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        雙波長HPLC法同時測定復(fù)方水楊酸甲酯軟膏中鹽酸麻黃堿和水楊酸甲酯的含量Δ

        2015-03-09 10:37:46時正媛曾蔚欣孫路路首都醫(yī)科大學附屬北京世紀壇醫(yī)院藥劑科北京00038北京市食品藥品監(jiān)督管理局北京00038
        中國藥房 2015年3期
        關(guān)鍵詞:水楊酸甲酯麻黃堿軟膏

        時正媛,曾蔚欣,楊 麗,貝 雷,孫路路#(.首都醫(yī)科大學附屬北京世紀壇醫(yī)院藥劑科,北京 00038;.北京市食品藥品監(jiān)督管理局,北京 00038)

        復(fù)方水楊酸甲酯軟膏為常用的醫(yī)院制劑,可用于外傷消腫、肌肉疼痛及凍瘡等的治療,其主要成分為鹽酸麻黃堿和水楊酸甲酯。目前,鹽酸麻黃堿和水楊酸甲酯含量測定的方法主要有熒光分析法[1]、毛細管氣相色譜法[2-3]及高效液相色譜(HPLC)法[4-7]。為此,筆者參考了相關(guān)文獻[1-7],建立了雙波長HPLC法同時測定復(fù)方水楊酸甲酯軟膏中鹽酸麻黃堿和水楊酸甲酯的含量,以為有效控制復(fù)方水楊酸甲酯軟膏的質(zhì)量提供參考。

        1 材料

        1260型HPLC儀,包括四元泵、標準型自動進樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測器(美國安捷倫公司);AG285型電子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。

        鹽酸麻黃堿、水楊酸甲酯對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:171241-201007、110707-201011,純度:99.7%、99.4%);復(fù)方水楊酸甲酯軟膏(首都醫(yī)科大學附屬北京世紀壇醫(yī)院制劑室自制,批號:20140525、20140526、20140528,規(guī)格:20 g/支,每100 g軟膏含鹽酸麻黃堿2.5 g、水楊酸甲酯7.08 g);甲醇、乙腈均為色譜純,磷酸、三乙胺均為分析純,水為超純水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流動相:磷酸三乙胺溶液(流動相A,取磷酸1 ml,用純化水溶解并稀釋至1 000 ml,加三乙胺1 ml混勻)-乙腈(流動相B),梯度洗脫程序見表1;柱溫:室溫;流速:1.0 ml/min;進樣量:20 μl;檢測波長:鹽酸麻黃堿為207 nm,水楊酸甲酯為304 nm。

        表1 梯度洗脫程序Tab 1 Gradient elution program

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 對照品溶液 取鹽酸麻黃堿、水楊酸甲酯對照品適量,精密稱定,加無水乙醇溶解并稀釋,制成每1 ml約含鹽酸麻黃堿500 μg、水楊酸甲酯1.416 mg的混合貯備液;精密量取混合貯備液適量,加無水乙醇溶解并稀釋,制成每1 ml約含鹽酸麻黃堿50 μg、水楊酸甲酯0.141 6 mg的混合溶液,即得對照品溶液。

        2.2.2 供試品溶液 精密量取復(fù)方水楊酸甲酯0.2 g,置于100 ml量瓶中,加無水乙醇適量,于40~50 ℃水浴加熱,緩慢振搖至溶解,放冷至室溫,加入無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45 μm的微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

        2.2.3 陰性對照溶液 按復(fù)方水楊酸甲酯軟膏處方比例制備不含鹽酸麻黃堿、水楊酸甲酯的陰性樣品,并按“2.2.2”項下方法制備,即得陰性對照溶液。

        2.3 系統(tǒng)適用性試驗

        取“2.2”項下對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液適量,按“2.1”項下色譜條件進樣測定,色譜見圖1。結(jié)果顯示,鹽酸麻黃堿、水楊酸甲酯保留時間處樣品中的輔料與溶劑無干擾,分離度為103.32,理論板數(shù)分別為30 579.36、599 948.01。

        圖1 高效液相色譜圖A.對照品溶液(波長為207 nm);B.對照品溶液(波長為304 nm);C.陰性對照溶液(波長為207 nm);D.陰性對照溶液(波長為304 nm);E.供試品溶液(波長為207 nm);F.供試品溶液(波長為304 nm);1.鹽酸麻黃堿;2.水楊酸甲酯Fig 1 HPLC chromatogramsA.control solution(at 207 nm);B.control solution(at 304 nm);C.negative control solution(at 207 nm);D.negative control solution(at 304 nm);E.test sample solution(at 207 nm);F.test sample solution(at 304 nm);1.ephedrine hydrochloride;2.methyl salic-ylate

        2.4 線性關(guān)系考察

        精密量取“2.2.1”項下混合貯備液1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0 ml,分別置于100 ml量瓶中,加無水乙醇定容至刻度,搖勻,制成系列濃度的對照品溶液,按“2.1”項下色譜條件進樣測定。以質(zhì)量濃度(x,μg/ml)為橫坐標、峰面積(y)為縱坐標進行線性回歸,得鹽酸麻黃酮、水楊酸甲酯的回歸方程分別為y=24.19x+71.36(r=0.999 9),y=30.12x+37.02(r=0.999 8)。表明鹽酸麻黃堿、水楊酸甲酸質(zhì)量濃度分別在5.0~150.0、0.014 16~0.424 8 μg/ml范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關(guān)系。

        2.5 精密度試驗

        取“2.2.1”項下對照品溶液,按“2.1”項下色譜條件進樣6次。結(jié)果,鹽酸麻黃堿、水楊酸甲酯峰面積的RSD分別為0.92%、0.63%,表明儀器精密度良好。

        2.6 穩(wěn)定性試驗

        取樣品(批號:20140526)適量,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,分別放置于0、2、4、6、8 h時進樣測定。結(jié)果,鹽酸麻黃堿、水楊酸甲酯峰面積的RSD分別為1.20%、0.96%,表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.7 重復(fù)性試驗

        取樣品(批號:20140526)適量,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件進樣6次。結(jié)果,鹽酸麻黃堿、水楊酸甲酯峰面積的RSD分別為1.36%、0.99%,表明該方法重復(fù)性良好。

        2.8 加樣回收率試驗

        取樣品(批號:20140526)0.2 g,按其所含鹽酸麻黃堿和水楊酸甲酯量的80%、100%和120%,精密加入一定量的鹽酸麻黃堿、水楊酸甲酯對照品,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件進樣并計算加樣回收率,結(jié)果詳見表2。

        表2 加樣回收率試驗結(jié)果(n=3)Tab 2 Results of recovery tests(n=3)

        2.9 樣品含量測定

        取3批樣品適量,按“2.2”項下方法制備供試品溶液、對照品溶液,按“2.1”項下色譜條件進樣測定,結(jié)果見表3。

        表3 樣品含量測定結(jié)果(n=3,%)Tab 3 Results of content determination of samples(n=3,%)

        3 討論

        復(fù)方水楊酸甲酯軟膏中鹽酸麻黃堿和水楊酸甲酯的紫外吸收特征不同:鹽酸麻黃堿在207 nm波長處有最大吸收,水楊酸甲酯在207、304 nm波長處均有最大吸收,但在207 nm波長處水楊酸甲酯的保留時間有干擾,不適合用于復(fù)方水楊酸甲酯軟膏中水楊酸甲酯的含量測定。因此,為了同時測定復(fù)方水楊酸甲酯軟膏中兩種組分的含量,故選擇鹽酸麻黃堿的檢測波長為207 nm、水楊酸甲酯的檢測波長為304 nm。

        乳膏基質(zhì)中含有凡士林和司盤80,為了不影響測定且保護色譜柱,需將其進行處理。本研究采用40~50 ℃水浴加熱使基質(zhì)溶解,放冷后過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液,提取效果較好。

        綜上所述,該方法操作簡便、準確、重復(fù)性好,可用于復(fù)方水楊酸甲酯軟膏的質(zhì)量控制。

        [1]周曉霞,魏永巨.熒光分析法測定中藥透骨香中水楊酸甲酯的含量[J].河北師范大學學報,2013,37(1):82.

        [2]薛磊冰,趙佳麗,鄒燕,等.毛細管氣相色譜法同時測定麝香鎮(zhèn)痛膏中樟腦、水楊酸甲酯的含量[J].藥物分析雜志,2013,33(9):1 607.

        [3]邢俊波,曹紅,胡丹,等.毛細管氣相色譜法測定傷濕止痛膏中水楊酸甲酯的含量[J].解放軍藥學學報,2010,26(1):54.

        [4]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:二部[S].2010年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:777-778.

        [5]李冬梅,劉永利,趙艷普,等.HPLC同時測定止嗽定喘丸中的鹽酸麻黃堿及鹽酸偽麻黃堿[J].華西藥學雜志,2012,27(4):436.

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