隨之減小。

由圖還可以看出孔容的變化幅度非常小，最大孔容和最小孔容間只相差17%?？紤]煅燒溫度和保溫時(shí)間的作用，當(dāng)煅燒溫度為660 ℃，保溫時(shí)間為2 h時(shí)的孔容為最大值。該值與550 ℃保溫2 h時(shí)的值相近。

圖2 不同煅燒溫度的孔容

2.3 試樣堆積密度分析

由圖3可以看出在400～600 ℃的范圍內(nèi)，堆積密度隨溫度的增加而減小，在600 ℃后波動(dòng)變小。且失活后的氧化鋁的堆積密度大于失活前的堆積密度，原因?yàn)槭Щ詈蟮幕钚匝趸X吸附工作液中的雜質(zhì)。550 ℃左右的處理溫度處理后的活性氧化鋁的堆積密度和失活前的堆積密度最接近。

圖3 不同煅燒溫度的堆積密度

2.4 試樣壓碎強(qiáng)度分析

由圖4可以看出在400～550 ℃的溫度范圍內(nèi)試樣的壓碎強(qiáng)度隨溫度的升高而升高，550 ℃后隨溫度增加而逐漸降低且波動(dòng)較小。550 ℃時(shí)的壓碎強(qiáng)度最大，此時(shí)的溫度為最佳的煅燒溫度。

圖4 不同煅燒溫度的壓碎強(qiáng)度

2.5 試樣失重分析

由圖可以看出試樣的失重隨溫度的波動(dòng)較小，在550 ℃前隨溫度的增加而增加。550 ℃以后趨于平穩(wěn)，說(shuō)明550 ℃左右時(shí)廢活性氧化鋁中的雜質(zhì)已達(dá)到揮發(fā)極限。

圖5 不同溫度時(shí)試樣失重

3 結(jié) 論

（1）該實(shí)驗(yàn)探究的最佳煅燒溫度為550 ℃，2 h為最佳的保溫時(shí)間，此時(shí)比表面積為最大242.2 m2/g，其他物理量也在活性氧化鋁的標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)，此時(shí)的活性最高。

（2）對(duì)廢活性氧化鋁處理的溫度不能超過(guò)800 ℃，超過(guò)該溫度將會(huì)使廢活性氧化鋁的活性無(wú)法恢復(fù)。

（3）煅燒的溫度從550 ℃開(kāi)始，保溫時(shí)間不同的再生活性氧化鋁比表面積的變化和煅燒溫度成負(fù)相關(guān)關(guān)系即煅燒的溫度愈高其比表面積愈小。煅燒溫度相同時(shí)，再生后活性氧化鋁比表面積隨著鍛燒溫度的上升而下降。確定較佳鍛燒溫度的范圍為600～700 ℃；較佳鍛燒保溫時(shí)間為 2～4 h，其對(duì)應(yīng)的比表面積為200～250 m2/g之間，這種再生活性氧化鋁的性能滿足雙氧水生產(chǎn)的要求。

（4）樣品的孔容隨溫度和保溫時(shí)間的變化、波動(dòng)不大。

［1］朱紅，王芳輝.干燥方法對(duì)氫氧化鋁和氧化鋁形貌的影晌[J].北方交通大學(xué)學(xué)報(bào)，2004，28(3)：56-60.

［2］張永剛，閻裴.活性氧化鋁的孔結(jié)構(gòu)[J].工業(yè)催化，2000，8(6)；l4-18.

［3］[3] 王黎，陳瑋，馬艷紅.活性氧化鋁的表征方法、制備及用途[J]. 鋁鎂通訊，2004（1）：44-46.

［4］李志強(qiáng).重油轉(zhuǎn)化—21世紀(jì)石油煉制技術(shù)的焦點(diǎn)［J］. 煉油設(shè)計(jì)，1999，29 (12): 8-14.

［5］楊玉旺.李凱榮.楊祖潤(rùn), 等.活性氧化鋁載體的擴(kuò)孔研究[J].石油化工, 2002，31(11)：913-917.

［6］胡大為.楊清河，聶紅, 等.活性氧化鋁載體的擴(kuò)孔及改性[J].石油煉制與化工，2004，35(8)：46-49.

［7］郭秋寧.活性氧化鋁的性質(zhì)、制備及應(yīng)用[J].廣西化工，1996，25(4)：3l-34.

［8］方學(xué)兵，錢君律，伍艷輝, 等.氧化鋁載體研究新進(jìn)展[J].上?；?，2003 (3)：26-29.

［9］王桂英.活性氧化鋁載體的研制[J].工業(yè)催化，1999 (6)：19-21.