劉 熙

(河北省邯鄲水文水資源勘測(cè)局，河北 邯鄲 056001)

測(cè)定高濃度NH3-N的三種取樣方法比較分析

劉 熙

(河北省邯鄲水文水資源勘測(cè)局，河北 邯鄲 056001)

采用納氏試劑分光光度比色法，用三種取樣方法對(duì)水中NH3-N濃度高的水樣進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果表明：方法一和方法二的取樣方法測(cè)得結(jié)果相對(duì)來(lái)說(shuō)比較接近，儀器測(cè)定的吸光度相對(duì)穩(wěn)定，適合測(cè)定含高濃度NH3-N的水樣；方法三相對(duì)來(lái)說(shuō)誤差較大不適合測(cè)定含高濃度NH3-N的水樣。

氨氮；高含量；三種；取樣方法

水中氨氮主要來(lái)源于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用分解的產(chǎn)物，以及一些工業(yè)廢水和農(nóng)田排水等。氨氮是評(píng)價(jià)水質(zhì)類(lèi)別的主要指標(biāo)之一，也是測(cè)定水和廢水水質(zhì)分析中最常做的項(xiàng)目之一。測(cè)定氨氮的方法有很多，本文選取納氏試劑比色法進(jìn)行分析，此方法操作起來(lái)簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速。

1 試劑與儀器

1.1 原理

測(cè)定氨氮采用納氏試劑分光光度比色法，其原理是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于420 nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。

1.2 試劑

納氏試劑(HgI2-KI-NaOH)、酒石酸鉀鈉、氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液121185 GBW(E)、氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)120534

1.3 儀器

可見(jiàn)分光光度計(jì)(VIS-723N)、光程為10 mm的(玻璃)比色皿、蒸餾器、50 ml具塞比色管，100 ml容量瓶、刻度吸管(5 ml、10 ml)

2 影響因素

2.1 實(shí)驗(yàn)用水

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為無(wú)氨水。無(wú)氨水配制方法常用蒸餾法：在1 000 ml蒸餾水中加入0.1 L濃硫酸，在全玻璃蒸餾器中重新蒸餾，前50 ml初留液倒掉，其余蒸餾出的液體接入具塞磨口的玻璃瓶中，留用。無(wú)氨水應(yīng)密塞保存，防止空氣中氨或銨鹽進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中，否則試驗(yàn)空白會(huì)達(dá)不到要求。

2.2 實(shí)驗(yàn)反應(yīng)時(shí)間

此方法要求加入試劑搖勻后放置10 min再測(cè)量吸光度，我們?cè)诓煌磻?yīng)時(shí)間下，測(cè)定空白值、標(biāo)準(zhǔn)樣及實(shí)驗(yàn)樣的吸光度，計(jì)算其濃度含量，進(jìn)行比較。結(jié)果顯示，反應(yīng)少于10 min時(shí)，顯色不完全，測(cè)定吸光度小，結(jié)果偏低；10～30 min時(shí)，顯色較穩(wěn)定，吸光度幾乎沒(méi)有變化，測(cè)定結(jié)果正常；到30～60 min時(shí)，水樣反應(yīng)顏色逐漸加深，吸光度呈增大趨勢(shì)。

2.3 水中其它干擾物質(zhì)

如果水樣帶有顏色、渾濁或者含有其它一些干擾物質(zhì)時(shí)，就會(huì)影響氨氮結(jié)果的測(cè)定。因此在操作過(guò)程中，我們要提前對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，水樣較清潔時(shí)，可采用絮凝沉淀法；水樣污染嚴(yán)重時(shí)，要采用蒸餾法。

2.4 濾紙

有些水樣需要通過(guò)濾紙過(guò)濾處理，而濾紙中一般都含有銨鹽。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)對(duì)濾紙的沖洗次數(shù)越多影響就越小。因此在預(yù)處理時(shí)應(yīng)少量多次沖洗濾紙，以此來(lái)降低對(duì)水樣測(cè)定的影響。

3 分析步驟

3.1 校準(zhǔn)曲線

在8個(gè)50 ml具塞比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.00 ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，加水至標(biāo)線。然后加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0 ml，搖勻。放置10 min后，在波長(zhǎng)420 nm下，用10 mm比色皿，以無(wú)氨水作參比，測(cè)量吸光度。

以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的NH3-N含量為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

圖1 核準(zhǔn)曲線

取樣體積x(ml)0．000．501．002．003．005．007．0010．00吸光度y0．0180．0410．0570．1010．1320．2060．2850．411結(jié)果R=0．9995 t=0．248(合格) y=0．039x

3.2 測(cè)定步驟

本次采用三種取樣方法，測(cè)定水中高濃度NH3-N的含量，方法如下：

方法一：

(1)吸取水樣5 ml，至50 ml比色管中，然后用水稀釋至標(biāo)線。

(2)用刻度吸管加入1.0 ml酒石酸鉀鈉溶液，蓋塞搖勻，再加入1.0 ml納氏試劑，蓋塞搖勻。

(3)將水樣放置10 min后，在波長(zhǎng)420 nm下，用10 mm(玻璃)比色皿，以無(wú)氨水作參比，測(cè)量其吸光度。

方法二：

(1)吸取水樣10 ml，至100 ml容量瓶中，然后用水稀釋至標(biāo)線。

(2)把容量瓶中稀釋好的水樣搖勻后，直接倒入50 ml比色管中。

(3)同方法一(2)、(3)步一致。

方法三：

(1)直接吸取水樣50 ml至比色管中。

(2)同方法一(2)、(3)步一致。

3.3 計(jì)算公式

CN=ρA/bV

式中：ρ為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度；A為該水樣的吸光度；b為斜率；V為取樣體積(ml)。

3.4 分析結(jié)果

按要求把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)120534配制成待測(cè)的溶液，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果

采取部分高濃度氨氮的水樣，采用納氏試劑分光光度法測(cè)定，并對(duì)三種取樣方法結(jié)果進(jìn)行比對(duì)。

表3 三種取樣方法測(cè)定的結(jié)果 mg/L

表3可以看出，方法一與方法二測(cè)得的結(jié)果相對(duì)來(lái)說(shuō)比較接近，而方法三與前兩種方法測(cè)得的結(jié)果相對(duì)來(lái)說(shuō)偏??；所有水樣都是加入1.00 ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得的回收率，方法一與方法二在范圍內(nèi)(95-105)，方法三加標(biāo)回收率不在正常范圍內(nèi)，因此，方法三測(cè)得數(shù)據(jù)誤差較大，僅供參考，不可提供。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)三種取樣方法測(cè)同一個(gè)樣品，方法一與方法二測(cè)得結(jié)果比較接近，測(cè)定的吸光度比較穩(wěn)定，而方法三測(cè)得結(jié)果與前兩種方法差別較大一些，所以在我們測(cè)定水中氨氮濃度較高時(shí)，可以采取方法一和方法二，而方法三因?yàn)闈舛容^大，吸光度超過(guò)了標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高吸光度，因此儀器測(cè)定的吸光度不穩(wěn)定，造成的誤差較大，測(cè)得的數(shù)據(jù)相對(duì)偏小，所以不利于我們有效地提供可靠數(shù)據(jù)。

[1]水質(zhì) 銨的測(cè)定 納氏試劑比色法 GB7479-1987.國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.

[2]高春燕.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮的影響因素分析.環(huán)境科學(xué)導(dǎo)刊.2010.

2016-10-17

劉熙(1982-)，女，河北邯鄲人，工程師，主要從事水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)工作。

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1004-1184(2017)01-0064-02