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        MTBE催化劑反應(yīng)后期出現(xiàn)的問題分析及對策

        2017-04-12 03:43:43陳祥彬董彩琴折小江任盼
        化工管理 2017年10期
        關(guān)鍵詞:異丁烯純度進(jìn)料

        陳祥彬董彩琴折小江任盼

        (陜西延長石油(集團(tuán))有限責(zé)任公司延安石油化工廠, 陜西 延安 727406)

        MTBE催化劑反應(yīng)后期出現(xiàn)的問題分析及對策

        陳祥彬1*董彩琴2*折小江3*任盼4*

        (陜西延長石油(集團(tuán))有限責(zé)任公司延安石油化工廠, 陜西 延安 727406)

        闡述了MTBE催化劑在運(yùn)行超過三年后出現(xiàn)的產(chǎn)品純度和異丁烯轉(zhuǎn)化率降低等問題,并對其進(jìn)行了原因分析,通過提高反應(yīng)進(jìn)料溫度及催化蒸餾塔反應(yīng)壓力、控制原料中碳五含量及合適的醇烯比等措施的落實(shí),有效的提高了MTBE產(chǎn)品純度和異丁烯轉(zhuǎn)化率,達(dá)到裝置安穩(wěn)長滿優(yōu)的運(yùn)行目的,對提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益具有十分重要的意義。

        MTBE催化劑;產(chǎn)品純度;轉(zhuǎn)化率;醇烯比;

        前言

        延安石油化工廠12萬噸/年甲基叔丁基醚(簡稱MTBE)裝置,以活化后的大孔徑強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑,不考慮樹脂的活化和再生,為一次性裝填催化劑[1]。自2009年首次裝填并投產(chǎn)以來,裝置運(yùn)行平穩(wěn),產(chǎn)品質(zhì)量合格。在國內(nèi)以煉油裝置液態(tài)烴為原料生產(chǎn)MTBE的裝置生產(chǎn)周期一般為1~2年,而目前我廠MTBE裝置已運(yùn)行超過三年,由于運(yùn)行時間遠(yuǎn)遠(yuǎn)的超過了催化劑設(shè)計(jì)使用壽命,所以出現(xiàn)了產(chǎn)品純度和異丁烯轉(zhuǎn)化率降低等問題,因此分析并找出影響產(chǎn)品純度和異丁烯轉(zhuǎn)化率的因素,并采取有效措施便顯得尤為重要。

        1 催化劑的設(shè)計(jì)使用壽命、產(chǎn)品純度、異丁烯轉(zhuǎn)化率

        1.1 MTBE催化劑的設(shè)計(jì)使用壽命

        MTBE催化劑的設(shè)計(jì)使用壽命如表1所示。

        表1 MTBE催化劑設(shè)計(jì)使用壽命

        1.2 MTBE產(chǎn)品設(shè)計(jì)純度

        本裝置主要產(chǎn)品為MTBE,純度≥98%(重)(扣除C5后)[1]。該產(chǎn)品辛烷值高(馬達(dá)法MON101,研究法RON117),且調(diào)合性能優(yōu)良,可用作高辛烷值無鉛車用汽油的添加組分,又是汽油中所需氧含量的重要來源,其規(guī)格如表2所示。

        表2 MTBE產(chǎn)品設(shè)計(jì)純度

        1.3 設(shè)計(jì)異丁烯轉(zhuǎn)化率

        設(shè)計(jì)異丁烯轉(zhuǎn)化率如表3所示。

        表3 設(shè)計(jì)異丁烯轉(zhuǎn)化率

        2 MTBE催化劑在反應(yīng)后期出現(xiàn)的問題

        2.1 MTBE產(chǎn)品純度降低

        MTBE裝置運(yùn)行至2016年8月14日,MTBE產(chǎn)品純度出現(xiàn)下降的趨勢,經(jīng)過調(diào)整,純度有所上升。2016年10月21日,MTBE產(chǎn)品純度再次下降,兩次均出現(xiàn)了不合格產(chǎn)品,如表4所示。

        表4 MTBE產(chǎn)品純度

        2.2 醚化反應(yīng)器異丁烯轉(zhuǎn)化率降低

        2016年8月14日及10月21日,醚化反應(yīng)器出現(xiàn)異丁烯轉(zhuǎn)化率降低的趨勢,并低于了設(shè)計(jì)值,如表5所示。

        表5 醚化反應(yīng)器異丁烯轉(zhuǎn)化率

        2.3 異丁烯總轉(zhuǎn)化率降低

        在醚化反應(yīng)器出現(xiàn)異丁烯轉(zhuǎn)化率降低的同時,異丁烯的總轉(zhuǎn)化率也呈現(xiàn)了下降的趨勢,并低于了設(shè)計(jì)值,如表6所示。

        表6 異丁烯總轉(zhuǎn)化率

        3 對影響產(chǎn)品純度及異丁烯轉(zhuǎn)化率的因素分析

        3.1 反應(yīng)溫度的影響

        在混相反應(yīng)中,碳四餾分中的異丁烯和工業(yè)甲醇,用大孔徑強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑,在溫度40~80℃,壓力0.6~0.8MPa(g)操作條件下合成甲基叔丁基醚(簡稱MTBE)。反應(yīng)方程式如下:

        上述反應(yīng)發(fā)生于液相中,反應(yīng)為可逆放熱反應(yīng),反應(yīng)壓力的選擇使反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)部分汽化,吸收一部分反應(yīng)熱,從而達(dá)到溫度控制的目的。按熱力學(xué)定律,溫度升高有利于加快反應(yīng)速率,但不利于生成MTBE,反應(yīng)溫度越低,選擇性越好,但反應(yīng)速度減慢,為保持較高轉(zhuǎn)化率和MTBE純度,但又不使反應(yīng)溫度過高,一般反應(yīng)溫度控制在60℃左右[2],但在催化劑反應(yīng)后期,由于活性降低了,此時提高反應(yīng)溫度,可提高轉(zhuǎn)化率。

        3.2 反應(yīng)壓力的影響

        在混相反應(yīng)器中,操作壓力越高,反應(yīng)物泡點(diǎn)溫度越高,反應(yīng)速度越快轉(zhuǎn)化率越高。壓力越低,反應(yīng)物的泡點(diǎn)溫度越低,異丁烯的轉(zhuǎn)化率越低。

        催化蒸餾塔的壓力,與反應(yīng)段的溫度有直接關(guān)系。塔的操作壓力越高,反應(yīng)段床層溫度越高,反之亦然。如果催化蒸餾塔是新裝填的的催化劑,活性較高,反應(yīng)溫度稍低一點(diǎn)也能滿足生產(chǎn)要求,因此塔壓力可以稍低一點(diǎn)。在催化劑反應(yīng)后期,需要提高反應(yīng)溫度才能滿足生產(chǎn)需要時,可以將催化蒸餾塔的操作壓力提高一些。

        3.3 碳五組分的影響

        從反應(yīng)機(jī)理可知,異丁烯和甲醇是在催化劑內(nèi)部進(jìn)行反應(yīng)的,原料中大量的碳五會堵塞催化劑的微孔,進(jìn)而阻礙甲醇和異丁烯的順利進(jìn)入,使其無法進(jìn)行接觸反應(yīng),造成了產(chǎn)品純度和異丁烯轉(zhuǎn)化率下降。

        3.4 醇烯比的影響

        在醇烯比控制過低時,會導(dǎo)致異丁烯發(fā)生自聚反應(yīng),形成高分子聚合物(DIB)。醇烯比過高時,甲醇會進(jìn)行脫水反應(yīng),生成二甲醚(DME)[1]。這類物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜,而且分子體積較大,它會逐漸占據(jù)催化劑活性中心,堵塞催化劑反應(yīng)孔道,使催化劑產(chǎn)生不可逆失活,造成異丁烯轉(zhuǎn)化率降低,產(chǎn)品純度下降。反應(yīng)機(jī)理為:

        4 針對影響因素,提出優(yōu)化解決方案

        4.1 提高反應(yīng)進(jìn)料溫度

        2016年4月份,MTBE裝置反應(yīng)進(jìn)料加熱器內(nèi)漏嚴(yán)重,為了不影響裝置的長周期運(yùn)行,5月18日將MTBE裝置碳四原料由罐區(qū)供料改至氣分裝置直供,原料進(jìn)料的溫度直接由氣體分餾裝置脫戊烷塔冷后溫度控制,并控制在30~35℃。

        2016年8月20日,為了提高異丁烯轉(zhuǎn)化率,將氣體分餾裝置脫戊烷塔冷后溫度提高1℃,將MTBE裝置的進(jìn)料溫度由30~35℃提高至31~36℃,有效的提高了異丁烯的轉(zhuǎn)化率。

        4.2 提高催化蒸餾塔反應(yīng)壓力

        2016年8月20日,在提高反應(yīng)進(jìn)料溫度的同時,將催化蒸餾塔反應(yīng)壓力提高至0.525MPa,21日,產(chǎn)品純度和異丁烯轉(zhuǎn)化率都呈上升趨勢,達(dá)到了初期目的。

        裝置運(yùn)行至10月21日,針對產(chǎn)品純度和異丁烯轉(zhuǎn)化率再次下降的問題,10月28日,將反應(yīng)壓力由0.525 MPa提高至0.55 MPa,進(jìn)而又提高至0.57MPa,壓力提高后,產(chǎn)品純度和異丁烯轉(zhuǎn)化率均上升趨勢明顯。

        4.3 控制原料中碳五含量

        嚴(yán)格控制原料中碳五含量小于1%(m/m)[1],以減少M(fèi)TBE產(chǎn)品中的碳五含量,從而提高產(chǎn)品純度和異丁烯轉(zhuǎn)化率。

        4.4 控制合適的醇烯比

        在裝置正常運(yùn)行期間,甲醇適當(dāng)過量能提高異丁烯轉(zhuǎn)化率,正??刂拼枷┍仍?.05~1.20之間。

        在原料中碳五含量大于1%(m/m)時,可將催化蒸餾塔(301-C-101)補(bǔ)充甲醇線投用,控制補(bǔ)充甲醇流量為0.4~0.6 t/h,并將總的醇烯比由1.05~1.20上調(diào)至1.20~1.30并嚴(yán)格控制,可有效控制反應(yīng)床層溫度,抑制異丁烯發(fā)生自聚反應(yīng),以消除高分子聚合物堵塞反應(yīng)孔道所造成對反應(yīng)的影響。

        5 優(yōu)化操作后的效果

        通過調(diào)整操作,由圖1、圖2和圖3可以看出MTBE產(chǎn)品純度、醚化反應(yīng)器異丁烯轉(zhuǎn)化率和異丁烯總轉(zhuǎn)化率都有所上升,并呈現(xiàn)良好反應(yīng)態(tài)勢。

        6 結(jié)語

        針對MTBE催化劑反應(yīng)后期出現(xiàn)的問題進(jìn)行分析,提出了解決方案,通過提高反應(yīng)進(jìn)料溫度及催化蒸餾塔壓力、控制原料中碳五含量及合適的醇烯比,有效的解決了產(chǎn)品純度和異丁烯轉(zhuǎn)化率降低的問題,不僅為今后裝置的平穩(wěn)操作積累了寶貴的經(jīng)驗(yàn),而且還保證了裝置的長周期運(yùn)行,實(shí)現(xiàn)了裝置效益的最大化。

        [1]劉長慶、李建平等,12萬噸/年MTBE裝置操作規(guī)程 2009.3

        [2]高步良,MTBE生產(chǎn)技術(shù) MTBE技術(shù)協(xié)作組.2003

        陳祥彬(1987-),男,內(nèi)蒙古自治區(qū)赤峰人,工程師,從事石油化工生產(chǎn)、技術(shù)管理工作。

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