戴耀（大連九信精細(xì)化工有限公司，遼寧 大連 116600）

RC1e全自動反應(yīng)量熱儀編程思路及注意事項(xiàng)

戴耀（大連九信精細(xì)化工有限公司，遼寧 大連 116600）

以硫酸催化乙酸酐水解反應(yīng)為例介紹RC1e反應(yīng)量熱儀的編程思路及注意事項(xiàng)。

RC1e；反應(yīng)量熱儀；編程

梅特勒-托利多公司的RC1e全自動反應(yīng)量熱儀，是化工安全及化工過程開發(fā)的理想工具，目前已經(jīng)成為歐美化學(xué)和藥物行業(yè)過程研究的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。全球已超過1600多臺RC1和RC1e，在同類儀器市場上，占有率高達(dá)95%。

目前的研究報道主要集中在RC1e的原理介紹及結(jié)果分析環(huán)節(jié)[1-3]，但涉及該儀器的具體編程方法卻未見報道，本文以硫酸催化乙酸酐水解反應(yīng)為例介紹RC1e反應(yīng)量熱儀的基本編程思路及注意事項(xiàng)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 反應(yīng)及試劑

硫酸催化乙酸酐水解反應(yīng)方程式及反應(yīng)過程如下：

向反應(yīng)量熱儀反應(yīng)釜中加入去離子水650g，加熱至50℃后，手動加入濃硫酸2.0g，電磁泵程序計量加入乙酸酐51g，加完后保溫攪拌30min確保原料轉(zhuǎn)化完全，最后降溫至25℃，反應(yīng)結(jié)束。乙酸酐、濃硫酸均為分析純試劑，水為去離子水。

1.2 編程思路

編程圍繞反應(yīng)量熱點(diǎn)進(jìn)行，當(dāng)醋酸酐滴加至含有硫酸的水中時產(chǎn)生反應(yīng)熱，只包含一個量熱點(diǎn)。在完成加料頭溫度傳感器（Sensor）及加料控制器（Dosing controller）的設(shè)置后開始利用程序（Procedure）欄中包含的操作命令進(jìn)行編程。系統(tǒng)默認(rèn)會給出起始（Start）及階段1（Phase1:Initial），隨后操作人員可以在Phase1下面添加其它實(shí)驗(yàn)操作命令。

實(shí)際上RC1e的編程界面非常人性化，用戶只需要添加命令并將所需參數(shù)輸入對話框，確認(rèn)無誤后系統(tǒng)即會自動生成執(zhí)行程序，程序語言符合英文語法容易理解。需要注意的是，除Phase 1外，其它Phase不添加也不影響程序執(zhí)行，但從程序易于理解角度考慮最好加上。

由于使用HF UA and cpr determination（熱傳遞系數(shù)及比熱容測定）命令后會有3°C的溫升，因此，首先將含硫酸的水溶液加熱至47℃，在校準(zhǔn)添加乙酸酐的反應(yīng)前的熱力學(xué)參數(shù)后，反應(yīng)就可以在50°C進(jìn)行反應(yīng)。同樣反應(yīng)結(jié)束后，仍然需要進(jìn)行熱力學(xué)參數(shù)測定，這樣RC1e反應(yīng)量熱儀才能進(jìn)行各項(xiàng)反應(yīng)量熱數(shù)據(jù)計算。

雖然系統(tǒng)會根據(jù)各試劑的質(zhì)量及密度自動計算體積，但是由于溫度及互溶影響，實(shí)際體積肯定會有差別，因此，在量熱點(diǎn)前后建議添加“記錄實(shí)際體積（Record virtual volume）”命令。

由于反應(yīng)量熱儀的精密性，加熱會是一個緩慢的過程，上述命令中Heat/cool Tr to 47°C over 5 min未必能夠?qū)崿F(xiàn)，因此，通常在Heat/Cool命令后添加“等待直到（Wait unit）”命令用于確保效果實(shí)現(xiàn)。

2 結(jié)果與討論

表-1反應(yīng)熱數(shù)據(jù)一覽表

備注：U—熱傳遞系數(shù)；Cpr—比熱容；△Hr—反應(yīng)焓變；Q—單位重量反應(yīng)放熱量；Qrmax—放熱功率最大值；r—平均放熱功率；△Tad—絕熱溫升；MTSR-最高合成反應(yīng)溫度。

實(shí)驗(yàn)運(yùn)行結(jié)束后，所有熱力學(xué)參數(shù)已經(jīng)收集完畢，根據(jù)需要填寫在相應(yīng)格式的表格中，如表-1所示。此外，在icontrol?RC1e控制軟件數(shù)據(jù)界面中使用導(dǎo)出工具，選擇“導(dǎo)出數(shù)據(jù)至Ex?cel（Export Data to Excel）”命令，進(jìn)一步使用EXCEL或者更強(qiáng)大的Origin進(jìn)行數(shù)據(jù)處理繪圖，即可得到一目了然的趨勢圖。