劉遠(yuǎn)彪 楊杰 張斌

(湛江市南海西部石油職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)有限公司， 524057)

焦磷酸法測(cè)定粉塵中游離二氧化硅含量操作要點(diǎn)

劉遠(yuǎn)彪 楊杰 張斌

(湛江市南海西部石油職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)服務(wù)有限公司， 524057)

《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定第4部分：游離二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4—2007)中焦磷酸法是大家使用比較多的一種方法，也是不容易掌握的一種方法。該方法屬于手工操作，十分講究操作者的熟練程度和相關(guān)經(jīng)驗(yàn)，而且方法使用了非常簡(jiǎn)練專業(yè)的語言，對(duì)于新手或者非化學(xué)分析專業(yè)的人來說，其難度較大。本文將對(duì)這一方法的一些操作要點(diǎn)進(jìn)行分析和探討。

焦磷酸法；粉塵中游離二氧化硅含量

《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定第4部分：游離二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4—2007)中焦磷酸法是大家使用比較多的一種方法，也是不容易掌握的一種方法。該方法屬于手工操作，十分講究操作者的熟練程度和相關(guān)經(jīng)驗(yàn)，而且方法使用了非常簡(jiǎn)練專業(yè)的語言，對(duì)于新手或者非化學(xué)分析專業(yè)的人來說，其難度較大。本文將對(duì)這一方法的一些操作要點(diǎn)進(jìn)行分析和探討。

1 前處理

1.1 焦磷酸的前處理

焦磷酸熔點(diǎn)為61℃，在常溫下如果是晶狀固體，應(yīng)在70～80℃下進(jìn)行水浴熔化，焦磷酸熔化后粘度還是比較大的，使用時(shí)應(yīng)注意。

1.2 樣品前處理

樣品粉塵手捻時(shí)不應(yīng)有顆粒狀沙粒的手感。否則需用瑪瑙研缽研磨，至手捻有滑感無顆粒為止。

2 稱量

(1)本法中稱量應(yīng)至少使用萬分之一天平，粉塵樣品、坩鍋前后重都應(yīng)是稱至恒重，即兩次稱量所得質(zhì)量之差不得超過0.2mg，如果使用十萬分之一天平，建議兩次稱量所得質(zhì)量之差可以精準(zhǔn)到相差0.1mg。

(2)樣品粉塵可稱取0.1000～0.2000g，也可以根據(jù)游離二氧化硅含量大小進(jìn)行調(diào)整，如游離二氧化硅含量很低(如10%以下的)可稱取0.3000g左右的量，如游離二氧化硅含量很高(如50%以上的)可稱取范圍下限的值，但建議不要低于0.0800g。

3 加熱溶解

樣品稱完后加入15mL焦磷酸攪拌均勻，加熱溶解。

3.1 玻璃棒制作

玻璃棒要綁上溫度計(jì)，頭部位置玻璃棒要比溫度計(jì)長(zhǎng)1～2cm，用透明膠或細(xì)繩綁緊。攪拌時(shí)只能玻璃棒接觸瓶壁，溫度計(jì)液泡壁很薄，應(yīng)避免碰撞，否則液泡壁破裂，水銀等進(jìn)入樣品則須重做實(shí)驗(yàn)。

3.2 嚴(yán)格控制溫度

溶解溫度對(duì)結(jié)果產(chǎn)生直接影響，應(yīng)嚴(yán)格控制，并且應(yīng)看玻璃棒上溫度計(jì)的數(shù)值，不應(yīng)看可調(diào)電爐設(shè)定的溫度，其溫度要控制在245～250℃之間，并要在此溫度下不斷攪拌保持15min。超過250℃容易形成膠狀物，過濾困難；溫度過低或時(shí)間過短硅酸鹽及金屬氧化物可能還沒有完全溶解，影響結(jié)果偏大。

4 過濾

過濾可能耗時(shí)較長(zhǎng)，操作時(shí)要有耐心，要使用無灰慢速濾紙，每一次向漏斗倒內(nèi)容物前都要先煮沸，靜置，盡量先過上清液。如果過濾確實(shí)困難，可考慮增加一個(gè)漏斗過濾。

5 干擾物的處理

若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在 800℃～900℃下灰化30min以上。

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用氫氟酸處理。

由于我們不知道樣品中有無上述干擾物，所以應(yīng)做平行樣，按上述方法處理。

6 小結(jié)

該方法做一次實(shí)驗(yàn)一般都要兩天時(shí)間方可完成，如果要很準(zhǔn)確測(cè)定一個(gè)粉塵的游離二氧化硅含量，要進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)，每次采取同時(shí)做兩到三個(gè)平行樣并且同時(shí)做一到兩個(gè)已知含量質(zhì)控樣進(jìn)行質(zhì)控。

[1]徐伯洪，閆惠芳，工作場(chǎng)所有害物質(zhì)檢測(cè)方法，北京：中國(guó)人民公安大學(xué)出版社，2003：286-290。

[2]GBZ/T 192.4—2007工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定第4部分：游離二氧化硅含量。

劉遠(yuǎn)彪，男，漢，廣西北海人，大專，畢業(yè)于佛山大學(xué)，助理工程師，主要研究方向化工、職業(yè)衛(wèi)生。