李曉強(qiáng)，陳克玲

（新疆阿克蘇地區(qū)藥品檢驗(yàn)所，新疆 阿克蘇 843000）

探究歸芪參膠囊功效成分及檢驗(yàn)方法

李曉強(qiáng)，陳克玲

（新疆阿克蘇地區(qū)藥品檢驗(yàn)所，新疆 阿克蘇 843000）

作為一種保健食品，歸芪參膠囊能夠有效的增強(qiáng)人體的免疫力，針對(duì)人體中出現(xiàn)免疫力低下、血?dú)獠蛔愕葐?wèn)題，能夠很好的利用歸芪參膠囊來(lái)緩解，在歸芪參膠囊的配方中主要包括黨參、枸杞子、黃芪、當(dāng)歸等，在經(jīng)過(guò)合理的處理之后能夠制成相應(yīng)的制劑，作為人們改善身體免疫力的藥品之一。

歸芪參膠囊；黃芪甲苷；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；功效成分；檢驗(yàn)方法

在歸芪參膠囊中的標(biāo)志性成分主要是黃芪甲苷，該物質(zhì)是從黃芪中提取出來(lái)的，也被稱(chēng)之為超級(jí)黃芪多糖，是一種結(jié)晶粉末。人體在服用黃芪甲苷之后，身體免疫力能夠得到有效的增強(qiáng)，進(jìn)而提高其抗病能力。

1 歸芪參膠囊功效成分檢驗(yàn)

1.1 檢驗(yàn)準(zhǔn)備

儀器主要包括分析天平、C18色譜柱、蒸發(fā)光檢測(cè)器、高效液相色譜儀，試劑主要包括山東禹王、色譜純、乙腈以及部分市售分析純。

1.2 含量測(cè)定

在測(cè)定歸芪參膠囊成分的時(shí)候參照的是《中國(guó)藥典》（2015年版）中規(guī)定的黃芪顆粒含量測(cè)定方法，在試驗(yàn)中需要按照相關(guān)色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)來(lái)進(jìn)行[1]。十八烷基硅烷鍵合硅膠作為色譜柱的主要填充劑，乙腈和水作為流動(dòng)相，兩者之間的比例為35∶65，在計(jì)算理論板數(shù)的時(shí)候參照的是黃芪甲苷峰，一般理論板數(shù)要≥4000。在配置對(duì)照品溶液的時(shí)候，首先需要取相同的黃芪甲苷，精密稱(chēng)定適量對(duì)照藥品之后，然后在其中加入適量甲醇，將其配置成0.1 mg/mL溶液，為對(duì)照品溶液。在制備供試品溶液的時(shí)候，首先取出2.5 g本品裝量差異內(nèi)容物，并將其仔細(xì)研磨，然后進(jìn)行超聲處理，并有效的控制好四件，一般在30 min左右，當(dāng)處理完之后對(duì)其進(jìn)行稱(chēng)定，根據(jù)所失重量補(bǔ)充適量的水，搖勻后作離心處理。用精密量取出25 mL續(xù)率液，其中加入水飽和正丁醇，振搖，分四次進(jìn)行提取，每次為25 mL，將其合并成正丁醇提取液，在洗滌的時(shí)候使用氨試液，分三次，每次30 mL，當(dāng)取出洗液之后蒸干正丁醇，并用甲醇溶液溶解殘?jiān)?，? mL量瓶中轉(zhuǎn)移，用甲醇進(jìn)行稀釋?zhuān)瑩u勻即得[2]。

1.3 考察屬性

取適量不含有黃芪藥材的溶液作為歸芪參膠囊陰性樣品，按照上述的方式制備出適量的陰性供試品溶液。分別將抽取的20 μL供試品溶液、對(duì)照品溶液和陰性樣品溶液，規(guī)范注入到液相色譜儀當(dāng)中，對(duì)色譜儀變化情況進(jìn)行詳細(xì)記錄。

結(jié)果顯示，黃芪甲苷和供試品溶液中的各組分都得到了良好的分離，黃芪甲苷測(cè)定結(jié)果不會(huì)受到敷料的干擾，該檢驗(yàn)方法具有良好的專(zhuān)屬性[3]。

1.4 考察對(duì)照品線(xiàn)性關(guān)系

在25 mL量瓶中放入10 mg黃芪甲苷對(duì)照品，一定要保證計(jì)量精確，經(jīng)過(guò)甲醇溶解之后需要進(jìn)行定容，制備出0.4 mg/mL對(duì)照品溶液；然后分別在相應(yīng)的量瓶中放入1 mL、2 mL、3 mL、6 mL、8 mL對(duì)照品，經(jīng)過(guò)甲醇溶解后定容，制備出的溶液分別是0.04 mg/mL、0.08 mg/mL、 0.16 mg/mL、0.2 mg/mL、0.32 mg/mL；最后將供試品溶液和各種濃度的溶液分別吸取20 μL，向液相色譜儀中注入，記錄色譜圖[4]。在測(cè)定含量的時(shí)候充分參照峰面積，其中橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)分別是峰面積與進(jìn)樣量，計(jì)算回歸方程。

結(jié)果顯示，當(dāng)濃度控制在0.04～0.32 mg/mL范圍內(nèi)的時(shí)候，黃芪甲苷的線(xiàn)性關(guān)系良好。

1.5 精密度

甲、乙兩個(gè)分析人員分別對(duì)同一批樣品在不同的時(shí)間進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果顯示，甲分析人員的標(biāo)示含量為99.6%，乙分析人員的標(biāo)示含量為100.1%，相對(duì)偏差為0.2，這表示該測(cè)定方法具有良好的精密度。

1.6 重復(fù)性

分別精密稱(chēng)取出五份統(tǒng)一品樣品，根據(jù)上述的含量測(cè)定措施對(duì)其進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算出含量，該五份的標(biāo)示含量分別為97.1%、98.4%、98.6%、98.7%、97.5%，平均為98.6%，相對(duì)偏差為0.7，這表示該測(cè)定方法具有良好的重復(fù)性。

1.7 回收率

在植被供試品溶液的時(shí)候，取出本品中裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，在仔細(xì)研磨內(nèi)容物之后將其平均分成九份，每份重量為1.3 g，然后在每份當(dāng)中都加入0.5 mg對(duì)照品和50 mL水，對(duì)其重量進(jìn)行稱(chēng)定，進(jìn)行30 min超聲處理，再次進(jìn)行重量稱(chēng)定，將失去的重量用水補(bǔ)足，搖勻后離心處理，將其合并成正丁醇提取液，每次30 mL用氨試液進(jìn)行洗滌，共三次，將洗液棄去后蒸干正丁醇液，用甲醇對(duì)殘?jiān)M(jìn)行溶解，并放入到5 mL量瓶當(dāng)中，用甲醇進(jìn)行稀釋?zhuān)瑩u勻即得。

制備對(duì)照品溶液，取適量黃芪甲苷對(duì)照品，在精密稱(chēng)定之后加入甲醇，將其制成0.1 mg/mL溶液，即得。分別吸取出20 μL供試品溶液和對(duì)照品溶液，向液相色譜儀中注入溶液，對(duì)色譜圖變化做好記錄，進(jìn)行回收率計(jì)算。

結(jié)果顯示，九份的標(biāo)示含量分別為98.1%、97.6%、97.7%、97.1%、100.5%、97.7%、101.9%、99.0%、100.6%，可以看出所有回收率都維持在97%～101%范圍內(nèi)，這表示具有較好的準(zhǔn)確度。

2 結(jié) 論

從上述分析結(jié)果中可以得出，所確定的含量測(cè)定方法具有良好的線(xiàn)性關(guān)系、準(zhǔn)確度、精密度、重復(fù)性以及溶液穩(wěn)定性，歸芪參膠囊中的黃芪甲苷含量能夠準(zhǔn)確的測(cè)量出來(lái)，因此可以看作是對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行有效評(píng)價(jià)的重要參考依據(jù)。

[1] 楊建波.芪參膠囊的穩(wěn)定性影響因素研究[J].中醫(yī)臨床研究, 2015(25):27-28.

本文編輯：王雨辰

R737.25

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ISSN.2095-8242.2017.31.6099.01