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        聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡織物定量分析方法探討

        2017-03-16 11:22:21王棟王麗英
        中國(guó)纖檢 2017年2期
        關(guān)鍵詞:聚酯纖維二甲苯濃硫酸

        王棟+王麗英

        摘要:

        對(duì)聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡織物采用非標(biāo)方法(45%氫氧化鈉法、濃硫酸法)和標(biāo)準(zhǔn)方法(二甲苯法)進(jìn)行定量分析試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果皆在允差范圍內(nèi),但氫氧化鈉法可操作性更強(qiáng)更安全,因此建議采用氫氧化鈉法。

        關(guān)鍵詞:聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡產(chǎn)品;氫氧化鈉;濃硫酸;二甲苯

        1 引言

        聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡織物的成分檢測(cè)一般是依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.16—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第16部分:聚丙烯纖維與某些其他纖維的混合物(二甲苯法)》或者GB/T 2910.24—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第24部分:聚酯纖維與某些其他纖維的混合物(苯酚/四氯乙烷法)》,兩標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑都有安全警告,具有一定毒性,對(duì)人體有危害[1]。本文通過(guò)大量試驗(yàn)對(duì)聚酯纖維/聚烯烴纖維混合物進(jìn)行溶解。

        聚酯纖維中的酯基官能團(tuán)在酸性條件下水解不完全,而在堿性條件下趨于完全,堿能中和水解反應(yīng)產(chǎn)生的羧酸,使反應(yīng)完全,因此選用實(shí)驗(yàn)室常用的氫氧化鈉對(duì)聚酯纖維進(jìn)行降解,對(duì)不同濃度的氫氧化鈉溶液分別在不同時(shí)間和溫度條件下對(duì)聚酯纖維和聚烯烴纖維進(jìn)行溶解測(cè)試,得出45%氫氧化鈉在90℃水浴中試驗(yàn)50min能使聚酯纖維完全溶解,對(duì)聚烯烴纖維無(wú)影響。濃硫酸法是常溫下用濃硫酸將聚酯纖維迅速脫水碳化,而不會(huì)對(duì)聚烯烴纖維產(chǎn)生影響,所以我們可進(jìn)行試驗(yàn)。用上述兩種方法與二甲苯法進(jìn)行試驗(yàn)比較,從而確定其準(zhǔn)確性及可行性。

        2 試驗(yàn)部分

        2.1 材料

        選取聚酯纖維/聚烯烴纖維混紡的織物若干,其中多為填充物,且聚酯纖維的含量不同。

        2.2 試劑

        45%氫氧化鈉:將180g氫氧化鈉溶解于220mL水中;稀乙酸溶液:將5mL冰乙酸稀釋至1L;濃硫酸:1.84g/mL;75%硫酸:將700mL濃硫酸(ρ=1.84g/mL)小心地加入到350mL水中,溶液冷卻至室溫后,再加水至1L;稀氨水;二甲苯;石油醚。

        2.3 設(shè)備

        砂芯坩堝、抽濾裝置、干燥器、具塞三角燒瓶;干燥烘箱:能保持溫度在(105±3)℃;分析天平:精度0.0001g;恒溫水浴鍋:保持三角燒瓶溫度為(90±2)℃。

        2.4 非標(biāo)方法

        2.4.1 氫氧化鈉法

        按照GB/T 2910.1規(guī)定的通用程序進(jìn)行,然后分別按以下步驟進(jìn)行[2]:

        準(zhǔn)備適量的試樣,烘干并稱重,放入三角燒瓶中,加入約100mL 45%氫氧化鈉溶液,充分浸濕后在90℃的水浴鍋中靜置50min,每隔25min振蕩一次。

        用玻璃砂芯坩堝過(guò)濾三角燒瓶中的殘留物,并用大量的清水連續(xù)沖洗殘留物,用抽濾裝置抽吸排液,再用稀乙酸溶液中和,最后用清水沖洗干凈,真空抽吸排液,烘干并稱重。

        2.4.2 濃硫酸法

        準(zhǔn)備適量的試樣,烘干并稱重,放入三角燒瓶中,加入約100mL濃硫酸,室溫放置10min,防止?jié)饬蛩釣R出。

        用玻璃砂芯坩堝過(guò)濾三角燒瓶中的殘留物,用75%硫酸沖洗殘留物后接著用清水連續(xù)沖洗殘留物,用抽濾裝置抽吸排液,再用稀氨水溶液中和,最后用清水沖洗干凈,真空抽吸排液,烘干并稱重。

        2.4.3 數(shù)據(jù)處理

        混紡織物凈干含量百分率的計(jì)算公式如下:

        2.5 標(biāo)準(zhǔn)方法

        2.5.1 二甲苯法

        先對(duì)過(guò)濾二甲苯的玻璃坩堝進(jìn)行預(yù)熱,把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中,每克試樣加100mL二甲苯,接上冷凝器,煮沸3min,用已知干重的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾。

        重復(fù)上述操作兩次(每次用50mL溶劑),連續(xù)兩次用30mL煮沸的二甲苯洗滌燒瓶中殘留物,燒瓶和殘留物冷卻后,分別用75mL石油醚洗滌兩次,第二次石油醚洗滌時(shí),將殘留物轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯坩堝中,重力排液。最后,將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重。

        2.5.2 數(shù)據(jù)處理

        混紡織物凈干含量百分率的計(jì)算公式如下:

        P2——聚烯烴纖維的凈干質(zhì)量百分率,%;

        m0——試樣的干燥質(zhì)量,g;

        m1——聚酯纖維的干燥質(zhì)量,g;

        d——聚酯纖維的修正系數(shù),為1.00。

        3 結(jié)果與分析

        氫氧化鈉法、濃硫酸法和二甲苯法測(cè)試?yán)w維含量的試驗(yàn)結(jié)果見表1。

        由表1可以看出,45%氫氧化鈉法、濃硫酸法和二甲苯法定量分析聚酯纖維/聚烯烴纖維樣品所得結(jié)果相差較小,符合GB/T 29862—2013《紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)》[3]的規(guī)定:纖維含量允許偏差為5%;填充物的纖維含量允差為10%。

        4 結(jié)論

        氫氧化鈉法、濃硫酸法和二甲苯法三種方法所得結(jié)果與實(shí)際比例相近。氫氧化鈉法,對(duì)人體毒害性小,可操作性強(qiáng);濃硫酸濃度高,腐蝕性強(qiáng),操作時(shí)要細(xì)心;二甲苯法有毒性危害。在日常檢測(cè)過(guò)程中可對(duì)聚酯纖維/聚烯烴纖維的樣品進(jìn)行定量分析,首選氫氧化鈉法,提高檢測(cè)效率,且能得到較為準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。

        參考文獻(xiàn):

        [1] GB/T 2910.16—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第16部分:聚丙烯纖維與某些其他纖維的混合物(二甲苯法)[S].

        [2] GB/T 2910.1—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分:試驗(yàn)通則[S].

        [3] GB/T 29862—2013 紡織品 纖維含量的標(biāo)識(shí)[S].

        (作者單位:蘇州市纖維檢驗(yàn)所)

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