朱 曄，彭亞薇，劉 娟

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210000）

大豆蛋白復(fù)合纖維/羊毛混紡產(chǎn)品的硝酸法定量分析

朱 曄，彭亞薇，劉 娟

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，江蘇南京 210000）

本文對(duì)大豆蛋白復(fù)合纖維與羊毛混紡產(chǎn)品進(jìn)行定量分析。選擇硝酸作為溶解試劑，按照不同的濃度、試驗(yàn)溫度、時(shí)間這3個(gè)因素設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，從而選出最優(yōu)的試驗(yàn)條件。試樣在濃度為30%的硝酸溶液中，70℃水浴溫度下處理20min后，大豆復(fù)合纖維充分溶解，剩余羊毛，再經(jīng)過濾、烘干、稱重計(jì)算出大豆蛋白復(fù)合纖維與羊毛的混紡比，其中羊毛的重量修正系數(shù)為0.987。

大豆蛋白復(fù)合纖維；羊毛；混紡比；定量分析

大豆蛋白復(fù)合纖維屬于再生植物蛋白合成絲。它采用化學(xué)、生物化學(xué)的方法，從榨掉油脂的大豆豆渣中提取球狀蛋白質(zhì)，通過添加功能性助劑，改變蛋白質(zhì)空間結(jié)構(gòu)，經(jīng)濕法紡絲而成。 通常所說的大豆蛋白復(fù)合纖維是由大豆蛋白質(zhì)與聚乙烯醇組成，它是一種性能優(yōu)異的新型纖維，在手感、吸濕透氣性方面與羊絨、蠶絲等高檔天然纖維相仿，是制造高檔紡織品的材料。目前我國(guó)已開發(fā)出純大豆蛋白復(fù)合纖維、大豆蛋白復(fù)合纖維與羊毛、麻、蠶絲等纖維混紡的不同系列的面料和服裝。本文著重研究大豆蛋白復(fù)合纖維與羊毛混紡產(chǎn)品的定量分析方法。

根據(jù)羊毛與大豆蛋白復(fù)合纖維對(duì)硝酸的溶解性能差異，本文選擇硝酸為溶解試劑、在不同溫度、試驗(yàn)時(shí)間下，溶解大豆蛋白復(fù)合纖維，剩余羊毛，再經(jīng)過過濾、烘干和稱重計(jì)算出大豆蛋白復(fù)合纖維與羊毛混紡的質(zhì)量百分比。

1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)正交法設(shè)計(jì)了以下9種試驗(yàn)條件，并記錄了在這9種條件下，大豆蛋白復(fù)合纖維的溶解情況。

表1 不同硝酸濃度和試驗(yàn)條件下大豆蛋白復(fù)合纖維的溶解情況

通過多次試驗(yàn)可知，降低硝酸濃度，需提高水浴溫度及振蕩時(shí)間才可將大豆蛋白復(fù)合纖維溶解。從表1可得出，序號(hào)6-9試驗(yàn)條件下，大豆蛋白復(fù)合纖維溶解效果較理想，因本法是將大豆蛋白復(fù)合纖維溶解去除，剩余羊毛干燥稱重得出兩種纖維的混紡比，而試驗(yàn)條件對(duì)羊毛的損傷程度也直接影響最后試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此對(duì)羊毛在同樣試驗(yàn)條件下（序號(hào)6-9）的損傷程度進(jìn)行了試驗(yàn)。

表2 不同硝酸濃度和試驗(yàn)條件下羊毛的變化

由表2可以看出，在8號(hào)試驗(yàn)條件下，羊毛干重的絕對(duì)偏差最小，損傷最小，因此本文選擇8號(hào)為大豆蛋白復(fù)合纖維/羊毛混紡產(chǎn)品的定量分析的最佳試驗(yàn)條件。

2 大豆蛋白復(fù)合纖維與羊毛不同混紡比的定量試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)材料及儀器

試樣： 大豆蛋白復(fù)合纖維、羊毛

儀器：恒溫水浴鍋、真空抽氣泵、分析天平(精度為0.0001 g)、恒溫烘箱、干燥器(裝有變色硅膠)、具塞三角燒瓶、玻璃砂芯坩堝、稱量瓶、量筒、燒杯、溫度計(jì)。

試劑：

（1）濃度 30% （V/V）硝酸溶液：將 300ml 的硝酸（分析純）緩慢加入700 ml蒸餾水中。

（2）濃度 1% 稀硝酸溶液：將 10ml 的硝酸（分析純）緩慢加入 900ml蒸餾水中。

（3）濃度 8% 稀氨水溶液：將80 ml的氨水（分析純）用蒸餾水稀釋至總體積為 1000ml。

2.2 試驗(yàn)方法

稱取1.0g（精確至0.0001g）的試樣放入三角燒瓶中，加入30%（V/V）硝酸溶液100ml，蓋上瓶塞，搖動(dòng)燒瓶以浸濕試樣，在恒溫振蕩水浴鍋中，保持溫度70℃，持續(xù)振蕩20min。將不溶纖維轉(zhuǎn)移到已干燥至恒重的玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液。然后依次用1%稀硝酸溶液、8%稀氨水溶液、蒸餾水洗滌至清洗液呈中性。每次清洗液先靠重力排液再用真空抽吸排液。將玻璃砂芯坩堝和其中不溶纖維按照GB/ T2009.1-2009所述方法烘干、冷卻、稱重，計(jì)算纖維含量。

2.3 結(jié)果計(jì)算

凈干重量百分率計(jì)算

P2(%)=100-P1

式中：P1——經(jīng)30%（V/V）硝酸溶液處理后，羊毛的凈干重量百分率

P2——溶解的大豆蛋白復(fù)合纖維的凈干重量百分率

m0——試樣干重（g）

m1——剩余的羊毛干重（g）

d——羊毛經(jīng)30%（V/V）硝酸溶液處理時(shí)的重量修正系數(shù)，本試驗(yàn)為0.987

2.4 試驗(yàn)結(jié)果分析

對(duì)大豆蛋白復(fù)合纖維與羊毛不同混紡比的試樣進(jìn)行測(cè)試，從表3的試驗(yàn)結(jié)果可以看出，在30%（V/V）硝酸溶液，溫度70℃，振蕩時(shí)間20min的條件下，大豆蛋白復(fù)合纖維和羊毛的混紡比測(cè)試結(jié)果與理論值之間的絕對(duì)偏差均小于1%。

表3 大豆蛋白復(fù)合纖維/羊毛混紡比的定量試驗(yàn)結(jié)果

3 精密度試驗(yàn)

取6份試樣，每份重量約1.0g（精確至0.0001g），每份試樣的羊毛重量比例為40%，分別放入三角燒瓶中，每份加入30%（V/V）硝酸溶液100ml，蓋上瓶塞，搖動(dòng)燒瓶將試樣充分浸潤(rùn)，在70℃溫度下，持續(xù)振蕩20min后，過濾、烘干、稱重并測(cè)定試驗(yàn)后的羊毛含量百分率，計(jì)算置信度為95%的置信界限，見表4。

表4 大豆蛋白復(fù)合纖維/羊毛混紡的精密度試驗(yàn)結(jié)果

由表4可知，本方法置信度為95%時(shí)，置信界限不超過±1%。

4 結(jié)論

（1）在30%（V/V）硝酸溶液，溫度70℃，振蕩20min的試驗(yàn)條件下，混紡產(chǎn)品中大豆蛋白復(fù)合纖維能夠完全溶解，且剩余羊毛的重量修正系數(shù)為0.987。

（2）試驗(yàn)證明上述方法置信度為95%時(shí)，置信界限在±1%以內(nèi)，是具有一定可行性的。

[1] 石 紅,楊偉忠.大豆纖維與羊毛混紡產(chǎn)品的定量分析[J].印染,2006(9)∶30-33.

[2] 唐曉萍,趙珊紅,陳啟群.硝酸法測(cè)定大豆蛋白復(fù)合纖維的混紡含量[J].紡織導(dǎo)報(bào)，2011(8)∶103-104.

[3] GB/T2910.101大豆蛋白復(fù)合纖維與某些其他纖維的混合物[S].北京∶中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

Quantitative analysis of blending ratio of soybean protein composite fiber / wool by nitric acid method

ZHU Ye, PENG Ya-wei, LIU Juan
(Jiangsu Textile Products Quality Supervision and Inspection Institute,Jiangsu 21000, China)

This paper researched the quantitative analysis method of soybean protein composite fiber and wool blended fabric. Select the nitric acid as a solvent reagent, the orthogonal test was designed according to different concentration ratio, test temperature and time, which chooses the optimal test conditions. The sample was treated at a bath temperature of 70 ℃ for 20 minutes with 30% nitric acid, as a result, the soybean protein composite fiber was fully dissolved, the residue is only the wool fiber, followed by filtering, drying and weighting, the blended ratio of soybean protein composite fiber and wool fiber can be calculated, weight correction factor of wool fiber in this test is 0.987.

soybean protein composite fiber；wool；blending ratio；quantitative analysis

TS107

B

投稿日期：2016-10-27

朱 曄，女，畢業(yè)于江南大學(xué)紡織工程專業(yè)，現(xiàn)主要從事紡織品纖維含量檢測(cè)工作。