陳克玲，李曉強(qiáng)

（新疆阿克蘇地區(qū)藥品檢驗(yàn)所，新疆 阿克蘇 843000）

銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的鑒別檢驗(yàn)分析

陳克玲，李曉強(qiáng)

（新疆阿克蘇地區(qū)藥品檢驗(yàn)所，新疆 阿克蘇 843000）

目的 探討銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的鑒別檢驗(yàn)方法。方法 采用氣相色譜法、薄層色譜法分析銀丹心腦通軟膠囊中的大蒜成分。結(jié)果 氣相色譜法具有較好的分離效果，靈敏度也較高，但成本檢測(cè)較高。薄層色譜法斑點(diǎn)清晰，未出現(xiàn)感染，且成本檢測(cè)較為低廉。結(jié)論 薄層色譜法簡(jiǎn)單易操作，檢測(cè)效果較佳，可作為對(duì)銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分的有效檢測(cè)方法。

銀丹心腦通軟膠囊、大蒜成分、鑒別檢驗(yàn)

銀丹心腦通軟膠囊是治療冠心病、心絞痛以及腦梗死后遺癥等疾病的有效藥物，但現(xiàn)今的醫(yī)學(xué)界對(duì)于膠囊中含有的大蒜成分鑒別檢驗(yàn)方式還未有涉足。銀丹心心腦通軟膠囊的主要成分有大蒜、銀杏葉等八味藥材。近年來(lái)，藥物在臨床上得到普遍應(yīng)用，主要在心肌缺血再灌注損傷治療上中起到積極作用[1]。將藥物的大蒜成分進(jìn)行有效跳去后，將大蒜成分與藥物其他原材料進(jìn)行混合后并壓勻，對(duì)原材料進(jìn)行壓制后，即可得到。由于制備方法的不同，大蒜成分制備也存在差異。大蒜中的主要成分是大蒜素。大蒜素不是單一物質(zhì)，而是由各種化合物組成的，如大蒜新素以及大蒜辣素等等。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

使用到的儀器有氣相色譜儀、超聲波清洗器、電子分析天平、超聲波振蕩儀、預(yù)制硅膠G板等等。

1.2 試藥與樣品

乙酸乙酯、正己烷、乙醚。石油醚、大孔樹(shù)脂、大蒜油對(duì)照品、水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)物。

2 氣相色譜方法與結(jié)果

檢驗(yàn)銀丹心腦通軟膠囊中大蒜成分采用氣相色譜鑒別法。參考《中國(guó)藥典》對(duì)大蒜的鑒別方法，鑒別本次研究的大蒜，并對(duì)鑒別方式進(jìn)行研究。

2.1 色譜條件

色譜柱為島津Rtx-Wax；柱溫：140℃；檢測(cè)器溫度：170℃；分流比：50:1。理論板數(shù)按照大蒜成分峰計(jì)算應(yīng)該≥4000。

2.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

取實(shí)驗(yàn)大蒜的對(duì)照品以及水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)物、缺乏大蒜油的陰性樣品、供試品等等，利用乙酸乙酯將大蒜配置為相關(guān)溶液后對(duì)大蒜試驗(yàn)。記錄色譜圖，并從色譜圖可清晰見(jiàn)到大蒜成分。水楊酸甲酯保留的時(shí)間應(yīng)該在6.081 min、7.604 min[4]。陰性下，空白未見(jiàn)干擾，大蒜成分可完全分離水楊酸甲酯，這時(shí)分離度可超過(guò)1.5.也就是說(shuō)，在本次試驗(yàn)中，大蒜成分可與其他成分、水楊酸甲酯進(jìn)行完全分離。對(duì)照品色譜中大蒜成分以及水楊酸甲酯峰理論板數(shù)為22331/27965.供試品色譜的理論板數(shù)為19211/24633，因此可將大蒜成分峰暫定為≥4000.

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密稱取水楊酸甲酯內(nèi)標(biāo)物，稱取重量為0.7110 g，將其放置在500 mL量瓶中，放入乙酸乙酯對(duì)內(nèi)標(biāo)物稀釋后制成溶液，溶液濃度為1.4414 mg/mL。再準(zhǔn)確稱取0.5124 g大蒜油對(duì)照品，放置在25 mL兩瓶中，加入制成后的內(nèi)標(biāo)物溶液后，對(duì)溶液進(jìn)行稀釋，使得溶液稀釋在刻度范圍內(nèi)，這樣就制成了大蒜油對(duì)照品溶液，濃度約為1.7354 mg/mL。

2.4 制備樣品溶液

取差異項(xiàng)內(nèi)容物，將其混勻后，取1.0 g，將其放置于具塞錐形瓶中，再加入20 mL乙酸乙酯內(nèi)標(biāo)液，密塞后，對(duì)其稱重，超聲20 min，放冷后重新測(cè)定重量。利用乙酸乙酯對(duì)溶液補(bǔ)重，搖勻溶液后，對(duì)溶液進(jìn)行過(guò)濾，濾液用于對(duì)大蒜成分的檢測(cè)。

2.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

供試品溶液主峰具有較好的分離度，供試品溶液主峰保留時(shí)間大蒜油對(duì)照品溶液保留時(shí)間是一樣的，陰性未出現(xiàn)干擾。

3 薄層色譜方法與結(jié)果

3.1 制備供試品溶液

取1 g膠囊內(nèi)容物，用20 mL石油醚振搖后，提取20 min，過(guò)濾濾液后，對(duì)大孔進(jìn)行處理，處理后在其中加入吸附樹(shù)脂。并選用10 mL石油醚進(jìn)行洗脫，收集石油醚洗脫液后，對(duì)其蒸干，利用乙酸乙酯對(duì)其進(jìn)行溶解，制成供試品溶液。

3.2 大蒜油對(duì)照品溶液制備

取對(duì)照品大蒜油0.1 g，并在其中加入乙酸乙酯100 mL，將其制為每1 mL中含1 mg大蒜油的溶液，并將這個(gè)溶液作為研究的對(duì)照品溶液。

3.3 檢查法

依照薄層色譜法開(kāi)展試驗(yàn)，取2 mL溶液，并將其在硅膠薄層板上制備，利用正己烷作為溶液的展開(kāi)劑。將制備的試劑取出后對(duì)其晾干，并將試劑放置在碘缸中，利用碘的作用，將試劑染成斑點(diǎn)顯色。試劑取出后，日光下對(duì)其檢視。供試品與對(duì)照品色譜進(jìn)行比對(duì)，發(fā)現(xiàn)顏色斑點(diǎn)相同。

3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

未經(jīng)過(guò)D101大孔樹(shù)脂洗脫除雜的供試品干擾性較大，因此，為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，樣品還需經(jīng)過(guò)洗脫除雜。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)表明，薄層鑒別方法的穩(wěn)定性以及重現(xiàn)性較好，且專屬性也較佳，斑點(diǎn)顯示也十分清晰。

4 討 論

銀丹心腦通軟膠囊中制藥成分十分復(fù)雜，其成分活性較高，因此，在對(duì)成分實(shí)施含量檢測(cè)時(shí)，難度較大。在本次研究以大蒜油作為對(duì)照品，對(duì)膠囊中含有的大蒜成分進(jìn)行有效分析。結(jié)果顯示，氣相色譜的檢測(cè)方法具有較高靈敏度，直接可見(jiàn)檢驗(yàn)結(jié)果。但檢驗(yàn)時(shí)，設(shè)備耗材費(fèi)用較高。薄層色譜法可獲取十分清晰的斑點(diǎn)，且分離效果良好，具有很好的適用性，檢測(cè)成本較低。這種檢驗(yàn)方式在普通的實(shí)驗(yàn)室條件下都可操作。對(duì)兩種檢測(cè)方式進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，兩種檢測(cè)方式檢測(cè)大蒜成分的專屬性都較好，且兩種檢測(cè)方式都未出現(xiàn)陰性干擾，可依據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行合理選擇。

[1] 王樹(shù)東,丁麗娟,耿嘉男,李 特,劉 全.銀丹心腦通軟膠囊對(duì)大鼠急性心肌梗死后心肌組織中骨橋蛋白表達(dá)的影響及其心肌保護(hù)作用機(jī)制[J].吉林大學(xué)學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版),2014,03:564-568.

本文編輯：王雨辰

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ISSN.2095-8242.2017.31.6097.02