孫固玲

摘 要：伴隨社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展速度的不斷提升，人們通過大量化學(xué)物質(zhì)來滿足經(jīng)濟(jì)、生產(chǎn)及生活所需，但與此同時，也將部分有毒有害的有機(jī)污染物帶入了水資源內(nèi)，現(xiàn)一證明多數(shù)有機(jī)污染物都具有致癌、至畸等特征，長此以往將嚴(yán)重危害人們的身體健康及破壞生態(tài)平衡。為更好地降低污染度，本文選取快速溶劑萃取檢測技術(shù)進(jìn)行水監(jiān)測中有機(jī)污染物的處理，作為一種固體物質(zhì)內(nèi)污染物監(jiān)測的樣品前處理技術(shù)，其能夠在不同溶劑內(nèi)按照溶質(zhì)的實(shí)際溶解度，在溫度及壓力較高的情況下，進(jìn)行溶劑的合理選擇，以此將固體、半固體樣品內(nèi)檢測物高效、快速地萃取出來。本文在全面了解有機(jī)污染物前處理現(xiàn)狀的基礎(chǔ)上，對快速溶劑萃取技術(shù)在水環(huán)境有機(jī)污染物監(jiān)測中的具體應(yīng)用進(jìn)行了分析與探究，以期提高檢測水平，降低水環(huán)境污染程度。

關(guān)鍵詞：水監(jiān)測；有機(jī)污染物；檢測技術(shù)

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.03.028

在工業(yè)迅速發(fā)展的今天，水環(huán)境內(nèi)的有機(jī)污染問題愈加嚴(yán)重，有機(jī)污染物存有生物積累性及“三致”作用，這都將嚴(yán)重影響人體健康，污染環(huán)境，這就要求必須加大研究有機(jī)污染物檢測技術(shù)的力度。樣品前處理、儀器檢測為有機(jī)污染物監(jiān)測的主要方法，在有機(jī)污染物監(jiān)測中樣品前處理技術(shù)極為關(guān)鍵，本文以快速溶劑萃取技術(shù)為主進(jìn)行分析，通過了解其技術(shù)原理，合理運(yùn)用其技術(shù)，更好地服務(wù)于水環(huán)境監(jiān)測工作，提高水體質(zhì)量。

1 有機(jī)污染物前處理現(xiàn)狀

液固萃取方式為常用的樣品有機(jī)物前處理方法，是指在不同溶劑內(nèi)通過有機(jī)物的具體溶解度，提取出待測有機(jī)物，索氏提取為早期傳統(tǒng)方式，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷提升，產(chǎn)生了大量萃取技術(shù)，如超聲萃取、微波萃取等，但仍有機(jī)溶劑用量較大，萃取時間過長，且沒有萃取效率較低。在水資源監(jiān)測中，因其具有較多采樣點(diǎn)、較大樣品數(shù)量及較強(qiáng)時效性，尤其是在應(yīng)急監(jiān)測環(huán)節(jié)，如選取以上方式進(jìn)行處理，已經(jīng)與高效、經(jīng)濟(jì)進(jìn)行水環(huán)境監(jiān)測的現(xiàn)代化需求不符。為更好地提升檢測質(zhì)量，本文選用快速溶劑萃取法進(jìn)行監(jiān)測，相比其他方式，其具有有機(jī)溶劑用量小、速度快速及高回收率等優(yōu)勢。目前，在水環(huán)境固相物質(zhì)，如底泥、土壤等的揮發(fā)性、半揮發(fā)性及持久性有機(jī)物分析、監(jiān)測中得到了廣泛應(yīng)用。

2 快速溶劑萃取技術(shù)分析

2.1 技術(shù)原理

第一，溫度升高。提高溫度對基體效應(yīng)的遏制極為有利，能夠進(jìn)行動力學(xué)的快速解析，減小溶劑粘度，加快溶劑分子擴(kuò)散到基體內(nèi)的速度，最終實(shí)現(xiàn)萃取效率提升的目的。 50℃～200℃為此儀器的允許溫度范圍，75℃～125%為一般溫度范圍，針對一般污染物通常會選用100℃。在高壓情況下進(jìn)行加熱，需保證10min為最低高溫時間段，試驗(yàn)表明不具備顯著的熱降解現(xiàn)象，可用做萃取樣品內(nèi)極易發(fā)揮的成分。第二，壓力增加。伴隨壓力的不斷增加，也會提升液體的沸點(diǎn)，在高溫情況下，壓力增加將導(dǎo)致溶劑處于液體，且迅速布滿萃取池，與氣體溶解溶質(zhì)能力相比，液體溶解溶質(zhì)的能力更大，進(jìn)而對萃取效率大幅度提升，且降低容易揮發(fā)的物質(zhì)的揮發(fā)性，提高系統(tǒng)的能力及安全。1000到300psi為此儀器允許壓力范圍，通常將1500psi作為最常使用壓力。第三，多次循環(huán)。按照“少量多次”的萃取原理，在萃取環(huán)節(jié)通過新鮮溶劑的若干次靜態(tài)循環(huán)，逐步靠近動態(tài)循壞，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)萃取效率提升，通常循壞數(shù)量為2到3個，既能實(shí)現(xiàn)萃取目的。

2.2 操作過程

（1）準(zhǔn)備樣品。于萃取效率而言，如樣品含水將大大降低其效率，為此在萃取前期必須采取措施進(jìn)行干燥，如自然風(fēng)干、干燥劑添加等，不得選取硫酸鈉（高溫下易凝結(jié)）。樣品選擇時，要求選取表面積較大的顆粒，這樣才能提高萃取效率，同時要求必須對顆粒進(jìn)行研磨，確保在0.5mm以下控制其粒徑，如樣品屬于聚合體，要求在低溫下進(jìn)行，如液體氮處于溫度較低的狀態(tài)下，需先摻加添加劑再進(jìn)行研磨。萃取環(huán)節(jié)還需將分散劑摻入，如海砂、硅藻土等較細(xì)的顆粒，只有這樣才能達(dá)到萃取效率提升的目的。（2）選取萃取劑。于目標(biāo)化合物萃取而言，萃取劑的選擇是否合理極為關(guān)鍵。在快速溶劑萃取法內(nèi)通常可選取有機(jī)試劑、水和緩沖溶劑等，不得選取鹽酸、硫酸等強(qiáng)酸。按照相似相溶原理，萃取劑的極性必須與目標(biāo)化合物極為相似，極性溶劑不同的混合物能夠萃取各類化合物，一般選取二氯甲烷、石油醚等作為溶劑使用。（3）技術(shù)特點(diǎn)。在充滿樣品的萃取池泵入溶劑，通過幾分鐘溫度、壓力增加后，萃取池加熱后將其內(nèi)萃取物向收集瓶內(nèi)輸運(yùn)，隨后進(jìn)行凈化、脫水及濃縮作業(yè)，為色譜分析提供依據(jù)。

2.3 適用范圍

快速溶劑萃取法往往用于萃取固體物質(zhì)，如底泥等中酸性、堿性或中性物質(zhì)檢測，目前使用最多的為水環(huán)境有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥等萃取。

2.4 對比分析

對比其他傳統(tǒng)萃取技術(shù)。于傳統(tǒng)液固萃取法相比，快速溶劑萃取具有可替代性，能夠替代超聲萃取、索氏提取等方法，如表1所示。

由此可見，在以上5種萃取方法中，樣品量相同，快速溶劑萃取法使用的溶劑最低，時間方面，也最快速。由此得出，與其他傳統(tǒng)萃取方法相比，快速溶劑萃取法更節(jié)約溶劑量及萃取時間，具有更高效率。

3 結(jié)束語

綜上所述，伴隨科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，我國水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)也越來越先進(jìn)?？焖偃軇┹腿〖夹g(shù)因其自身優(yōu)勢，在有機(jī)污染物檢測中得到了廣泛的應(yīng)用，并進(jìn)一步提升了萃取效率，完善了檢測體系，為水環(huán)境監(jiān)測事業(yè)健康、持續(xù)發(fā)展提供了可靠保障。

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