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        腐殖酸尿素實驗室工藝研究與尿素殘留量的測定

        2017-03-19 01:28:28漢秀英張一馳
        遼寧化工 2017年2期
        關(guān)鍵詞:增效劑腐殖酸熔融

        漢秀英,張一馳

        (1. 錦西天然氣化工有限責(zé)任公司, 遼寧 葫蘆島 125001; 2. 營口理工學(xué)院,遼寧 營口 115014)

        腐植酸是一種天然高分子有機物,廣泛存在于風(fēng)化煤、褐煤等低燃燒值的劣質(zhì)煤炭中。據(jù)國內(nèi)外文獻(xiàn)報道,腐植酸或硝基腐植酸是良好的硝化抑制劑,在尿素中加入此物質(zhì)可以明顯提高肥效,改善土壤質(zhì)地,延長尿素氮在土壤中的停留時間,因此是一種有效的尿素緩釋劑和增效劑。腐植酸尿素產(chǎn)品具有含氮量高、成本低、提高氮利用率、培肥土壤、保護生態(tài)環(huán)境等優(yōu)點。

        1 國內(nèi)外腐植酸尿素生產(chǎn)工藝

        國內(nèi)外生產(chǎn)腐植酸尿素的工藝大致有:溶劑法、熱融法、包裹法等三種方法,最常用的方法是包裹法。目前被稱為腐植酸尿素的產(chǎn)品大多為包涂一層腐植酸的顆粒尿素。

        1.1 溶劑法

        是用液氨、甲醇、乙醇或丙醇等作溶劑,但生產(chǎn)成本較高。

        1.2 熱融法

        將尿素熔融后加入腐植酸,混合后得到腐植酸尿素。還可以在熱融物中加入甲醛,形成腐植酸-尿素-甲醛縮合物。熱融法氨損失較多,且由于溫度很高容易形成縮二脲。

        1.3 包裹法

        將精制的腐植酸粉末、尿素、水、粘結(jié)劑等混合,加熱制成漿狀物作為粘結(jié)基質(zhì),在轉(zhuǎn)動的包裹機內(nèi)加入,使腐植酸均勻地包裹在尿素顆粒周圍,然后再快速干燥。

        2 本實驗的工藝路線設(shè)想

        2.1 本實驗是改進的熱融法

        70 ℃下,70%濃度的尿液溶解,加入腐植酸,充分?jǐn)嚢?,制成腐植酸增效劑。這樣較傳統(tǒng)的熱融法降低了溫度,可以避免氨的過量損失。

        2.2 本實驗的工藝路線

        在不改變尿素本身的生產(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上,通過添加簡單設(shè)備,先制備腐植酸增效液,隨后在尿素生產(chǎn)過程中向一、二段蒸發(fā)系統(tǒng)中添加腐植酸增效液,進行高塔冷卻造粒獲得腐植酸尿素。該生產(chǎn)工藝簡單、無需增加過多設(shè)備、增加成本低且對環(huán)境友好。

        2.3 腐植酸尿素氮含量

        所制得的腐植酸尿素中氮含量高,其含量為45.0%~46.3%。

        2.4 配制復(fù)合型增效劑

        在配制腐植酸增效劑時,可以再向其加入新型脲酶抑制劑NT。

        3 實驗室制備腐植酸尿素

        3.1 配制腐植酸增效劑

        稱取普通尿素280 g、水120 g放入燒杯中,用水浴鍋加熱至 70 ℃,充分?jǐn)嚢柚寥芙?,即為含?0%的尿液。

        按腐植酸與70%尿液的比為1∶10加入配制增效劑,即稱取腐植酸40 g,充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?。具體量如下:

        此增效劑中含腐植酸10%。

        3.2 溫度的控制

        將普通尿素加熱至熔融狀態(tài),其間一定要控制溫度不超過140 ℃。

        3.3 制備腐植酸尿素

        稱取配制好的含腐植酸的增效劑4.42 g(此增效劑中含腐植酸10%),倒入300 mL熔融尿素(熔融尿素密度為1225 kg/cm3,重量約為368 g),再加入1.4 mL 甲醛(甲醛密度1.08 g/mL,即為甲醛含量0.15%),充分?jǐn)嚢杈鶆?,倒入表面皿中,作好?biāo)記,分析尿素殘留量,計算尿素殘留差異率。即為腐植酸含量為 0.12%、甲醛 0.15%的尿素,為灰褐色產(chǎn)品。

        帶入成品中的水份為0.33%

        本實驗共作二組。為樣品1、2。

        4 實驗室制備加NT的腐植酸尿素

        本實驗制備的腐植酸尿素中含腐植酸≥0.12%、NT≥0.05%、甲醛≥0.15%。

        4.1 配制腐植酸增效劑

        稱取普通尿素280 g、水120 g放入燒杯中,用水浴鍋加熱至 70 ℃,充分?jǐn)嚢柚寥芙?,即為含?0%的尿液。

        按(NT+腐植酸)與70%尿液的比為1∶5加入配制增效劑,即稱取NT 23.5 g、腐植酸56.5 g,充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?。具體量如下:

        表2 增效劑各組份(2)

        此增效劑中含腐植酸11.77%,含NT 4.90%。

        4.2 溫度的控制

        將普通尿素加熱至熔融狀態(tài),其間一定要控制溫度不超過140 ℃。

        4.3 制備腐植酸尿素

        稱取配制好的含 NT和腐植酸的增效劑 3.75g(此增效劑中含NT4.90%,腐植酸11.77%),倒入300 mL熔融尿素(熔融尿素密度為1225 kg/cm3,重量約為368 g),再加入1.4 mL 甲醛(甲醛密度1.08 g/mL,即為甲醛含量0.15%),充分?jǐn)嚢杈鶆?,倒入表面皿中,作好?biāo)記,分析尿素殘留量,計算尿素殘留差異率。即為腐植酸含量為0.12%、NT 0.05%、甲醛0.15%的尿素,為灰褐色產(chǎn)品。

        帶入成品中的水份為0.25%。

        本實驗共作2組。為樣品3、4。

        5 不配制增效劑,直接向熔融尿液中加腐植酸、NT、甲醛

        將稱好的0.184 g NT和0.44 g腐植酸分別加入到熔融尿素中,再加入1.4 mL 甲醛(甲醛密度1.08 g/mL,即為甲醛含量0.15%),充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?,倒入表面皿中,作好?biāo)記,分析尿素殘留量,計算尿素殘留差異率,與上述二組數(shù)據(jù)作對比。

        本實驗共作二組。為樣品5、6。

        6 尿素殘留差異率的測定

        表3數(shù)據(jù)為多次試驗中一組數(shù)據(jù)。

        表3 分析數(shù)據(jù)

        樣品1、2為增效劑中只加腐殖酸的尿素;樣品3、4為增效劑中加腐殖酸和NT的尿素;樣品5、6為沒有配制增效劑,直接向熔融尿液中加腐殖酸和NT的尿素。從分析結(jié)果上看,樣品 1、2,即只加腐殖酸的尿素,尿素殘留差異率小于10%,沒有達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)(≥10%)的檢測要求。3、4、5、6四組樣品數(shù)據(jù)的分析對尿素殘留差異率的檢測均超過40%,且數(shù)據(jù)差異不大。

        7 結(jié)束語

        在實驗室中配制腐植酸增效劑,加入到熔融尿液中制備的腐植酸尿素,如不加NT,尿素殘留差異率達(dá)不到檢測要求;而增效劑中含有腐殖酸和 NT與直接往熔融尿液中加腐植酸和NT,尿素殘留差異率的檢測均超過40%,實驗數(shù)據(jù)差異不大,在正常測量誤差之內(nèi),說明配制增效劑的方法是可行的。因此,可以用尿液溶解腐殖酸和NT,制成增效劑。如在實際生產(chǎn)中,將配制好的增效劑加入到蒸發(fā)系統(tǒng)中,可以生產(chǎn)高氮且混合均勻的腐植酸尿素,因在加工尿素過程中直接加入的,與尿素充分熔融,比起現(xiàn)有技術(shù)中使用腐植酸包裹尿素來說,其不存在外層腐植酸容易脫落的缺點,其使用方便;比起熱融法生產(chǎn)的腐植酸尿素,因其溫度控制低,故氨的揮發(fā)損失小,縮二脲的增加量少。

        [1]汪家銘.長效緩釋氮肥腐植酸尿素生產(chǎn)應(yīng)用及發(fā)展建議.甘肅石油和化工,2011(6):6-7.

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