馮麗丹,盛文軍,畢 陽,*,柴守環(huán),Yury Zubarev,李霽昕,成東陽,Alexander Kanarskiy

(1.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,甘肅蘭州 730070;2.甘肅梓園生物工程有限責(zé)任公司,甘肅蘭州 730070;3.“利沙文科”西伯利亞園藝研究所,巴爾瑙爾 656045)

R134a亞臨界流體萃取沙棘籽油的工藝優(yōu)化及品質(zhì)評價(jià)

馮麗丹1,盛文軍1,畢 陽1,*,柴守環(huán)2,Yury Zubarev3,李霽昕1,成東陽1,Alexander Kanarskiy3

(1.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,甘肅蘭州 730070;2.甘肅梓園生物工程有限責(zé)任公司,甘肅蘭州 730070;3.“利沙文科”西伯利亞園藝研究所,巴爾瑙爾 656045)

研究采用R134a(1,1,1,2-四氟乙烷)亞臨界流體萃取沙棘籽油。在原料粒度、萃取時(shí)間和萃取溫度三個(gè)單因素篩選的基礎(chǔ)上,以籽油提取率為響應(yīng)值,對這三個(gè)因素進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化,得到最佳工藝參數(shù):原料粒度32目,萃取時(shí)間60 min,萃取溫度55 ℃,在此條件下籽油提取率可達(dá)80.7%,所得籽油的碘值、過氧化值、酸價(jià)和VE含量分別為(178.83±0.54) g/100 g、(0.151±0.001) g/100 g、(3.412±0.112) mg KOH/g、(198±1.73) mg/100 g,以上指標(biāo)均滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(SL 493-2010)的要求,其中碘值和VE含量分別高出行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)下限27.74%和65%,過氧化值和酸價(jià)分別低于標(biāo)準(zhǔn)上限39.6%和77.25%。綜上所述,采用亞臨界R134a法萃取沙棘籽油具有籽油提取率高、加工成本低及理化品質(zhì)優(yōu)良等特點(diǎn)。

R134a,亞臨界,響應(yīng)面優(yōu)化,沙棘籽油

沙棘(HippophaerhamnoidesL.)為胡頹子科酸刺屬的灌木或小喬木,別名黑刺、酸刺[1],我國沙棘面積約占全世界沙棘總面積的95%[2]。種植沙棘可改良土壤、防止水土流失[3-4],沙棘漿果營養(yǎng)及功能成分豐富,可生產(chǎn)果汁和果酒等產(chǎn)品[5-6],其籽油富含多種不飽和脂肪酸和功能成分,具有抗氧化[7]、護(hù)肝[8]、抗炎[9-10]等多種生物活性。

油脂常用提取方法有壓榨法、溶劑法和CO2超臨界萃取法等。壓榨法出油率低,壓榨前需要高溫處理,對油脂中活性成分破壞嚴(yán)重[11]。溶劑法主要采用石油醚[12]、正己烷[13-14]、丙酮[1]、乙酸乙酯[15-16]等溶劑提取,但該法操作過程繁瑣,周期較長,產(chǎn)品中的溶劑殘留存在安全隱患。CO2超臨界萃取法是一種新型萃取技術(shù),其萃取條件溫和,產(chǎn)品中活性物質(zhì)損傷較小,無溶劑殘留[17],但該法對設(shè)備要求嚴(yán)格,生產(chǎn)成本相對較高,難以規(guī)?；痆18]。

亞臨界流體具有高密度、低黏度、擴(kuò)散能力強(qiáng)等特點(diǎn)[19]。萃取溶劑R134a,化學(xué)名稱為1,1,1,2-四氟乙烷,沸點(diǎn)為-26.1 ℃,常溫常壓下為氣態(tài),殘留率極低,與其他亞臨界萃取溶劑如異丁烷、氟利昂等相比,具有低毒、惰性、不易燃、臨界條件(臨界溫度Tc=101.1 ℃,臨界壓力Pc=4.06 MPa)溫和、不破壞臭氧層等優(yōu)點(diǎn)[20],目前已作為亞臨界流體的首選。亞臨界較超臨界萃取,具有操作條件溫和、對設(shè)備壓力要求不高及成本較低的優(yōu)點(diǎn)[21];與溶劑萃取相比,亞臨界萃取效率高,操作簡便,能同時(shí)萃取和分離,有效縮短了操作時(shí)間,溶劑的循環(huán)利用還可降低對環(huán)境的污染[22]。采用R134a亞臨界萃取的報(bào)道僅涉及棕櫚油[23]、磷蝦油[24]、文冠果籽油[25]和花椒籽油[26]等不多的油脂,鮮見在沙棘籽油方面的研究報(bào)道。

本實(shí)驗(yàn)以沙棘果籽為原料,在原料粒度、萃取時(shí)間和萃取溫度單因素篩選的基礎(chǔ)上,以籽油提取率為響應(yīng)值,采用響應(yīng)面法優(yōu)化亞臨界流體R134a提取沙棘籽油的最佳工藝參數(shù),并對所提油脂的感官和理化指標(biāo)進(jìn)行評價(jià),以期為沙棘籽油的有效提取提供方法和理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

沙棘果籽 甘肅高原圣果沙棘開發(fā)有限公司;R134a 山東淄博華安化工有限公司;碘化鉀、氫氧化鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、三氯甲烷、無水乙醇、環(huán)己烷、冰乙酸等試劑 均由天津市福晨化學(xué)試劑廠生產(chǎn),均為分析純。

YLJ-16-3亞臨界萃取裝置 甘肅梓園生物工程有限責(zé)任公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 原料預(yù)處理 先去除沙棘果籽中的果梗和沙石等雜質(zhì),清水洗滌后瀝干,然后放入40 ℃烘箱內(nèi)烘干,取出備用。

1.2.2 沙棘籽油的亞臨界萃取 參照李冰等[25]的方法略作修改。將沙棘籽粉碎至一定顆粒度后過篩,稱取500 g,裝入萃取袋后置于容量為3 L的萃取釜中,并關(guān)閉進(jìn)料閥。打開排空閥,通過真空泵對萃取釜進(jìn)行排氣,保證釜內(nèi)空氣排除干凈,使釜內(nèi)壓力降至-0.5 MPa。關(guān)閉排空閥,打開進(jìn)液閥門,溶劑罐內(nèi)的R134a溶劑經(jīng)高壓柱塞泵輸送,再經(jīng)過板式換熱器加熱到一定溫度,使R134a達(dá)到亞臨界狀態(tài)后經(jīng)柱塞泵注入萃取釜內(nèi),通過視鏡觀察液位至溶劑淹沒原料狀態(tài),調(diào)節(jié)萃取壓力為0.7 MPa,一定時(shí)間內(nèi)萃取物料3次;萃取結(jié)束后提取液進(jìn)入分離釜經(jīng)減壓升溫,使溶劑汽化分離,汽化后的溶劑經(jīng)加壓、冷凝液化后重新進(jìn)入溶劑罐。合并3次萃取分離的產(chǎn)物,得到沙棘籽毛油。毛油于4 ℃、16000 r/min的條件下離心除雜,得到成品籽油。

1.2.2.1 單因素萃取條件的篩選 亞臨界初始萃取條件為:萃取溫度55 ℃,萃取壓力0.7 MPa,萃取時(shí)間(1.2.2中三次萃取時(shí)間的總和)為60 min,原料粒度為20目,上樣量約500 g。以籽油提取率為評價(jià)指標(biāo),對原料粒度(20、40、60和80目)、時(shí)間(40、60、80、100和120 min)以及溫度(25、35、45、55和65 ℃)3個(gè)單因素指標(biāo)進(jìn)行篩選,每個(gè)處理重復(fù)3次。

1.2.2.2 萃取條件的響應(yīng)面優(yōu)化 根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以原料粒度、萃取時(shí)間和溫度為考察因素,利用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行參數(shù)優(yōu)化,因素水平設(shè)計(jì)見表1,以籽油提取率為響應(yīng)值。

1.2.3 籽油提取率的測定 參照GB/T5512-2008[27]并略作修改。稱取粉樣1.0 g置于濾紙筒內(nèi),用脫脂棉塞入上部,壓住試樣,轉(zhuǎn)入索氏抽提器內(nèi),注入乙醚回流,提取溫度為60 ℃,提取時(shí)間6 h,收集提取液除去溶劑后105 ℃烘干至恒重,計(jì)算總油脂含量,總油脂含量(%)=烘干后油脂的重量/沙棘籽粉重量×100,經(jīng)測定沙棘籽中總油脂含量為9.07%。本實(shí)驗(yàn)中沙棘籽油提取率計(jì)算公式如下:

籽油提取率(%)=M1/(M2×W)×100

式中:M1表示萃取所得油脂質(zhì)量,g;M2代表沙棘籽粉重量,g;W表示沙棘籽粉中總油脂的含量,%。

1.2.4 感官及理化指標(biāo)的測定 感觀指標(biāo)、酸價(jià)和過氧化值的測定均參照GB/T 5009.37-2003[28]規(guī)定的方法;碘值的測定參照GB/T 5532-2008[29]規(guī)定的方法;VE含量的測定參照GB/T 5009.82-2003[30]規(guī)定的方法;折光系數(shù)參照GB/T 5527-2010[31]規(guī)定的方法。

1.2.5 數(shù)據(jù)處理 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Design-Expert 8.05b和SPSS 19.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行分析。運(yùn)用Design-Expert 8.05b軟件進(jìn)行Box-Behnken設(shè)計(jì)及回歸性等分析,用p檢驗(yàn)驗(yàn)證回歸系數(shù)的顯著性和模型方程的顯著性,方程的擬合性由R2確定。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素萃取條件的篩選

2.1.1 原料粒度對沙棘籽油提取率的影響 隨著原料粒度的升高,籽油提取率呈先上升后下降的趨勢。當(dāng)粒度為40目時(shí),籽油提取率最高,達(dá)65.4%,較粒度20、60和80目的籽油提取率分別高出42.4%、56.1%和91.3%(p<0.05)(圖1)。原料粒度大,細(xì)胞壁破碎不充分,不利于籽油的萃取。隨著粒度降低,增大了物料和流體的接觸面積,籽油提取率上升[25]。當(dāng)粒度太小時(shí),油脂從物料中擴(kuò)散出來的阻力增大,使籽油提取率下降。此外,粒度過小,物料易透出萃取袋,飄浮在流體中進(jìn)入分離罐,影響油脂的潔凈度。故用于亞臨界萃取沙棘籽油的原料粒度以40目為宜。

圖1 原料粒度對沙棘籽油提取率的影響Fig.1 Effects of raw material particle size on theextraction rate of sea-buckthorn seed oil注:不同字母代表顯著性差異(p<0.05),圖2、圖3同。

2.1.2 萃取時(shí)間對沙棘籽油提取率的影響 由圖2可知,萃取時(shí)間40～60 min內(nèi),籽油提取率呈上升趨勢,60 min時(shí),籽油提取率最高,達(dá)69.1%,隨著時(shí)間的繼續(xù)延長,提取率下降,萃取時(shí)間超過80 min后,提取率仍有一定下降趨勢,但差異不顯著,保持相對平穩(wěn)狀態(tài)。萃取時(shí)間為60 min時(shí)的籽油提取率較40、80、100和120 min分別高出了39.2%、19.7%、22.9%和26.2%(p<0.05)。亞臨界萃取過程是溶劑與溶質(zhì)的傳質(zhì)平衡過程,這種平衡需要一定時(shí)間來實(shí)現(xiàn),亞臨界萃取初期,R134a亞臨界流體與沙棘籽粉末沒有充分接觸,籽油提取率較低;隨著萃取時(shí)間的延長,溶劑與溶質(zhì)之間的溶解與傳質(zhì)過程良好,籽油提取率不斷提高,直到溶劑與溶質(zhì)的化學(xué)式相等,達(dá)到了動(dòng)態(tài)平衡,此時(shí)提取時(shí)間為60 min。當(dāng)提取時(shí)間超過60 min后,沙棘籽粉末中的油脂含量不斷減少,亞臨界流體的傳質(zhì)動(dòng)態(tài)平衡過程遭到破壞,溶劑中的化學(xué)勢高于沙棘籽粉末,正向反應(yīng)趨勢減弱而逆向反應(yīng)趨勢增強(qiáng),導(dǎo)致籽油提取率呈下降趨勢[25-26,32]。

圖2 萃取時(shí)間對沙棘籽油提取率的影響Fig.2 Effects of extraction time on the extraction rate of sea-buckthorn seed oil

2.1.3 萃取溫度對沙棘籽油提取率的影響 當(dāng)溫度在25～35 ℃范圍內(nèi),萃出籽油的顏色呈金黃色,但提取率較低,隨著溫度的升高,其顏色開始向棕紅色轉(zhuǎn)變,萃取溫度為45 ℃,提取率最高為56.6%,顯著高于其他各組(p<0.05)。隨著萃取溫度繼續(xù)上升,籽油顏色加深,當(dāng)溫度超過55 ℃時(shí),籽油提取率仍有下降趨勢,但差異不顯著,保持相對平穩(wěn)的狀態(tài)。45 ℃時(shí)的籽油提取率最高,較25、35、55和65 ℃處理分別高出了41.5%、37.1%、15.9%和23.5%(圖3)。溫度升高可以加快分子熱運(yùn)動(dòng)的速度,提高溶劑的溶解能力,使籽油提取率增加,當(dāng)溫度超過45 ℃時(shí),籽油提取率反而下降,這是由于高溫時(shí)R134a亞臨界流體的密度降低,削弱了其攜帶油脂的能力,從而導(dǎo)致籽油提取率的降低[26,32]。萃取溫度過高會(huì)影響籽油中熱敏性成分的活性。因此,45 ℃可作為沙棘籽油的亞臨界萃取最佳溫度。

圖3 萃取溫度對沙棘籽油提取率的影響Fig.3 Effects of extraction temperature on the extraction rate of sea-buckthorn seed oil

2.2 沙棘籽油提取的響應(yīng)面優(yōu)化

2.2.1 模型建立及其方差分析 對表2中實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合,得到相關(guān)回歸系數(shù),其二次多項(xiàng)式方程為:

表2 二次響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Experimental design and test results in response surface analysis

表3 二次響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)回歸模型方差分析Table 3 Analysis of variance for the regression model in response surface analysis

注:“*”代表差異顯著(p<0.05);“**”代表差異極顯著性(p<0.01)。

Y=74.18-11.28A+1.26B+8.69C-2.12AB-5.98AC-1.2BC-18.72A2-8.89B2-12.59C2。

2.2.2 響應(yīng)面交互作用分析 分別將模型中的原料粒度、萃取時(shí)間和溫度的一個(gè)因素固定在0水平,繪制其他2個(gè)因素交互作用對沙棘籽油提取率的三維曲面圖,其結(jié)果見圖4。

圖4 兩因素交互作用對沙棘籽油提取率的影響Fig.4 The effect of two factors on the extractionrate of sea-buckthorn seed oil

隨原料粒度的變小和萃取時(shí)間的增加,籽油提取率均呈先上升后下降趨勢,粒度在-0.75至0.25水平(即25至45目),萃取時(shí)間在-0.75水平至0.9水平(即45至78 min)范圍內(nèi),籽油提取率有極大值(圖4A)。原料粒度在-0.9至0.25水平(即22至45目),萃取溫度在-0.25至0.8水平(即40至61 ℃)范圍內(nèi),籽油提取率有極大值;隨著萃取溫度的升高,籽油提取率主要表現(xiàn)為上升趨勢,而隨著粒度的逐漸變小,籽油提取率呈先升后降趨勢(圖4B)。萃取時(shí)間在-0.25至0.25水平(即55至65 min),萃取溫度在-0.25至1水平(即40至65 ℃)范圍內(nèi),籽油提取率有極大值,隨著萃取溫度的升高,籽油提取率主要呈上升變化趨勢,隨著萃取時(shí)間的增加,籽油提取率呈先上升后下降趨勢(圖4C)。由以上分析可知,因素的交互作用分析與表3中的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

表4 亞臨界萃取沙棘籽油的主要指標(biāo)與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(SL 493-2010)對比Table 4 Comparison of the main index of sub critical extraction and industry standard(493-2010 SL)

2.2.3 亞臨界萃取條件的確定 為了進(jìn)一步確證最佳點(diǎn)的值,對實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ瓦M(jìn)行響應(yīng)面典型分析,根據(jù)二次回歸的數(shù)學(xué)模型分析結(jié)果,最優(yōu)條件:粒度為32.6目,萃取時(shí)間為61.8 min,萃取溫度為54 ℃,預(yù)測籽油提取率為78.2%?？紤]到實(shí)際操作的便利,提取工藝參數(shù)修正為：粒度32目,萃取時(shí)間60 min,萃取溫度55 ℃,以上條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,籽油提取率分別為80.2%、82.7%、79.1%,平均提取率為80.7%。對驗(yàn)證結(jié)果與預(yù)測值之間的離差進(jìn)行單樣本t檢驗(yàn),t統(tǒng)計(jì)量等于2.316,p值(雙尾)等于0.147,在0.05水平下差異不顯著,說明該響應(yīng)面模型能準(zhǔn)確優(yōu)化工藝條件,實(shí)測結(jié)果與響應(yīng)面擬合所得方程的預(yù)測值符合良好,通過響應(yīng)面優(yōu)化得到的回歸方程具有一定的指導(dǎo)意義。

2.3 感官及理化指標(biāo)評價(jià)

R134a亞臨界流體萃取優(yōu)化條件下得到的沙棘成品籽油,其狀態(tài)為橙紅色清澈液體,具有沙棘籽油特殊的香味,無異味。其碘值、過氧化值、酸價(jià)、VE和折光系數(shù)均滿足中華人民共和國水利行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SL 493-2010[33]的要求,其中碘值和VE含量分別高出下限標(biāo)準(zhǔn)27.74%、65%,過氧化值和酸價(jià)分別低于上限標(biāo)準(zhǔn)的39.6%、77.25%(表4)。

油脂受氧氣、溫度、水分、光照等條件的作用,會(huì)產(chǎn)生水解或氧化作用,影響油脂的感官和理化品質(zhì)[34],碘值、過氧化值、酸價(jià)、VE和折光系數(shù)是對油脂新鮮度和穩(wěn)定性的重要評價(jià)指標(biāo)。表4結(jié)果顯示:采用R134a亞臨界流體萃取得到的沙棘籽油具有較低的過氧化值、酸價(jià),較高的碘值,富含VE,表明R134a是一種適合沙棘籽油萃取的亞臨界溶劑,同時(shí)也說明優(yōu)化的萃取參數(shù),條件溫和,對活性成分損傷或損失較小,油脂新鮮度高,可以為沙棘籽油的有效提取提供參考。

3 結(jié)論

采用Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)合響應(yīng)面分析優(yōu)化R134a亞臨界流體萃取沙棘籽油,最佳優(yōu)化條件為:原料粒度32目、萃取時(shí)間60 min,萃取溫度55 ℃,在此條件下,籽油提取率為80.7%,與預(yù)測值差異不顯著,進(jìn)一步驗(yàn)證了模型的可靠性。通過品質(zhì)指標(biāo)的測定與分析,表明亞臨界優(yōu)化后的萃取條件溫和,油脂新鮮度較高,可為沙棘籽油的萃取提供一定技術(shù)支撐。

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Processing optimization and quality evaluation of R134a subcritical fluid extraction of sea-buckthorn seeds oil

FENG Li-dan1,SHENG Wen-jun1,BI Yang1,*,CHAI Shou-huan2,Yury Zubarev3,LI Ji-xin1,CHENG Dong-yang1,Alexander Kanarskiy3

(1.College of Food Science and Engineering,Gansu Agricultural University,Lanzhou 730070,China;2.Gansu Ziyuan Biological Engineering Co.,Ltd.,Lanzhou 730070,China;3.Lisavenko Research Institute of Horticulture for Siberia,Barnaul 656045,Russia)

The sub-critical R134a(1,1,1,2-tetrafluoroethane)was employed to extract sea-buckthorn seed oil in the study. Based on the single factor screening involved the granularity of seed,the extracting time and the temperature,the response surface method(RSM)was exerted with three influential factors ranged in each individual optimal level,with the seed oil exacting rate as indicator. The optimized parameters of extraction were as follows:the granularity of seeds was 32 meshes,the extracting time for 60 min,the extracting temperature at 55 ℃. Under the conditions above mentioned,the extracting rate of sea-buckthorn seed oil reached to 80.7%. The iodine value,peroxide value,acid value and VEcontent as(178.83±0.54) g/100 g,(0.151±0.001) g/100 g,(3.412±0.112) mg KOH/g,(198±1.73) mg/100 g respectively. The quality of the extracted seed oil met the criteria of the industry standard(SL493-2010). The iodine value and vitamin E content exceeded the lower limit with 27.74% and 65% higher. The peroxide value and acid value were 39.6% and 77.25% lower than the high limit. It was suggested that the extracting of sea-buckthorn seed oil with sub-critical R134a performs as higher yield,lower processing cost and good quality.

R134a;sub-critical;optimization of response surface;sea-buckthorn seeds oil

2016-08-09

馮麗丹(1981-)，女，碩士，講師，研究方向:食品科學(xué)，E-mail:yanzedan1982@163.com。

*通訊作者:畢陽(1962-)，男，博士，教授，主要從事食品科學(xué)及采后生物學(xué)與技術(shù)方面的研究，E-mail：beyang62@163.com。

國家國際科技合作專項(xiàng)項(xiàng)目(2014DFR31230)。

TS224.4

B

1002-0306(2017)02-0240-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.02.038